RO109126B1 - Metodă de determinare rapidă, a umidității în bicarbonatul de sodiu brut, produs intermediar rezultat în procedeul amoniacal, de fabricare a sodei calcinate - Google Patents

Abstract

Invenția se referă la o metodă de determinare rapidă, a umidității în bicarbonatul de sodiu brut, produs intermediar, rezultat în procedeul amoniacal, de fabricare a sodei calcinate, prin determinarea experimentală, a densității unei probe de bicarbonat de sodiu, metoda constând dintr-o primă fază, în care se cântărește, cu precizie, proba de bicarbonat de sodiu, într-un balon de sticlă (B), cotat cu un semn indicator (N), pe partea sa cilindrică (B2), corespunzător unui volum prestabilit, și prevăzut cu o terminație conică (B3), și o a doua fază în care se măsoară, hidrostatic, volumul probei, introducându-se în balon, dintr-o biuretă, soluție saturată și perfect limpede, de bicarbonat de sodiu, umiditatea calculându-se matematic, funcție de densitatea cunoscută a bicarbonatului de sodiu uscat și de densitatea determinată experimental, a bicarbonatului de sodiu brut.

Description

Invenția se referă la o metodă de analiză privind determinarea rapidă, a umidității în bicarbonatul de sodiu brut, produs intermediar rezultat în procedeul amoniacal de fabricare a sodei calcinate.

Se cunoaște o metodă de determinare a umidității unei probe, general utilizată, constând din uscarea probei într-o etuvă, proba fiind cântărită înainte și după uscare. Dezavantajul metodei este durata de execuție mare și precizie relativ scăzută.

Se mai cunoaște o metodă de determinare rapidă a umidității unei probe, constând din cântărirea repetată, cu mare precizie a probei, în interiorul unei etuve, la începutul procesului de uscare și calcularea curbei de variație a greutății cu deducerea greutății finale în stare uscată. Dezavantajul acestei metode constă în aceea că necesită un echipament complex, incluzând un calculator care prelucrează datele furnizate de o balanță electronică automată.

Se mai cunoaște o metodă indirectă de determinare a umidității în bicarbonatul de sodiu constând din determinarea randamentului de calcinare și a conținutului de NaCl și calcularea umidității funcție de acestea.

Dezavantajul acestei metode este durata de execuție foarte mare, circa 3h.

Problema pe care o rezolvă invenția este elaborarea unei metode simple și rapide de determinare a umidității care să permită creșterea siguranței în exploatare a instalației de filtrare a bicarbonatului de sodiu.

Metoda de determinare rapidă, a umidității bicarbonatului de sodiu brut, produs intermediar rezultat în procesul amoniacal de fabricare a sodei calcinate, conform invenției, înlătură dezavantajele de mai sus prin aceea că, în scopul reducerii timpului de efectuare a determinării, într-o primă fază, se cântărește cu precizie o anumită cantitate de bicarbonat de sodiu brut, într-un balon de sticlă cotat cu un semn indicator pe partea sa cilindrică, corespunzător unui volum prestabilit și prevăzut cu o terminație conică, balonul având dimensiuni corespunzătoare cantității măsurate , în a doua fază, se introduce în balon dintr-o biuretă soluția saturată și perfect limpede de bicarbonat de sodiu, agitându-se în scopul eliminării bulelor de gaz și adăugându-se soluție de bicarbonat, până când nivelul ajunge la semnul indicator, volumul de lichid introdus fiind citit pe biuretă, umiditatea rezultând din calcul funcție de valorile măsurate experimental.

Metoda, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:

- gradul de complexitate a operațiilor aferente modului de lucru este redus, constând în efectuarea unei singure cântăriri la balanța analitică și o dozare de soluție dintr-o biuretă Pellet;

- timpul de efectuare a unei analize este mic, circa 20...25 min., și raportând acest timp la timpii de retenție în coloana de carbonatare și de filtrare a bicarbonatului de sodiu, rezultă că operatorul chimist poate lua măsuri eficiente de redresare a parametrilor care concură la valoarea umidității bicarbonatului de sodiu în timp util, procesul tehnologic fiind mai bine pus sub control, iar siguranța în exploatare la instalația de filtrare crește.

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenției în legătură și cu figura f care reprezintă balonul cotat pentru măsurarea volumului probei.

într-o primă fază se cântărește cu o precizie de 0.0002 g o anumită cantitate m, de bicarbonat de sodiu brut, într-un balon cotat B de construcție specială. Balonul este constituit dintr-o parte sferică B_l5 de diametru φί și o parte cilindrică Bj de diametru φ2 prevăzută la partea superioară cu o terminație conică Bj cu diametru φ3. Pe partea cilindrică B₂ balonul este cotat cu un semn indicator N corespunzător unui volum prestabilit V.

în a doua fază, în balon, peste proba de bicarbonat de sodiu se introduce dintr-o biuretă tip Pellet, o cantitate de soluție saturată și perfect limpede (filtrată) de bicarbonat de sodiu, cu condiția ca nivelul lichidului să fie sub semnul de cotare N a balonului. Se agită balonul pentru eliminarea bulelor de aer, apoi se completează până la semn cu aceeași soluție de bicarbonat, din biuretă. Se citește pe biuretă exact cantitatea totală a de soluție utilizată și apoi se determină greutatea specifică a bicarbonatului de sodiu notată cu y₂ cu formula (1):

Ϊ2 = m ι V-a (1) unde:

nij - masa probei luată în lucru;

V - capacitatea balonului cotat de construcție specială;

b - volumul soluției saturate de 5 bicarbonat de sodiu introdusă în balon.

Se determină umiditatea din relațiile:

= + m (2)

L^+Ji (3)

Y a.

în care:

V₂ - volumul ocupat de bicarbonatul de sodiu umed având densitatea γ₂; 13

Vi - volumul ocupat de bicarbonatul de sodiu uscat având densitatea cunoscută γ]=2,16; g/cm³ u - grame umiditate;

7_a - densitatea apei = 1 g/cm³. 20

Din relațiile 2 și 3 rezultă:

Raportat la 100 g. bicarbonat înlocuind V₂ = 100/γ₂ rezultă:

Și lOO^-yJ

Yz(l-l) (4)

Balonul cotat a fost conceput, dimensionat și construit în vederea determinării umidității unei probe de 50 g , volumul cotat fiind de 100 ml, partea sferică B, având un diametru ψΐ — 62 mm, partea 30 cilindrică B₂ având o înălțime h₂ = 45 mm și un diametru φ₂ = 15 mm, iar terminația conică B₃ având diametru exterior φ₃ = 47 mm, înălțimea totală fiind h = 136 mm.

Cu metoda, conform invenției, s-a 35 determinat umiditatea mai multor probe de bicarbonat de sodiu brut, și comparativ s-a măsurat umiditatea prin metoda indirectă prin intermediul determinării randamentului de calcinare și a conținutului în clorură de sodiu.

Din compararea rezultatelor prin metode statice rezultă că exactitatea și precizia metodei, conform invenției, este identică cu cea a metodei indirecte cunoscute.

Metoda poate fi utilizată pentru determinarea umidității și în alte substanțe chimice, cu condiția ca acestea să conțină o umiditate apreciabilă, minimum 5% și să nu favorizeze interacții de natură fizico-chimică cu dipolii mediului de dispersie, care să ducă la modificări de volum.

Claims (1)

1. Revendicare

   Metodă de determinare rapidă, a umidității bicarbonatului de sodiu brut, produs intermediar rezultat în procesul amoniacal de fabricare a sodei calcinate, caracterizată prin aceea că, în scopul reducerii timpului de efectuare a determinării, într-o primă fază, se cântărește cu precizie o anumită cantitate (mj de bicarbonat de sodiu brut, într-un balon de sticlă (B) cotat cu un semn indicator (N) pe partea sa cilindrică, corespunzător unui volum prestabilit (V) și prevăzut cu o terminație conică (B₃), balonul având dimensiuni corespunzătoare cantității măsurate , în a doua fază se introduce în balon, dintr-o biuretâ, soluția saturată și perfect limpede de bicarbonat de sodiu, agitându-se în scopul eliminării bulelor de gaz și adăugându-se soluția de bicarbonat, până când nivelul ajunge la semnul indicator (N), volumul de lichid introdus (a) fiind citit pe biuretă, umiditatea rezultând din calcul funcție de valorile măsurate experimental cu formula:

   unde:

   7i - densitatea cunoscută a bicarbonatului de sodiu uscat;

   γ₂ - densitatea probei calculată din datele experimentale cu formula: