RO108681B1

RO108681B1 - Triethylene tetramine preparation process

Info

Publication number: RO108681B1
Application number: RO14524190A
Authority: RO
Inventors: Ioan Hudea; Traian Tudor; Gheorghe Cirstoiu
Original assignee: Inst Cercetari Prod Auxi
Priority date: 1990-06-04
Filing date: 1990-06-04
Publication date: 1994-07-29

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de obținere a trietilentetraminei, prin procedeul de aminoliză a 1,2-dicloretanului cu etilendiamină în soluție apoasă. Prin neutralizarea amestecului de reacție cu soluție 30% metoxid de sodiu în metanol, se poate îndepărta din produsul neutralizat o mare parte din sarea rezultată în urma neutralizării și totodată, prin scăderea conținutului de apă în produsul neutralizat, se micșorează consumul energetic la prelucrarea produsului de reacție.The invention relates to a process of obtaining triethylentetramine through the process of aminolysis of 1,2-dichloroethane with ethylenediamine in aqueous solution. By neutralizing the mixture of reaction with 30% sodium methoxide solution in methanol can be removed from the neutralized product much of the salt resulting from it neutralization and at the same time, by decreasing the content of water in the neutralized product, decreases energy consumption when processing the product reaction.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu pentru obținerea trietilentetraminei prin aminoliza 1,2-dicloretanului cu etilendiamină.The present invention relates to a process for obtaining triethylentetramine by aminolysis of 1,2-dichloroethane with ethylenediamine.

Se cunosc procedee de obținere a 5 trietilentetraminei, prin aminoliza 1,2dicloretanului cu etilendiamină (în soluție apoasă), care folosește în general un raport molar, între etilendiamină și dicloretan, cuprins între 4 și 10 : 1 și neutralizarea 10 produsului brut de reacție cu soluție de hidroxid de sodiu, pentru distrugerea clorhidraților, după care rezultă o soluție apoasă de amine, cu un conținut de sare la limita de saturație și cu un conținut însemnat 15 de apă. Această soluție se supune unui proces greoi, de evaporare, simultan cu separarea sării cristalizate, proces care necesită un consum mare de energie și care, datorită concentrațiilor mari de sare, vehiculate în 20 sistem, duce la o coroziune puternică a instalației (RO 65606, BE 597934).Processes for the production of 5 triethylentetramine are known, by aminolysis of 1,2-dichlorethane with ethylenediamine (in aqueous solution), which generally uses a molar ratio, between ethylenediamine and dichloromethane, between 4 and 10: 1 and neutralization of 10 crude reaction product with Sodium hydroxide solution for the destruction of hydrochlorides, followed by an aqueous solution of amines, with a salt content at the limit of saturation and a significant content of 15 water. This solution is subjected to a heavy evaporation process, simultaneously with the separation of the crystallized salt, a process that requires high energy consumption and which, due to the high salt concentrations, carried in 20 systems, leads to a strong corrosion of the installation (RO 65606, BE 597934).

Procedeul conform invenției înlătură dezavantajele mai sus menționate, prin aceea că, în scopul reducerii cantității de sare și apă 25 din produsul neutralizat care se supune distilării, neutralizarea produsului brut de sinteză se realizează cu o soluție 30% de metoxid de sodiu în metanol.The process according to the invention removes the abovementioned disadvantages, in that, in order to reduce the amount of salt and water 25 of the neutralized product which is subjected to distillation, the neutralization of the crude synthetic product is achieved with a 30% solution of sodium methoxide in methanol.

Procedeul conform invenției prezintă 3 0 următoarele avantaje:The process according to the invention has the following advantages:

- prin folosirea soluției metanolice de metoxid la neutralizare se poate elimina din produsul neutralizat, prin filtrare, o mare parte din sarea prezentă în produs, ceea ce 3 5 micșorează dificultățile de prelucrare și eroziunea instalației, la faza următoare de distilare;- by using the methanol solution of metoxide at neutralization, a large part of the salt present in the product can be removed from the neutralized product, which reduces the processing difficulties and erosion of the plant, at the next distillation stage;

- se micșorează consumul energetic al instalației datorită micșorării cantității de apă prezente în produsul neutralizat;- the energy consumption of the installation is reduced due to the decrease of the quantity of water present in the neutralized product;

- se micșorează pierderile de amine în sarea separată prin filtrare.- the loss of amine in the salt separated by filtration is reduced.

In continuare, se dă un exemplu de aplicare a invenției:The following is an example of the application of the invention:

Exemplul. Intr-un reactor de sinteză, se alimentează 1033 kg/h soluție de etilendiamină (50% concentrație) și 170,2 kg/h dicloretan. Reacția are loc la 100-110°C și la presiunea de 10 at. După ieșirea din reactorul de sinteză, produsul brut de sinteză se neutralizează cu 626 kg/h soluție 30% metoxid de sodiu în metanol. In continuare, produsul neutralizat se filtrează pe o centrifugă, unde se reține circa 61 % din sarea existentă în produs, iar filtratul obținut mai conține încă 4,66% NaCl. Cantitatea de apă existentă în filtrat reprezintă circa 65% din cantitatea de apă care ar exista în produsul neutralizat dacă neutralizarea s-ar face cu o soluție de hidroxid de sodiu de 40% concentrație.Example. In a synthetic reactor, 1033 kg / h of ethylenediamine solution (50% concentration) and 170.2 kg / h of dichloromethane are fed. The reaction takes place at 100-110 ° C and at a pressure of 10 at. After leaving the synthesis reactor, the crude synthetic product is neutralized with 626 kg / h solution of 30% sodium methoxide in methanol. Next, the neutralized product is filtered through a centrifuge, where about 61% of the salt in the product is retained, and the obtained filtrate still contains 4.66% more NaCl. The amount of water present in the filtrate represents about 65% of the amount of water that would exist in the neutralized product if the neutralization would be done with a 40% sodium hydroxide solution.

Produsul filtrat se supune, în continuare, procedeului convențional de separare, a trietilentetraminei.The filtered product is further subjected to the conventional separation process of triethylentetramine.

Claims

Process for obtaining triethylentetramine by aminolysis of 1,2-dichloroethane with ethylenediamine in aqueous solution, characterized in that, in order to reduce the amount of salt, transported in the process, as well as to reduce energy consumption, when processing the reaction product, neutralizing the product The reaction is carried out with a solution of 30% sodium methoxide in methanol.