RO100438B1

RO100438B1 - Process for obtaining a flagrant agent

Info

Publication number: RO100438B1
Application number: RO13195588A
Authority: RO
Inventors: Gheorghe Badea; Georgica Pirlici; Gheorghe Mohanu; Elisabeta Miloiu; Daniela Tirlea; Mircea Stoianovici
Original assignee: Piese Auto Si Produse Metalice
Priority date: 1988-01-28
Filing date: 1988-01-28
Publication date: 1993-02-01

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de realizare a unui agent deinulant, utilizat ca peliculă separatoare între suprafața activă a matrițelor și piesele formate prin injecția spumei poliuretanice semiflexibile integrale. Procedeul de obținere constă dintr-un amestec de 0,1... 10% particule de polimer inferior, 0,05 ... 5% ceară obținută prin rafinare din ozocherită, 0,05 ... 7% ceară obținută prin deparafinarea cu solvenți a uleiurilor grele, 0,01 ... 5% săpun metalic modificat cu parafină, amestecul format se omogenizează aproximativ 10 min, ia 120 ... 130°C, fiind dispersat la o temperatură de pînă la 70°C, într-un amestec de solvenți format din 1 ... 10% din fracția petrolieră rezultată la distilarea primară a țițeiului, avînd 190 ... 210’C, iar după introducerea în jet subțire a 0,2 ... 5% uiei siliconic se adaugă 10 ... 50% 1.1.1. Tncloretan, 10 ... 60% din produsul rezultat prin lichefierea gazelor de sondă și 10 ... 40% monofluortriclormetan.The invention relates to a process for making a of a deinulating agent, used as a separating film between the active surface of the molds and the pieces formed by injection of semi-flexible polyurethane foam grains. The process of obtaining it consists of a mixture of 0.1 ... 10% lower polymer particles, 0.05 ... 5% wax obtained by refining from oozerite, 0.05 ... 7% wax obtained by deparaffining with heavy oil solvents, 0.01 ... 5% metal soap modified with paraffin, the mixture formed is homogenized about 10 minutes, takes 120 ... 130 ° C, being dispersed at a temperature up to 70 ° C, in a solvent mixture consisting of 1 ... 10% of the oil fraction resulting from the distillation primary oil, having 190 ... 210'C, and after introduction into thin jet of 0.2 ... 5% silicone ply add 10 ... 50% 1.1.1. Tncloretan, 10 ... 60% of the product resulting from liquefaction well gases and 10 ... 40% monofluortriclormethane.

Description

Invenția de față prezintă un procedeu de realizare a unui agent demulant (agent de separare sau decofrant), în general, și în particular, un procedeu și o rețetă de realizare a unui demulant utilizat ca peliculă separatoare între suprafața activă a matrițelor și piesele formate prin injecția spumei poliuretanice semîflexibile integrale (spumă PUR - SI) în industria constructoare de repere pentru automobile.The present invention provides a process for making a demulcent agent (separating agent or decofrant), in general, and in particular, a method and recipe for making a demulcent used as a separating film between the active surface of the molds and the parts formed by injection of integral semi-flexible polyurethane foam (PUR - SI foam) in the automotive parts building industry.

Este cunoscută, în general, marea adezivitate pe care o au poliuretanii față de suprafețele active ale matrițelor metalice și cele din rășini sintetice (epoxidîce, poliesterice).It is generally known the high adhesion that polyurethanes have to the active surfaces of the metal molds and those of synthetic resins (epoxy, polyester).

De aceea este necesar a se intercala între suprafața activă a matrițelor și cea a piesei formate prin injecția spumei PUR-SI, unul sau mai multe straturi constituite din trei sau mai mulți componenți.Therefore, it is necessary to intercalate between the active surface of the molds and that of the piece formed by the injection of PUR-SI foam, one or more layers consisting of three or more components.

Aceste straturi ușurează demularea (separarea) și scoaterea piesei astfel formate.These layers facilitate the removal (separation) and removal of the formed piece.

în general, agenții demulanți utilizați ca peliculă separatoare între suprafața activă a matrițelor și piesa injectată din spumă PUR-SI sînt, de obicei, dispersii de ceruri naturale, sintetice, săpunuri metalice, diverse uleiuri siliconice, plastîfîanți, lubrifianți într-un amestec de hidrocarburi alifatice, aromatice, clorurate sau fluorurate, în funcție de scopul și domeniul în care se utilizează.In general, the molding agents used as a separating film between the active surface of the molds and the PUR-SI foam injected part are usually dispersions of natural, synthetic waxes, metal soaps, various silicone oils, plasticizers, lubricants in a hydrocarbon mixture. aliphatic, aromatic, chlorinated or fluorinated, depending on the purpose and the domain in which they are used.

Cu toate acestea, literatura de brevete este foarte săracă în acest domeniu, firmele producătoare de agenți de demulare păstrînd, în general, secrete compozițiile folosite.However, the patent literature is very poor in this field, the firms producing demolition agents generally keeping the compositions used secret.

Agenții de demulare utilizați ca peliculă separatoare între matrițe și piesa formată prin injecția spumei PUR-SI nu trebue să reacționeze cu materialul matriței și cu poliuretanul.The release agents used as a separating film between the molds and the part formed by the injection of PUR-SI foam did not have to react with the mold material and the polyurethane.

El trebuie să fie cît mai ieftin și cît mai accesibil de fabricat și să necesite un timp de uscare cît mai scurt.It should be cheaper and more accessible to manufacture and require a shorter drying time.

Nu trebuie să afecteze reticularea șî întărirea poliuretanului, aspectul piesei formate sau tehnologia de formare neridicînd nici o problemă specială de protecția muncii.It should not affect the cross-linking and reinforcement of the polyurethane, the appearance of the formed part or the training technology, without raising any special problem of labor protection.

Este necesar ca el să poată fi îndepărtat ușor de pe matriță și de piesa formată.It is necessary that he can be easily removed from the mold and the formed piece.

Compoziția agentului demulant și aplica5 rea Iui constituie condiții importante pentru aspectele tehnîco-economice ale unei fabricații de repere din sisteme poliuretanice semîflexibile integrale.The composition of the demulcent agent and its application are important conditions for the techno-economic aspects of the manufacture of landmarks from integral semi-flexible polyurethane systems.

Alegerea și formularea receptorii agen.0 tului demulant se fac întotdeauna ținîndu-se seama de materialul matriței, de complexitatea profilului, de tehnologie (polimerizare la cald sau la rece) și de starea suprafeței matriței.The selection and formulation of the demulsating agent receptors is always made taking into account the mold material, the complexity of the profile, the technology (hot or cold polymerization) and the state of the surface of the mold.

Scopul invenției este lărgirea gamei sortimentale și îmbunătățirea proprietăților de lubrefîere.The object of the invention is to widen the assortment range and to improve the lubrication properties.

Problema pe care o rezolvă invenția este stabilirea componentelor astfel încît să se asigure compatibilitatea și sinergismul acestora.The problem that the invention solves is to determine the components so as to ensure their compatibility and synergism.

Procedeul de obținere a agentului demulant, conform invenției, înlătură dezavantajele procedeelor cunoscute, prin aceea că folosește un amestec de 0,1 ... 10% particule de polimer inferior, 0,05 ... 5% ceară obținută prin rafinare din ozocherită, 0,05 ... 7% ceară obținută prin deparafinarea cu solvenți a uleiurilor grele, 0,01 .. 5% ) săpun metalic modificat cu parafină, amestecul format se omogenizează aproximativ . 10 min, la 120 ... 130°C, fiind dispersat la o temperatură de pînă la 70°C într-un amestec de solvenți format din 1 ... 10% : din fracția petrolieră rezultată Ia distilarea primară a țițeiului, avînd 190 ... 210°C, iar după introducerea în jet subțire a 0,2 ... 3 % ulei siliconic se adaugă 10 ... 50% L1.1.The process for obtaining the demulcent agent according to the invention removes the disadvantages of the known processes, in that it uses a mixture of 0.1 ... 10% lower polymer particles, 0.05 ... 5% wax obtained by refining from oozerite, 0.05 ... 7% wax obtained by solvent deparaffining of the heavy oils, 0.01 .. 5%) metallic soap modified with paraffin, the mixture formed is approximately homogenized. 10 min, at 120 ... 130 ° C, being dispersed at a temperature up to 70 ° C in a solvent mixture consisting of 1 ... 10%: from the resulting oil fraction At the primary oil distillation, having 190 ... 210 ° C, and after the introduction into the thin jet of 0.2 ... 3% silicone oil add 10 ... 50% L1.1.

Tricloretan, 10 ... 60% din produsul rezultat prin Iichifierea gazelor de sondă și 10 ... 40% monofluortriclormetan.Triclorethane, 10 ... 60% of the product resulting from the liquefaction of well gases and 10 ... 40% monofluortriclormetan

In cele ce urmează, se dau două exemple de realizare a agentului demulanr conform invenției.In the following, two examples of embodiment of the demulcan agent according to the invention are given.

Exemplul 1. într-un reactor cu volumul de 1 m³, prevăzut cu agitator ancoră și încălzire în manta, se dozează următorii componenți:Example 1. In a reactor with a volume of 1 m ³ , provided with an agitator and heating in the mantle, the following components are dosed:

- ceară obținută prin rafinare din ozocherită sau din reziduuri de petrol în pro100438 porție de 0,05 ... 5% în general, iar în particular 0,08 ... 3%;- wax obtained by refining from ocherite or from petroleum residues in pro100438 portion of 0.05 ... 5% in general, and in particular 0.08 ... 3%;

- ceară obținută prin deparafinarea cu solvenți a uleiurilor grele în proporție de 0,05 ... 7%, în particular 0,09 ... 4%;- wax obtained by solvent deparaffining of heavy oils in the proportion of 0.05 ... 7%, in particular 0.09 ... 4%;

- polimer inferior obținut la polimerizarea etilenei la presiune înaltă în proporție de 0,1 ... 10%, în particular 0,02 ... 6%;- lower polymer obtained at high pressure ethylene polymerization in the proportion of 0.1 ... 10%, in particular 0.02 ... 6%;

- săpun metalic modificat cu parafină în proporție de 0,01 ... 5%, în particular 0,02 ... 3%.- metallic soap modified with paraffin in the proportion of 0.01 ... 5%, in particular 0.02 ... 3%.

Se ridică temperatura mantalei reactorului la 120 ... 130°C și se menține la această temperatură timp de aproximativ 10 min, pînă la topirea concretă a componentelor.The temperature of the reactor mantle is raised to 120 ... 130 ° C and maintained at this temperature for about 10 minutes, until the concrete melts.

Se pornește agitatorul reactorului la o turație de 40 ... 60 tur/min, introducîndu-se o cantitate de 1 ... 10%, în particular 2 ... 7%, fracție petrolieră obținută la distilarea primară a țițeiului cu temperatura de fierbere între 190 ... 210°C, încălzită, în prealabil, la 70°C, pînă cînd se obține un amestec fluid omogen.The reactor shaker is started at a speed of 40 ... 60 rpm, introducing an amount of 1 ... 10%, in particular 2 ... 7%, oil fraction obtained at the primary distillation of crude oil at boiling between 190 ... 210 ° C, preheated to 70 ° C, until a homogeneous fluid mixture is obtained.

Se introduce, în continuare, o cantitate de 0,1 ... 5%, în particular 0,2 ... 3%, ulei siliconic, continuîndu-se omogenizarea sub agitare timp de 15 min, la 70°C, cînd suspensia începe să se opacizeze.An amount of 0.1 ... 5%, in particular 0.2 ... 3%, of silicone oil is further introduced, and the mixture is stirred under stirring for 15 minutes at 70 ° C, when the suspension is it begins to dim.

în acest moment se mărește turația agitatorului la 200 rot/min, introducîndu-se în jet subțire o cantitate de 10 ... 50%, în particular 20 ... 30% 1.1.1. tricloretan, agitîndu-se energic suspensia timp de 30 ... 45 min, pînă cînd temperatura suspensiei ajunge la 30°C, moment în care se începe introducerea fracției petroliere obținută prin dezbenzinarea gazului de sondă în proporție de 10 ... 60%, în particular 15 ... 45%.at this moment the speed of the agitator is increased to 200 rpm, introducing in a thin jet an amount of 10 ... 50%, in particular 20 ... 30% 1.1.1. trichlorethane, stirring the suspension energetically for 30 ... 45 minutes, until the temperature of the suspension reaches 30 ° C, at which point the introduction of the oil fraction obtained by de-splitting the well gas from 10 ... 60% begins, in particular 15 ... 45%.

Se continuă agitarea pînă cînd temperatura suspensiei ajunge la 20 ... 22°C cînd are loc introducerea monofluortriclormetanului (freon 11) în proporție de 10 ... 40%, în particular 15 ... 35%.Stirring is continued until the temperature of the suspension reaches 20 ... 22 ° C when the introduction of monofluortriclormethane (freon 11) occurs at a rate of 10 ... 40%, in particular 15 ... 35%.

Se omogenizează în continuare suspensia încă 15 min, după care șarja se evacuează prin cădere liberă direct în butoaie de tablă cu capace de etanșare.The suspension is further homogenized for a further 15 minutes, after which the batch is evacuated by free fall directly into sheet metal barrels with sealing caps.

Produsul astfel obiținut se prezintă sub forma unei suspensii alb-gălbui cu densitatea de 1,252 gr/cm³.The product thus obtained is in the form of a yellow-white suspension with a density of 1,252 gr / cm ³ .

Agentul demulant realizat conform invenției poate fi aplicat pe suprafața activă a matrițelor prin pulverizare sau pensulare obținîndu-se rezultate optime la temperaturi de termostatare a matrițelor de 30 ... 60°C și un timp total de staționare în matriță de 3 ... 6 min.The demulcent agent made according to the invention can be applied to the active surface of the molds by spraying or brushing obtaining optimum results at thermostats temperatures of the molds of 30 ... 60 ° C and a total settling time in the mold of 3 ... 6 min.

După o stocare îndelungată, înainte de utilizare, butoaiele ce conțin agentul demulant vor fi agitate pentru omogenizarea suspensiei.After a long storage, before use, the barrels containing the demulcent agent will be shaken to homogenize the suspension.

Exemplul 2. într-un reactor amplasat într-o încăpere bine ventilată, reactor prevăzut cu agitator tip ancoră și cu paleta pe ax precum și cu manta de încălzire, se introduc următoarele componente:Example 2. In a reactor located in a well-ventilated room, a reactor provided with an agitator type and with the blade on the shaft as well as with the heating jacket, the following components are introduced:

- polimer inferior obiținut la polimerizarea etilenei la presiune înaltă în cantitate de 834 g;- lower polymer obtained at high pressure ethylene polymerization in the amount of 834 g;

- ceară obiținută prin rafinare din ozocherită sau din reziduuri de petrol în cantitate de 667 g;- wax obtained by refining oozerite or from petroleum residues in the amount of 667 g;

- ceară obiținută prin deparafinarea cu solvenți a uleiurilor grele în cantitate de 1200 g;- wax obtained by the deparaffining with solvents of heavy oils in the amount of 1200 g;

- săpun metalic modificat cu parafină în cantitate de 167 g.- metal soap modified with paraffin in the amount of 167 g.

Amestecul de ceruri sus-menționat se topește la temperatura de circa 120°C, după care se oprește încălzirea mantalei reactorului cu pornirea simultană a agitatorului la o turație de 40 ... 60 rot/min, introducîndu-se în jet subțire fracția petrolieră, obținută la distilarea primară a țițeiului, în prealabil încălzit la circa 40°C, în cantitate de 3,5 1.The above-mentioned mixture of skies melts at a temperature of about 120 ° C, after which the heating of the reactor jacket is stopped with the simultaneous starting of the agitator at a speed of 40 ... 60 rot / min, introducing into the thin jet the oil fraction, obtained at the primary distillation of crude oil, previously heated to about 40 ° C, in the amount of 3.5 1.

După omogenizare, timp de 10 min, se introduce uleiul siliconic în cantitate de 1 kg, mărindu-se turația agitatorului la circa 200 rot/min.After mixing, for 10 minutes, the silicone oil is introduced in an amount of 1 kg, increasing the agitator speed to about 200 rpm.

Cînd temperatura amestecului atinge 75°C, se introduce o cantitate de 13,3 1 1.1.1 tricloretan, timp de 35 ... 45 min.When the temperature of the mixture reaches 75 ° C, an amount of 13.3 1 1.1.1 trichlorethane is introduced, for 35 ... 45 min.

După omogenizarea amestecului, timp de 15 min, se introduce o cantitate de 67 1 fracție petrolieră, obținută prin dezbenzinarea gazului de sondă și 151 monoflor100438 ⁶ triclormetan.After mixing the mixture, for 15 minutes, an amount of 67 1 oil fraction is obtained, obtained by the disbenzination of the well gas and 151 monoflor100438 ⁶ trichloromethane.

Prin utilizarea agentului obținut conform procedeului, se obțin următoarele avantaje:By using the agent obtained according to the process, the following advantages are obtained:

- îmbunătățirea calității pieselor reali- 5 zate;- improving the quality of the parts made;

- valorificarea superioară a unor materii prime.- the superior use of some raw materials.

Claims

Claim

Process for obtaining a demulcent agent, used as a separating film between the active surface of the molds and the part obtained by the injection of the integral semi-flexible polyurethane foam, characterized in that, in order to widen the assortment range and improve the lubrication properties, it is mixed 0.1. .

10%, in particular 0.02 ... 3%, lower polymer 20, obtained by high pressure ethylene polymerization, 0.05 ... 5%, preferably 0.08 ... 3% wax obtained by refining from oozerite or from petroleum residues, 0.05 ... 7%, preferably 0.09 ... 4% wax obtained by deparaffining the solvents with 0.01 ... 5%, preferably 0.02. .. 3% paraffin-modified metal soap, the mixture thus formed, homogenized about 10 minutes, at 120 ... I30 ° C, being dispersed at a temperature up to 70 ° C in a solvent mixture, consisting of 1. .. 10%, preferably 2 ... 7%, the oil fraction resulting in the primary distillation of crude oil having the boiling temperature 190 ... 210 ° C, and after the introduction into thin jet of 0.2 ... 3% oil silicone is added 10 ... 50% preferably 20 ... 38% 1.1.1. Triclorethane, 10 ... 66%, preferably 15 ... 45% of the product resulting from the liquefaction of the well gases and 10 ... 40%, preferably 15 ... 35% monofluortriclormethane.