PT94056A - PROCESS FOR THE DEODORIZATION OF OLIVE OILS AND FATS - Google Patents
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Description
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Descrição referente à patente de invenção de SOCIEDAD ESPANÕLA DE CARBUROS METÁLICOS S.Á., espanhola, industrial e comercial, com sede em Consell de Cent 365» 08009 Barcelona, Espanha, (inventores: José Hue-sa Lope e Maria del Carmen Dobergens Garcia, residentes em Espanha), para "PROCESSO PIRA DESODQRIZAÇlO DE AZEITES E GORDURAS".Description relating to the invention patent of SOCIEDAD ESPANÕLA DE CARBUROS METÁLICOS S.Á., Spanish, industrial and commercial, with headquarters in Consell de Cent 365 »08009 Barcelona, Spain, (inventors: José Hue-sa Lope and Maria del Carmen Dobergens Garcia , residing in Spain), for " PROCESS DETAILS DEODORING OILS AND FATS ".
DESCRIÇÃO A presente invenção refere-se a um procedimento para a remoção do cheiro de óleos e gorduras. Na presente descrição, atribui-se, daqui em diante, à palavra óleo uma acepção ampla, isto é, a do líquido gordo de origem vegetal ou animal.The present invention relates to a procedure for removing odor from oils and fats. In the present description, the term oil is hereinafter referred to as a broad meaning, that is, of the fat liquid of vegetable or animal origin.
No processo de refinação dos óleos, a etapa da remoção do cheiro e a mais importante, já que é nela que incide mais intensamente a qualidade do óleo ou gordura a refinar, para lhe dar as características organolépticas desejadas . Em virtude da remoção do cheiro ser uma etapa dentro da refinação, considera-se conveniente fazer uma referência à mesma.In the process of refining the oils, the step of removing the smell is the most important, since it is the most intensely affecting the quality of the oil or fat to be refined, to give it the desired organoleptic characteristics. Because the removal of the smell is a step within the refining, it is convenient to make reference to it.
Os óleos são produtos naturais procedentes quer do reino vegetal (sementes e frutos oleaginosos), quer do reino animal (tecido adiposo, vísceras, etc.) que apresentam uma natureza complexa. - 1 -Oils are natural products derived from both the vegetable kingdom (oil seeds and fruits) and from the animal kingdom (adipose tissue, viscera, etc.) that are complex in nature. - 1 -
São praticamente constituidos, na totalidade, pelos chamados glicéridos, isto é, esteres da glicerina com os chamados ácidos gordos (ácidos de cadeia linear e com um número de átomos de carbono compreendido entre 12 e 24, salvo raras excepções).They are practically all constituted by the so-called glycerides, ie esters of glycerol with the so-called fatty acids (straight chain acids with a carbon number of 12-24, except for rare exceptions).
Por ser .a esterificação uma reacção reversível, nos óleos pode encontrar-se, além dos tri-gliclri-dos, mono e di-glicéridos formados por acção de certas enzimas, processos oxidativos, etc. e que produzem-a hidrólise destes tri-glicéridos, dando como resultado os mono- e di-glicéridos, assim como ácidos gordos livres.Because esterification is a reversible reaction, in addition to tri-glycerides, mono- and di-glycerides formed by the action of certain enzymes, oxidative processes, etc., may be present in the oils. and which produce the hydrolysis of these tri-glycerides, resulting in mono- and di-glycerides, as well as free fatty acids.
Além destes mono- e di-glicéridos, que são prejudiciais, já que pelas suas propriedades emulsio-nantes interferem nagativamente nos processos que se descrevem posteriormente, os óleos contêm outra série de componentes que, enquanto alguns são benéficos como o toeoferol, esterol, coroteno, etc., pelas suas propriedades anti-oxidantes, pro--vitamínicas, etc., outros são prejudiciais como os ácidos gordos livres, fosfolípidos, traços metálicos, humidade, etc., que é preciso eliminar.In addition to these mono- and di-glycerides, which are detrimental, since their emulsifying properties significantly interfere with the processes described below, the oils contain a number of other components which, while some are beneficial such as toeoferol, sterol, corotene , etc., for their anti-oxidant, pro-vitamin, etc. properties, others are harmful such as free fatty acids, phospholipids, metal traces, moisture, etc., which need to be eliminated.
Atendendo ao anteriormente referido, todos os óleos ou gorduras, tanto de origem vegetal como animal (excepto os chamados azeites virgens) para serem empregues quer na alimentação, quer na indústria, têm de ser submetidos a uma série de tratamentos prévios. Ao conjunto destes tratamentos que nos permitem a separação de todas estas substâncias chama-se refinação. A refinação é um processo necessário para reduzir ao máximo aqueles contaminantes do óleo, que têm um efeito adverso sobre a qualidade final e que influenciam negativamente a eficácia das operações, nalguns casos necessárias, de fraccionamento, trans-esterificação e hidrogenação, - 2 - Ν astasni!,.,. —csBtssaa&i- e para o tornar apto para a sua utilização na alimentação ou aplicações industriais.In view of the above, all oils and fats, both of vegetable and animal origin (except so-called virgin olive oils) for use in food and industry, have to undergo a series of previous treatments. To the set of these treatments that allow us the separation of all these substances is called refining. Refining is a process necessary to reduce to the maximum those oil contaminants which have an adverse effect on the final quality and which negatively influence the effectiveness of the operations, in some cases necessary, of fractionation, trans-esterification and hydrogenation, astasni! -CsBtssaa & i- and to make it suitable for use in feed or industrial applications.
Este processo de refinação pode realizar-se por diversos sistemas, mas actualmente, a maioria deles está fora de uso e, práticamente só se aplica a chamada refinação clássica ou química e a chamada refinação física. Descrevem-se seguidamente ambos os processos, podendo observar-se as diferenças entre eles: óleo BrutoThis refining process can be carried out by several systems, but at present most of them are out of use and practically only applies to so-called classical or chemical refining and so-called physical refining. The two processes are described below, and the differences between them can be observed: crude oil
Refinação físicaPhysical refinement
Refinação quimícaChemical Refining
Desgomagem ou DesmucilagemDegumming or Demembling
ReutralizãçãoReutralization
Descoloração Filtração v.Discoloration Filtration v.
Descerado l LavagemUnlatched l Wash
DescoloraçãoDiscoloration
Filtraçao . I Remoção do cheiro _:_LFiltration. I Removal of the smell _: _ L
Remoção do cheiro neutralização V-1- v ÂbrillantadoRemoval of smell neutralization V-1- v Glossy
ConsumidorConsumer
No caso de alguns óleos e gorduras convém introduzir outras etapas no processo, como seáa, a hi-drogenação, fraceionamento etG., dependendo todas elas da natureza do óleo.In the case of some oils and fats, other steps in the process, such as hydrogenation, etching, etcetera, all depending on the nature of the oil, should be introduced.
Fazendo referência à refinação química cabe assinalar que na etapa de desgomagem dos óleos consegue--se a separação das substâncias seguintes: fosfolípidos, proteínas, traços metálicos, alguns pigmentos, carbo-hidratos, - 3 -With reference to chemical refining, it should be noted that in the degumming stage of the oils the following substances can be separated: phospholipids, proteins, metallic traces, some pigments, carbohydrates,
!S ; \ V )) etc. A separação só deve ser feita em meio ácido, já que se consegue uma precipitação mais rápida e completa do que realizando a desgomagem com água. A neutralização tem por finalidade principal a separação dos ácidos gordos livres naturalmente presentes nos óleos brutos. Existem vários sistemas de neutralização, se bem que os mais usuais sejam a neutralização com álcalis cáusticos e a destilação neutralizante. A lavagem tem por finalidade a separação dos traços de sabão que tenham conseguido manter-se dissol-vidos no óleo. Permite a separação de todas as substâncias alcalinas (sabões e soda em excesso) presentes no óleo, assim como os traços de metais, fosfolípidos e outras impurezas. A água de lavagem deve estar a uns 90°0 e emprega-se numa proporção que varia de 10-15%·!S ; \ V)) etc. The separation should only be done in an acid medium, since a more rapid and complete precipitation is obtained than by degumming with water. The main purpose of neutralization is the separation of free fatty acids naturally present in crude oils. There are several systems of neutralization, although the most usual are neutralization with caustic alkalis and neutralizing distillation. The purpose of the washing is to separate the traces of soap which have been able to remain dissolved in the oil. It allows the separation of all alkaline substances (soaps and soda in excess) present in the oil, as well as traces of metals, phospholipids and other impurities. The wash water should be about 90 ° C and employed in a ratio ranging from 10-15%
Uma vez lavado o óleo é necessário proceder-se à sua secagem para eliminar a humidade remanescente que permanece no óleo em consequências desta lavagem, a qual pode interferir negativamente sobre o processo seguinte de descoloração, já que desactivada os agentes de descoloração, terras e carvões activados.Once the oil has been washed it is necessary to dry it to eliminate the remaining moisture remaining in the oil as a consequence of this washing, which can negatively interfere with the next discoloration process, since the discoloration agents, earths and coals activated.
Ha operação de descoloração elimina-se a maior parte dos pigmentos mediante a adsorção sobre terra de descoloração ou sobre carvão activado. À remoção do cheiro tem por objectivo eliminar as substâncias que comunicam aos óleos cheiro e sabor desagradáveis. Entre estas substâncias identificaram-se diversas cetonas, aldeídos, hidrocarbonetos terpenos, álcoois de pesos moleculares e volatilidade muito variadas (a maior parte deles provêm da oxidação e degradação dos ácidos gordos) etc. - 4- -Ha discoloration operation removes most of the pigments by adsorption on earth of discoloration or on activated carbon. Removal of the odor is intended to eliminate the substances that communicate to the oils smell and taste unpleasant. Among these substances have been identified various ketones, aldehydes, terpene hydrocarbons, alcohols of very varied molecular weights and volatility (most of them come from the oxidation and degradation of fatty acids) etc. 4-
lais adiante faz-se de novo uma referência à renovação do cheiro convencional. Q,uanto à refinação física, convém assi nalar que a principal diferença entre a refinação clássica ou química e a refinação física reside em que na primeira os ácidos gordos sao eliminados como sabões ou pastas, por meio de um álcali na fase de neutralização, arrastando consigo outros componentes ou impurezas como fosfatídeos, traços metálicos, pigmentos etc., sendo necessárias umas condições de descoloração menos drásticas, enquanto que na refinação física as fases de pré-tratamento ate à fase de remoção de cheiro neutralizan-te têm que ser efectuadas em condições mais enérgicas.A reference to the renewal of the conventional smell is given below. As for physical refining, it should be noted that the main difference between classical or chemical refining and physical refining is that the former are eliminated as soaps or pastes by means of an alkali in the neutralization phase, by dragging with other components or impurities such as phosphatides, metallic traces, pigments etc., requiring less drastic discoloration conditions, whereas in the physical refining the pre-treatment phases up to the neutralizing odor removal step must be carried out in conditions.
Como a’á foi referido, o processo compreende as fases seguintess desgomagem, descoloração e remoção neutralizante do cheiro. A necessidade dos óleos entrarem no destilador isentos de substâncias facilmente degradáveis com a temperatura, como os fosfatídeos, torna necessárias a desmu-cilagem ou desgomagem previa dos óleos.As has been mentioned, the process comprises the following steps of degumming, discoloration and neutralizing removal of the odor. The need for oils to enter the distiller free from substances which are easily degradable with temperature, such as phosphatides, necessitates the demucilisation or prior degumming of the oils.
Este processo é análogo ao que se realiza no processo de refinação clássica, com excepção que neste caso é mais enérgico, para se conseguir um conteúdo em fosfo-lípidos inferior a 0,2%. A descoloração realiza-se de forma semelhante à que se efectua na refinação química, sendo a única diferença existente, o maior consumo de terras de descoloração, devido a um pré-tratamento mais enérgico que o óleo deve sofre:? antes da remoção do cheiro por neutralização. - 5 -This process is analogous to that which is carried out in the classical refining process, except in this case is more energetic, to achieve a content in phospho-lipids of less than 0.2%. The discoloration takes place in a similar way to the one that is carried out in the chemical refining, being the only difference existing, the greater consumption of lands of discoloration, due to a pretreatment more energetic than the oil must suffers:? prior to removal of the smell by neutralization. - 5 -
A refinação fisíca propriamente dita consiste numa destilação por arraste com vapor dos ácidos gordos livres, de todas aquelas substâncias voláteis que acompanham os óleos e que lhe dão cheiro e sabor, assim como a destruição dos pigmentos termo-instáveis. 0 óleo uma vez desgomado e descolorado, passa por um removedor de ar, depois do que o óleo, prévia mente aquecido, se introduz no removedor de cheiro, o qual trs. balha sob vácuo e a temperaturas de aproximadamente 275°0, injectando-se vapor directemente em contra-corrente.The physical refining itself consists of a steam-distillation of the free fatty acids, of all those volatile substances that accompany the oils and which give it a smell and a taste, as well as the destruction of thermo-unstable pigments. The oil, once degummed and discolored, passes through an air stripper, after which the oil, previously heated, enters the smell remover, which three. and evaporated under vacuum at temperatures of approximately 275 ° C, by injecting steam directly into countercurrent.
Do exposto, verifica-se que os dois processos de refinação compreendem uma fase de remoção de cheà_ ro, na qual, coap já referido, se eliminam as substâncias que comunicam aos óleos cheiro e sabor desagradáveis.From the foregoing, it will be seen that the two refining processes comprise a cheaman removal phase, in which, as already mentioned, the substances which communicate to the oils are said to smell and taste unpleasant.
Na prática a eliminação destas substâncias efectua-se por arraste com uma corrente de vapor seco sob vácuo e a uma temperatura elevada.In practice the removal of these substances is carried out by entrainment with a stream of dry steam under vacuum and at an elevated temperature.
Sob estas condições, a remoção do cheiro é possível pela grande diferença de volatilidade entre os tri-glicéridos e as substâncias que comunicam aos óleos o seu sabor e cheiro. A pressão de vapor destes compostos é extremamente baixa pelo que para eliminá-los à pressão atmosférica é necessário uma temperatura muito elevada. Para conseguir remover o cheiro da forma mais eficaz recorre-se ao emprego combinado do vácuo com arraste de vapor. Ao passar a corren te de vapor pelo óleo, a destilação começa quando a soma das pressões parciais do vapor e dos compostos voláteis atinge a pressão que existe sobre a superfície do óleo, a uma temperatu ra menor do que sem vapor. - 6 -Under these conditions, the removal of the smell is possible because of the large difference in volatility between tri-glycerides and the substances that communicate to the oils their taste and smell. The vapor pressure of these compounds is extremely low so that to eliminate them at atmospheric pressure a very high temperature is required. In order to remove the smell most effectively, the combined use of steam-drawn vacuum is used. As the steam passes through the oil, the distillation begins when the sum of the partial pressures of the vapor and the volatile compounds reaches the pressure on the surface of the oil, at a lower temperature than without steam. - 6 -
Para se obter a máxima eficácia na remoção do cheiro, deve injeetar-se o vapor no óleo de tal modo que se forme um grande número de pequenas borbulhas com uma superfície total muito grande relativamente ao seu peso. Yerifi-cou-se na prática que a saturação das borbulhas de vapor é tão rápida que se pode considerar completa para pressões absolutas da ordem de 8 mbar.In order to achieve maximum odor removal efficiency, the vapor must be injected into the oil in such a way that a large number of small bubbles with a very large overall surface are formed relative to their weight. It has been observed in practice that the saturation of the vapor bubbles is so rapid that it can be considered complete for absolute pressures of the order of 8 mbar.
Quanto às perdas na remoção do cheiro, além da perda de peso provocada pela eliminação das pequenas quantidades dos produtos voláteis (inferior a 0,2%), existe uma perda de tri-glicéridos durante a mesma devido principalmente ao arraste mecânico do óleo pela corrente de vapor. A quantidade de óleo arrastado ê função da velocidade de passagem do vapor e da sua densidade. As perdas devidas à hidrólise do óleo pelo vapor são inevitáveis.In addition to the loss of weight due to the elimination of small amounts of volatile products (less than 0.2%), there is a loss of tri-glycerides during the odor due mainly to the mechanical drag of the oil by the current of steam. The amount of entrained oil is a function of the rate of vapor passage and its density. The losses due to steam hydrolysis of the oil are inevitable.
Em geral, uma instalação para remoção do cheiro consta das seguintes unidadesí - Aparelho de remoção do cheiro - Instalação para aquecer o óleo - Instalação de vácuo - Gerador de vapor para o arraste - Condensadores de voláteis - Aparelhos para arrefecer o óleo È de notar que existe uma grande variedade de instalações para remoção do cheiro, as quais podem ser classificadas em descontínuas, semi-contínuas e contínuas, omitindo-se mais pormenores sobre as mesmas.In general, an odor removal plant consists of the following units - Odor removal apparatus - Oil heating system - Vacuum system - Steam generator for drag - Volatile condensers - Oil coolers It is noted that there is a wide variety of odor removal facilities, which can be classified as stationary, semi-continuous and continuous, omitting more details about them.
Chama-se a atenção para o facto de que iurante o processo de remoção do cheiro os óleos sofrem uma lescoloração parcial devido a determinados pigmentos se descolorarem a alta Temperatura. 0 grau de descoloração depende do tra·· - 7 -Attention is drawn to the fact that during the odor removal process the oils are partially discolored because certain pigments discolour at high temperature. The degree of discoloration depends on the work - 7 -
tamento de branqueamento anterior e da natureza do óleo. Ê também de assinalar que durante a remoção do cheiro os óleos perdem os anti-oxidantes naturais, aumentando a sua tendência para a oxidação.and the nature of the oil. It is also noted that during odor removal the oils lose the natural antioxidants, increasing their tendency for oxidation.
Estes sistemas conhecidos como remoção de cheiro por vapor de água apresentam alguns inconvenientes que são, em resumo; - Elevado consumo energético - Elevado consumo de água - Contaminação ambiental - Difícil recuperação económica dos sub-produtos.These systems known as water vapor odor removal present some drawbacks which are, in short; - High energy consumption - High water consumption - Environmental contamination - Difficult economic recovery of by-products.
Esta invenção propõe—se proporcionar um procedimento para remoção do cheiro do óleo com o qual se superam os inconvenientes mencionados.This invention proposes to provide a procedure for removing the odor of oil with which the said drawbacks are overcome.
De acordo com esta invenção, isto consegue-se com um procedimento caracterizado pelo facto de se sub meter o óleo, ao qual se pretende retirar o cheiro, à acção de uma corrente de gás inerte, preferencialmente azoto, que constitui um fluxo de arraste das substâncias que comunicam cheiro e sabor desagradáveis ao óleo, tendo o procedimento lugar em condições de vácuo compreendido entre 1 e 8 mbar e a uma temperatura entre 60° e 270°C.According to this invention, this is achieved by a process characterized in that the oil to which the odor is to be introduced is subjected to the action of a stream of inert gas, preferably nitrogen, which constitutes a drag flow of the substances which communicate odor and taste unpleasant to the oil, the procedure taking place under vacuum conditions of between 1 and 8 mbar and at a temperature between 60 ° and 270 ° C.
Preferencialmente o óleo ao qual se pretende retirar o cheiro já foi submetido a um processo prévio de desgomagem, de descoloração, de neutralização e ou remoção do ar. - 8 -Preferably the oil to which the odor is to be removed has already undergone a prior process of degumming, discoloration, neutralization and / or removal of air. - 8 -
De acordo com outra caracteristica preferêncial, a corrente de gás inerte dispersa-se no seio do óleo ao qual se pretende retirar o cheiro, com o que se consegue uma boa difusão ou distribuição do azoto através da massa de óleo.According to another preferred feature, the stream of inert gas disperses into the oil to which the odor is to be withdrawn, whereby good diffusion or distribution of the nitrogen through the mass of oil is achieved.
Preferencialmente, o caudal da corrente de gás está compreendido entre 0 ,8 e 3 Nrn^/h para 2m de óleo.Preferably, the gas stream flow rate is comprised between 0.8 and 3 Nm / hr for 2m oil.
Aplica-se também este procedimento utilizando instalações que permitam uma remoção do cheiro contínua. Nestes casos existe uma entrada contínua do óleo ao qual se pretende retirar o cheiro e uma consequente saída contínua do óleo sem cheiro, pelo que no interior da instalação existe um determinado movimento de óleo; de acordo com esta invenção é preferencial que o gás azoto circule em contra-corrente rela-· tivamente ao sentido do movimento do óleo.This procedure is also applied using facilities that allow continuous odor removal. In these cases there is a continuous inlet of the oil to which the smell is to be removed and a consequent continuous outflow of the oil without odor, so that there is a certain movement of oil inside the plant; according to this invention it is preferred that the nitrogen gas flow in counter-current relative to the direction of movement of the oil.
Os ensaios e experiências realizados relativamente ao procedimento objecto desta invenção, permitiram obter as conclusões seguintes; a) A qualidade dos óleos aos quais se retirou o cheiro com o procedimento de acordo com esta invenção não só I semelhante à dos obtidos pelo método clássico, como têm a vantagem de que aqueles não contêm produtos resultantes da hidrólise dos glicéridos, além disso não contêm produtos resultantes da oxidação, tal como peróxidos. b) A estabilidade dos óleos aos quais se retirou o cheiro pelo procedimento de acordo com esta invenção é superior à dos óleos refinados pelo método clássico; isto atribuiu-se ao teor superior em insaponificáveis dos óleos refinados com azoto. c) A utilização do azoto é particularmente aconselhável na refinação dos óleos altamente insaturados, - 9 -The tests and experiments carried out with respect to the process object of this invention have led to the following conclusions; (a) The quality of the oils to which the smell has been removed in accordance with the invention is not only similar to that obtained by the conventional method, but also has the advantage that they do not contain products resulting from the hydrolysis of glycerides. contain products resulting from oxidation, such as peroxides. b) The stability of oils to which the odor has been removed by the process according to this invention is superior to that of the oils refined by the classical method; this was attributed to the higher unsaponifiable content of the oils refined with nitrogen. (c) The use of nitrogen is particularly advisable in the refining of highly unsaturated oils,
tais como óleo de soja, girassol, peixe e outros. d) 0 procedimento aplica-se com toda a eficácia à refinação física dos óleos (fase de remoção do cheiro neutralizante). e) Os sub-produtos obtidos com o procedimento de acordo com esta invenção são de qualidade superior aos obtidos pelo método clássico·, além disso obtêm-se maiores proporções dos mesmos. f) Existe uma importante poupança de energia e um menor consumo de água. g) Quando o procedimento se aplica conjuntamente com bombas de vácuo para conseguir o vácuo adequado, desaparece a poluição no processo de remoção do cheiro.such as soybean oil, sunflower, fish and others. (d) The procedure is applied in full efficiency to the physical refining of the oils (neutralizing odor removal phase). e) The byproducts obtained by the process according to this invention are of superior quality to those obtained by the classical method, in addition larger proportions are obtained. f) There is significant energy savings and lower water consumption. g) When the procedure is applied in conjunction with vacuum pumps to achieve the proper vacuum, the pollution in the odor removal process disappears.
Em seguida, sem qualquer carácter li-mitativo, apresentam-se determinados exemplo do procedimento que é objecto desta invenção. EXEMPLO 1Thereafter, without any limiting character, certain examples of the procedure which is the object of this invention are given. EXAMPLE 1
Utilizou-se um azeite neutralizado com soda e descolorado com terra Gador 0; o seu teor de insopo-· nificável era de 1,24%.An oil neutralized with soda and decolorized with Gador 0 soil was used; its insuperifiable content was 1.24%.
Num recepiente de vidro para remoção do cheiro iniciou-se a injecção de vapor gerado num recipiente através do calor produzido numa placa de aquecimento· Alternativamente emprega-se como fluido de arraste o azoto proporcionado por um recipiente de pressão de gás, conseguindo regular a difusão eficaz do azoto por meio dum dispositivo poroso e de uma válvula reguladora de caudal, com o seu correspondente medidor de caudal.In a glass container for odor removal, the injection of generated steam into a vessel was started by the heat produced in a heating plate. Alternatively, the nitrogen provided by a gas pressure vessel is used as the dragging fluid, regulating the diffusion effective amount of the nitrogen by means of a porous device and a flow control valve with its corresponding flow meter.
Realizaram-se uma série de ensaios que permitiram estudar os efeitos dos vários parâmetros que influêr.· - 10 -A series of tests were carried out which allowed to study the effects of the various parameters that influence
ciam a remoção do cheiro: tempo, temperatura, pressão e caudal do fluído. Decidiu-se deixar constantes o caudal do fluido de arraste e a pressão e comhinaram-se do fluido de arraste e a pressão e comhinaram-se os parâmetros tempo e temperatura. Como caudal de arraste escolheu-se um fluxo de 30 mil/min do gás azoto ou de vapor de água o que permitiu uma boa rotação do óleo no removedor de cheiro para uma pressão de 4 mbar. Fixadas estas condições realizaram-se os ensaios com a temperatura variando entre 180 e 2?0ο0 e o tempo entre 2 e 6 horas.removal of the smell: time, temperature, pressure and fluid flow. It was decided to leave the drag fluid flow rate and pressure constant and the drag fluid and pressure were comminuted and the parameters time and temperature were comminuted. A flow of 30 mil / min of the nitrogen gas or water vapor was chosen as the drag flow, which allowed a good rotation of the oil in the smell remover at a pressure of 4 mbar. Under these conditions the tests were carried out with the temperature varying between 180 and 20-50 and the time between 2 and 6 hours.
Como controlo dos vários ensaios escolheu-se o teor em insaponificável do óleo e os caracteres.orga-nolépticos dos correspondentes óleos refinados. Os dados que se apresentam na Tabela I correspondem à média dos três ensaios.As control of the various assays the unsaponifiable oil content and the neuroleptic characteristics of the corresponding refined oils were chosen. The data presented in Table I correspond to the average of the three tests.
Do exame destes dados pode deduzir-se que a qualidade dos óleos é semelhante em todos os casos já que a diferença entre eles não foi sensível na medida dos ensaios. 0 que ê de salientar é que os teores em insaponificável, quando se trabalha com azoto são mais altos do que quando se trabalha com vapor, o que resulta benéfico para a estabilidade posterior do óleo. A utilização de temperaturas altas da ordem dos 270°C teve como objectivo provar que os ácidos gordos não sofriam isomerização (o que se comprovou pelos espectros dos óleos refinados), o objectivo de realizar refinações fisícas dos óleos com este novo sistema.From the examination of these data it can be deduced that the quality of the oils is similar in all cases since the difference between them was not sensitive as far as the tests were concerned. What is to be noted is that the unsaponifiable contents when working with nitrogen are higher than when working with steam, which is beneficial for the subsequent stability of the oil. The use of high temperatures in the order of 270 ° C was aimed at proving that the fatty acids did not undergo isomerization (as evidenced by the spectra of the refined oils), the objective of performing physical refinements of the oils with this new system.
Devido à má qualidade dos óleos a ensaiar, procedeu-se à determinação das impurezas, o que deu os resultados seguintes: Óleo Bruto 1 óleo Bruto 2Due to the poor quality of the oils to be tested, the impurities were determined, which gave the following results: Crude Oil 1 Crude Oil 2
Impurezas ao éter de petróleo 0,79% 0,08%Impurities to petroleum ether 0.79% 0.08%
Humidade 0,20% 0,10% - 11Humidity 0.20% 0.10% - 11
Em função destes resultados procedeu-se à depuração prévia do óleo "bruto 1 dado o seu elevado teor de impurezas, considerando não ser necessário este tratamento com o óleo bruto 2.As a result of these results, crude oil 1 was previously purified due to its high impurities content, considering that crude oil treatment was not necessary 2.
JJ
Realizou-se a depuração adicionando ao óleo, previamente aquecido a 70°0, 2/1000 de ácido fosfórico e 4/1000 de água. Agitou-se durante vinte minutos, seguidamente deixou-se decantar e separou-se o precipitado formado. Tomou-se uma amostra de óleo e determinou-se a acidez para proceder à neutralização tanto da acidez correspondente aos ácidos livres como da acidez do ácido mineral residual.The purification was carried out by adding to the oil, previously heated to 70Â ° C, 2/1000 phosphoric acid and 4/1000 water. It was stirred for 20 minutes, then the precipitate formed was allowed to settle and the precipitate formed was separated. A sample of oil was taken and the acidity determined to neutralize both the acidity corresponding to the free acids and the acidity of the residual mineral acid.
Uma vez conhecida a acidez adicionou-se ao óleo, depois de aquecido a 70°0> a quantidade necessária de solução de soda de 18° Bauné para neutralizar a acidez, mais um excesso de 10%. Agitou-se durante 20 minutos, separaram-se as pastas por decantação e seguidamente lavou-se o óleo com água quente. Repetiram-se estas lavagens até que as águas de la vagem não apresentassem reacção -alcalina. 0 óleo, uma vez lavado e seco, descolorou -se com 0,% de terra de descoloração G-ador 0, agitando o óleo, previamente aquecido a 80°0, durante 10 minutos, tendo-se filtrado o óleo depois de passado esse tempo.Once the acidity was known, it was added to the oil, after being heated to 70Â ° C > the required quantity of 18 ° Bauné soda solution to neutralize the acidity, plus an excess of 10%. Stirring was continued for 20 minutes, the slides were separated by decantation and the oil was then washed with hot water. These washes were repeated until the water in the pod had no alkaline reaction. The oil, once washed and dried, was decolourised with 0.0% decolorizing earth, and the oil, previously heated at 80 DEG C., was stirred for 10 minutes, after which the oil was filtered. time.
Em seguida submeteu-se o óleo ao processo de remoção do abeiro, realizando-se ensaios paralelos em vapor de água e azoto, nas condições que se pormenorizam a seguir. - 12The oil was then subjected to the removal procedure from the master, by performing parallel tests in water vapor and nitrogen, under the conditions detailed below. - 12
Condições: pressão 4 mbar; temp. 270°C; tempo, e caudal 30 ml/min.Conditions: pressure 4 mbar; temp. 270øC; time, and flow rate 30 ml / min.
1ABELA II óleo õleo Desod. Desod. Desod. Desod Bruto 1 Bruto 2 1 vapor 2 vapor 1 Έ 2 H ACIDEZ 6,86 6,59 0,05 0,08 0,08 0,05 K270 0,32 0,50 0,42 0,5 0,43 0,52 I .PEEOXID. 12,5 13 ,05 1 3,6 0 0 I« BELLlEH - - 15 12,5 14,5 12,5 I. IODO 78,4 78,6 78,7 79 78,6 78,9 I.REPRACC. - - 1,4680 i 1,468S i 1,4682 1,46; I. SAPORIP. INSAPONIFICiVEL — 195,3 184,5 195,1 194,3 (HEXANO) AGIDOS: 1,30 1,32 0,65 0,82 o -<] ΓΟ 0,86 PALMITICO 14 13,3 7,9 6,1 7 7 PALMITOLEICO 1,4 1,2 1,4 1,2 1,4 1,2 MARGARICO 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 MARGAROLEI00 0,3 0,4 0,3 0,2 0,2 0,3 ESIEARICO 2,5 2,3 2,3 2,6 2,4 2,6 OLEICO 71 73,2 72,6 74,9 72,3 74,1 LIRQLEICO 8 6,6 7 6,1 7,1 6,2 LINOLEIICO 0,9 0,4 0,4 0,4 0,3 0,3 AfiAQUIDONICO 0,5 0,5 0,6 0,6 0,6 0 ,6 GADOLEICO 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 BEHMICIO 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 LIGNOCERICO 0,8 0,8 0,3 0,4 0,7 0,4 POSIÇÃO : 1 0,9 3,1 3,1 3 3,9 - 131ABELA II oil Desod. Desod. Desod. Desod Crude 1 Crude 2 1 steam 2 steam 1 Έ 2 H ACIDITY 6,86 6,59 0,05 0,08 0,08 0,05 K270 0,32 0,50 0,42 0,5 0,43 0, 52 I. PEEOXID. 12.5 13.0 05 1 3.6 0 0 I BELLLEH - - 15 12.5 14.5 12.5 I. IODO 78.4 78.6 78.7 79 78.6 78.9 I.REPRACC. - - 1.4680 and 1.468; and 1.4682, 1.46; I. SAPORIP. INSAPONIFYABLE - 195.3 184.5 195.1 194.3 (HEXANE) AGENTS: 1.30 1.32 0.65 0.82 or - <0. ΓΟ 0.86 PALMITIC 14 13.3 7.9 6, 1 7 7 PALMITOLEIC 1,4 1,2 1,4 1,2 1,4 1,2 MARGARIAN 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 MARGAROLEI00 0,3 0,4 0, 3 0.2 0.2 0.3 ESEARIC 2.5 2.3 2.3 2.6 2.4 2.6 OLEIC 71 73.2 72.6 74.9 72.3 74.1 LIRQLEICO 86, 6 7 6.1 7.1 6.2 LINOLEIC 0.9 0.4 0.4 0.4 0.3 0.3 AfiAQUIDONIC 0.5 0.5 0.6 0.6 0.6 GADOLIC 0.3 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 BEHMICIO 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 LIGNOCERIC 0.8 0.8 0.3 0.4 0,7 0,4 POSITION: 1 0,9 3,1 3,1 3 3,9 - 13
A qualidade dos óleos refinados foi a seguintes o óleo n£ 1 deu um refinado, tanto com vapor como com azoto, amendoado aceitável, enquanto que o refinado do n^2 deu em ambos os casos (com vapor e com azoto) uma qualidade aceitável com ligeiro sabor que recordava a borra.The quality of the refined oils was as follows, the oil No. 1 gave both acceptable and acceptable nitrogen and steam refining, while the refining of the N2 gave both (with steam and nitrogen) an acceptable quality with a slight taste that remembered the rub.
Aos óleos refinados determinou-se os teores em compostos polares observando-se que as percentagens em tri-glicéridos alterados, dímeros e compostos oxidados foi menor quando se empregou o azoto, excepto nos ensaios a 270°0 em que os tri-glicéridos alterados e dímeros apresentaram teores semelhantes devido à alta temperatura. 0 teor de di-glicl-ridos foi sempre menor quando se empregou o azoto.Refined oils were determined on polar compounds with percentages of altered triglycerides, dimers and oxidized compounds being lower when nitrogen was used, except for the 270 ° C tests in which the modified triglycerides and dimers presented similar contents due to the high temperature. The content of the glycerides was always lower when the nitrogen was used.
IABELA IIIIABELA III
Oompostos íleo dleo Desod. Desod. Desod. Desod Polares (%) Bruto 1 Bruto 2 1 Vapor 2 Vapor 1 S2 2 U2 Iriglic. Dímeros 0,3 0,1 2,4 3,4 1,3 1,4 rJ}riglic. Oxidados 1 1,5 0,9 1,6 0,6 0,8 Diglice- ridos 1,7 3,2 1,7 2 0,5 0,6 Ac. gordos livres 6,5 6,1 0,2 0,4 0,1 0,2 10 TAL: 9,5 10,9 5,2 4 2,5 3Compound Iodine Desod. Desod. Desod. Desod Polar (%) Gross 1 Gross 2 1 Steam 2 Steam 1 S2 2 U2 Iriglic. Dimers 0.3 0.1 2.4 3.4 1.3 1.4. Oxidized 1 1.5 0.9 1.6 0.6 0.8 Diglycerides 1.7 3.2 1.7 2 0.5 0.6 Ac. free fatty acids 6.5 6.1 0.2 0.4 0.1 0.2 10 TAL: 9.5 10.9 5.2 4 2.5 3
Exemplo 5Example 5
Utilizou-se mm óleo de girassol e apli-cou-se-lhe o procedimento do Exemplo 1, com as seguintes condições: pressão 4 mbar; tempo 3h; caudal de vapor ou azoto 30 ml/ /min., tendo-se realizado os ensaios a 180° e 220°0. Obtiveram- - 14 -Sunflower oil was used and the procedure of Example 1 was applied, with the following conditions: pressure 4 mbar; time 3h; steam or nitrogen flow rate 30 ml / min, the tests performed at 180 ° and 220 ° C. However,
-se em todos os ensaios óleos refinados de qualidade e carac-terísticas próprias de óleos de semente refinados.All refined oils of quality and characteristic of refined seed oils are tested in all tests.
Exemplo 4Example 4
Utilizou-se um óleo de soja que, como o de girassol, é um óleo mais sensível às condições de refinação, devido à sua insaturação mais elevada. As condições foram análogas às do exemplo anterior e obtiveram-se resultados semelhantes aos do óleo de girassol. Observou-se no óleo a que se removeu o cheiro uma descoloração sensível.A soybean oil which, like that of sunflower, has been used is an oil more sensitive to refining conditions because of its higher unsaturation. The conditions were similar to those of the previous example and similar results were obtained as for sunflower oil. A sensitive discoloration was observed in the oil to which the odor was removed.
JJ
Exemplo pExample p
Em relação a ensaios com gorduras animais , optou-se por um óleo de peixe por duas razões da maior importância: as suas caracteristicas especiais, por ser um óleo altamente insaturado e por ser, consequentemente, muito sensível aos agentes de oxidação e isomerização e por outro lado, a grande importância que têm adquirido na preparação de produtos dietéticos, devido ao seu alto teor em PUM (ácidos gordos altamente insaturados) que são precisamente aos que dão maior instabilidade ao óleo.In relation to animal fat tests, a fish oil was chosen for two reasons of major importance: its special characteristics, because it is a highly unsaturated oil and therefore very sensitive to oxidizing and isomerizing agents and On the other hand, the great importance that they have acquired in the preparation of dietary products, due to their high content in PUM (highly unsaturated fatty acids) that are precisely those that give greater instability to the oil.
Utilizou-se, para os vários ensaios prévios , um óleo que tinha umas caracteristicas que se apresentam a seguir:For the various previous tests, an oil having the following characteristics was used:
1ABELA IY 3,6 % 172 ppm 1,1 % 1,2 % 0,03 % 0,2 % 9804 ppm1ABELA IY 3.6% 172 ppm 1.1% 1.2% 0.03% 0.2% 9804 ppm
Acidez FósforoPhosphorus Acidity
Insaponificável Insol. acetona Impurezas Humidade Esteroide - 15 -Insol. acetone Impurities Moisture Steroid - 15 -
2ABELA Υ2ABELA
Composição em ácidos gordos. (Só se dão as percentagens mais significativas) Ácido Bruto Depurado Descolorado Removido o chei ro 14 íO 6,9 7,1 6,8 6,4 16:0 17,4 17,3 17,2 18,3 16:1 9,4 9,5 9,4 5,8 18:0 2,6 2,8 3,1 4,7 18:1 11,0 11,1 11,4 15,9 20:4 1,2 1,1 1,0 0,6 20:5 20,8 20 ,1 19,0 18,4 22,5 1,7 1,2 2,3 1,6 22:6 6,5 6,1 5,6 4,2 PUFÃ 30 ,0 29,1 27,9 24,8 Como se pode observar na tabela anterior o teor total dos PUPA (ácidos gordos poli-insaturados), quando se opera nas condições descritas, diminui sensivelmente, pelo que depois de vários ensaios com resultados negativos para preservar inalteráveis os ácidos poli-insaturados, pensou-se em trabalhar em atmosfera inerte. Comprovou-se que processan do o Óleo sob atmosfera inerte de gás azoto não se alteravam os poli-insaturados. Depois de vários ensaios preliminares com resultados positivos escolheram-se como óptimas as seguintes condições: - DepuraçãoComposition in fatty acids. (Only the most significant percentages are given) Degraded crude Acid Discolored Removed oil 14.9 6.9 7.1 6.8 6.4 16: 0 17.4 17.3 17.2 18.3 16: 1 9 , 4 9.5 9.4 5.8 18: 0 2.6 2.8 3.1 4.7 18: 1 11.0 11.1 11.4 15.9 20: 4 1.2 1.1 1.0 0.6 20: 5 20.8 20.1 19.0 18.4 22.5 1.7 1.2 2.3 1.6 22: 6 6.5 6.1 5.6 4, 2 PUFA 30.0 29.1 27.9 24.8 As can be seen from the above table, the total content of PUPA (polyunsaturated fatty acids), when operating under the described conditions, is appreciably reduced, so that after several tests with negative results to preserve unchanged polyunsaturated acids, it was thought to work in an inert atmosphere. It was found that processing the oil under an inert atmosphere of nitrogen gas did not alter the polyunsaturated ones. After several preliminary tests with positive results the following conditions were chosen as optimum: - Debugging
Aquece-se o óleo a 35 - 40°C, fazendo-se passar desde o início uma corrente de azoto. Adicionou-se dois por mil de ácido fosfórico sob agitação e mantem-se esta até que a mistura atinja uma temperatura de 60°c. Adiciona-se - 16 -The oil is heated to 35-40 ° C and a stream of nitrogen is passed from the start. Two per mil of phosphoric acid was added under stirring and this was maintained until the mixture reached a temperature of 60 ° C. Add
,_..lQ2íjas-$32r$?zoyi 4 % de solução aquosa de cloreto de sódio a 5 % e interrompe--se a agitação. Adiciona-se 6 % de água, agita-se e separa--se o óleo da fase aquosa por decantação. *Todas estas operações realizam-se sob atmosfera de azoto. - Neutralização, 4% aqueous 5% sodium chloride solution, and stirring is stopped. 6% water is added, stirred and the oil is separated from the aqueous phase by decantation. * All these operations are carried out under a nitrogen atmosphere. - Neutralization
Aquece-se o óleo a 60°0 e adiciona-se uma solução de soda de 24° Baumé em quantidade suficiente para neutralizar a acidez do óleo mais a acidez mineral que fies. no mesmo devida ao ácido fosfórico adicionado mais um excesso de 20 %.The oil is heated to 60 ° C and a solution of 24 ° Baumé soda is added in an amount sufficient to neutralize the acidity of the oil plus mineral acidity. in the same due to the added phosphoric acid plus an excess of 20%.
Mantém-se a mistura sob agitação em atmoε_ fera de azoto a 60°0 durante 30 minutos. Passado esse tempo, pára-se a agitação e adiciona-se 25 % de água quente; agita--se durante 10 minutos e deixa-se em repouso até decantar bem (geralmente de 15 a 20 minutos), Em seguida separa-se a fase aquosa. Há que ter muito cuidado para que a injec ção de gás azoto não penetre na fase gorda; isto é, que permaneça sempre por cima da superfície do óleo, já que, em caso contrário, o gás azoto ficará englobado nas pastas vindo estas até à superfície, dificultando a sua separação. - LavagemThe mixture is kept under stirring on nitrogen at 60 ° C for 30 minutes. After this time the stirring is stopped and 25% hot water is added; stirred for 10 minutes and allowed to settle well (generally 15 to 20 minutes). The aqueous phase is then separated. Care must be taken to ensure that the injection of nitrogen gas does not enter the fat phase; that is to say, it always remains above the surface of the oil, otherwise the nitrogen gas will be enclosed in the pastes coming to the surface, making it difficult to separate them. - Cleaning
Dado que os sabões constituem um veneno para as terras de descoloração, interferindo negativamente no processo de descoloração, procedeu-se à lavagem dos óleos neutralizados para eliminar os traços de sabão. Para isso adicio nou-se 25 % de água quente e agitou-se durante 10 minutos. Deixou-se em repouso para decantar e separaram-se as água de lavagem. Repetiu-se esta operação até à reacçao neutra das águas de lavagem. - Descoloração 17 - 1Since the soaps constitute a poison to the lands of discoloration, interfering negatively in the discoloration process, the neutralized oils were washed to eliminate the traces of soap. To this was added 25% hot water and stirred for 10 minutes. The washing water was allowed to decant and separated. This operation was repeated until the wash water neutral reaction. - Discoloration 17 - 1
Previamente à descoloração secou-se o óleo para eliminar a humidade remanescente das lavagens. Para isso aqueceu-se o óleo a 60°0, soh vácuo e com corrente de gás azoto. Uma vez seco adicionou-se 1,5 % de Terra de descoloração (Gador Tipo 0) e 0,2 % de carvão activado ( Oeca Tipo AG). Mantém-se o óleo sob agitação a 60°G durante 20 minutos, filtrando-se o óleo em seguida.Prior to discoloration the oil was dried to remove remaining moisture from the washes. The oil was heated to 60 DEG C. under vacuum and with nitrogen gas stream. Once dry, 1.5% decolorization soil (Gador Type 0) and 0.2% activated charcoal (Oeca Type AG) were added. The oil is kept under stirring at 60 ° C for 20 minutes, the oil is then filtered.
Gomo se indicou, todos os ensaios foram realizados sob atmosfera de gás azoto, obtendo-se óleos com as características pretendidas como pode ver-se nas tabelas e dados seguintes e que corresponden à média dos várias ensaios realizados: 0,02 % <0,05 % <0,05 % <0,05 % Inapreciável 0,65 %As indicated, all assays were performed under a nitrogen gas atmosphere, yielding oils having the desired characteristics as can be seen from the following tables and data and which correspond to the mean of the various tests performed: 0.02% <0 , 0.05% < 0.05% < 0.05% Unreachable 0.65%
AcidezAcidity
HumidadeHumidity
ImpurezasImpurities
Oxi-ácidos FósforoOxy-acids Phosphorus
InsaponificávelUnsaponifiable
Oor Gardner 3-4 Gomposição em ácidos gordos Acido Bruto Depurado Neutralizado Descolorj 14:0 6,9 7,1 7,4 6,9 16:0 17,4 17,8 18,0 17,0 16:1 9,4 10,1 9,6 9,6 18:0 2,6 2,6 2,7 2,6 18:1 11 jO 11,7 11,8 11,4 20:4 1,2 1,1 1,0 0,9 20:5 20,8 21,9 21,8 21,3 22:5 1,7 0,6 2,0 5,0 22:6 6,3 6,0 7,9 7,9 PUFA 30 ,0 29,6 32,7 33,1 -18 -Oor Gardner 3-4 Gomposition in Fatty Acids Depurated Crude Neutralized Descolorj 14: 0 6.9 7.1 7.4 6.9 16: 0 17.4 17.8 18.0 17.0 16: 1 9.4 10.1 9.6 9.6 18: 0 2.6 2.6 2.7 2.6 18: 1 11 11 11 11 11 11 11 11.4 20: 4 1.2 1.1 1.0 0.9 20: 5 20.8 21.9 21.8 21.3 22: 5 1.7 0.6 2.0 5.0 22: 6 6.3 6.0 7.9 7.9 PUFA 30 , 0 29.6 32.7 33.1 -18 -
Sm nenhum dos casos se apresenta isomeria trans*None of the cases presents trans isomerism.
Analisout-se a influência da substituição do arrasta da vapor por gás azoto nas várias fases do processo por intermédio do estudo dos eromatogramas correspondentes à composição em ácidos gordos dos óleos obtidos e da presença· de isómeros trans cuja formação se queria evitar. Dos dados apresentados no quadro anterior pode deduzir-se que contraria-mente, ao que ocorre quando utilizamos as condições normais de refinação, ao empregar atmosfera de gás azoto, os ácidos gordos não sofrem qualquer transformação, nem oxidativa nem de polimerização e muito especialmente, os ácidos que interessam foram adequadamente protegidos. Evitou-se assim a formação de peróxido em qualquer das fases. - Remoção do cheiro 0 óleo uma vez descolorado apresenta um aspecto muito bom, mas tem o cheiro característico dos óleos de peixe. Para obviar este inconveniente submeteu-se a uma remoção do cheiro suave. Dada a tendência destes óleos para se polimerizarem a temperatura elevada e já que está tendência é mais acentuada nos ácidos gordos que mais interessam (decapentanóico e duodeca-hexanóico), as condições de tempo e temperatura estudaram-se com mais atenção. Estudaram-se intervalos de temperatura entre 60° e 110°0, já que valores superiores produziam polimerizações e tempos entre 60 e 240 minutos. 0 controlo dos ensaios fez-se pelos índices de iodo dos óleos e seus caracteres organolêpticos. Dos resultados obtidos chegou-se à conclusão de que sem eliminar o cheiro e sabor caracteristicos dos óleos de peixe, obtlm-se resultados aceitáveis empregando temperaturas entre 80 e 90°0 e um tempo de 2 horas. Em condições mais extremas aparecem os polímeros.The influence of the substitution of the vapor drag by nitrogen gas in the various phases of the process was analyzed by studying the eromatograms corresponding to the fatty acid composition of the oils obtained and the presence of trans isomers whose formation was to be avoided. From the data presented in the foregoing table it can be deduced that, contrary to what happens when we use the normal refining conditions, when using the atmosphere of nitrogen gas, the fatty acids do not undergo any transformation, neither oxidative nor polymerization, and in particular, the acids of interest were suitably protected. This prevented the formation of peroxide in any of the phases. Removal of odor The oil once discolored looks very good, but has the characteristic smell of fish oils. To obviate this inconvenience was subjected to a gentle odor removal. Given the tendency of these oils to polymerize at elevated temperature and since this trend is more pronounced in the fatty acids of most interest (decapentaenoic and duodecahexanoic), the time and temperature conditions were studied with more attention. Temperature ranges between 60 ° and 110 ° C were studied, since higher values produced polymerizations and times between 60 and 240 minutes. Control of the tests was done by the iodine values of the oils and their organoleptic characteristics. From the results obtained it was found that without eliminating the characteristic odor and taste of fish oils, acceptable results are obtained employing temperatures between 80 and 90 ° C and a time of 2 hours. In more extreme conditions the polymers appear.
Exemplo 6Example 6
Refinaram-se 2880 kg de azeite purificado . de 4,5° de acidez, uma vez neutralizado e descolorado fizeram- - 19 -2880 kg of purified olive oil was refined. of 4,5 ° acidity, once neutralized and discolored,
-se dezasseis lotes de 160 kg cada um. Trataram-se oito lotes com vapor num removedor de cheiro industrial da Instalação Piloto do Instituto de la G-rasa de Sevilla; os outros oito lotes trataram-se num removedor de cheiro igual ao qual se adaptou num dispositivo especial para a injecção de gás azoto. Aplicaram-se em todos os casos as condições seguintes; pressãothere are sixteen lots of 160 kg each. Eight batches of steam were treated with an industrial smell remover from the Pilot Plant of the G-rasa Institute of Seville; the other eight batches were treated in a similar smell remover to which was adapted in a special device for the injection of nitrogen gas. The following conditions were applied in all cases; pressure
Til 7 3 mbar; tempo 3 horas e caudal 0,3 / hora.Til 7 3 mbar; time 3 hours and flow rate 0.3 / hour.
Os ensaios foram os seguintes:The tests were as follows:
m de Ensaios Yapor Azoto 1 ensaio ΐ8ο°σ 180°G 3 ensaios 2οο°σ 200°G 3 ensaios 220Ο0 220°G 1 ensaio 240°C 240 °Gm Assay Yapor Nitrogen 1 assay ΐ8 ° ° 180 180 ° G 3 assays 2οο ° σ 200 ° G 3 assays 220Ο0 220 ° G 1 assay 240 ° C 240 ° C
Em todos os ensaios, excepto no ensaio a 180°C, obtiveram-se qualidades de óleo refinado de sabor amendoado característico dos azeites refinados, de qualidade bastante boa, tantos nos ensaios com vapor como com azoto. Nos ensaios a 180°0 notou-se em ambos os casos (vapor e azoto) falta de tempo para a remoção do cheiro, pelo que se realizou outro ensaio com um tempo de 4- horas, conseguindo-se um bom óleo refinado.In all tests, except for the 180 ° C test, qualities of refined oil with an almond flavor characteristic of refined oils of very good quality, both in the steam and nitrogen tests, were obtained. In the 180 ° tests it was noted in both cases (steam and nitrogen) lack of time for the odor removal, whereby another test was carried out with a time of 4 hours, obtaining a good refined oil.
Exemplo 7Example 7
Nas mesmas condições do exemplo anterior, procedeu-se à remoção do cheiro de um azeite refinado de má qualidade. Neste caso os refinados obtidos tinham um sabor que recordavam ligeiramente a sua procedência de um azeite de azeitonas armazenadas pelo que se aumentou o tempo para quatro horas, obtendo-se resultados muito bons. - 20Under the same conditions as in the previous example, the smell of refined olive oil of poor quality was removed. In this case the refined obtained had a taste that slightly remembered its origin from a stored olive oil of the reason that the time was increased to four hours, obtaining very good results. - 20
Has mesmas condições do Exemplo 6 e com óleos de girassol desgomados, neutralizados e descolorados rea t lizaram-se dois ensaios a 180°0 e a 210°0, conseguindo-se resultados óptimos tanto com vapor como com azoto.The same conditions as in Example 6 were obtained and with degummed, neutralized and decolorized sunflower oils two tests were performed at 180 ° C and 210 ° C, optimum results being obtained both with steam and with nitrogen.
Eealizou-se outra série de ensaios sobre óleos de girassol só desgomados e neutralizados, sem serem descolorados, tendo-se obtido um óleo sem cheiro da mesma qualidade que os anteriores podendo observar-se que tinham perdido a cor.Another series of tests on sunflower oils were only degummed and neutralized, without being discolored, obtaining an oil without smell of the same quality that the previous ones being able to be observed that they had lost the color.
Oom óleo de soja obtiveram-se os mesmos resultados como os obtidos para o óleo de girassol, com a ex-cepção de que quando se removeu o cheiro do óleo sem descoloração, se partir de um óleo com mais cor, apesar do que se obteve um óleo ao qual se removeu cheiro, de sabor, cor e cheiro muito bons.As with soybean oil the same results as those obtained for sunflower oil were obtained, with the exception that when oil odor was removed without discoloration, it was obtained from an oil with more color, in spite of what was obtained an oil that has been odor-free, has a very good taste, color and smell.
Exemplo 9Example 9
Para os ensaios da refinação fisíca empre garam-se os mesmos equipamentos dos ensaios anteriores, embora neste caso o vácuo se tenha efectuado em todos os ensaios com o sistema ORTO-OOED da firma Busch Ibérica, não se tendo utilizado o sistema de injectores em nenhum caso.For the physical refining tests the same equipment of the previous tests was used, although in this case the vacuum was carried out in all tests with the ORTO-OOED system of the company Busch Ibérica, and the nozzle system was not used in any case.
Utilizaram-se para estes ensaios quatro azeites, cujos produtos tinham as caracteristicas apresentadas na Tabela 71 a seguir.Four oils were used for these tests, the products of which had the characteristics shown in Table 71 below.
Todos os azeites foram depurados e descolorados previamente a serem submetidos à remoção de cheiro neutralizante. Ás condições de trabalho foram as seguintesíAll the oils were cleaned and discolored prior to being subjected to the neutralizing odor removal. The conditions of work were as follows
Pressão Temperatura Tempo Oaudal U2 2 mbar 260 °C 5 horas 0,5 m3 /hora - 21Pressure Temperature Oaudal Time U2 2 mbar 260 ° C 5 hours 0.5 m3 / hour - 21
Tabela VITable VI
ΕΚΡΙΝΑQlO PlSIOA DO A2EITEΕΚΡΙΝΑQlO A2SITE PLAN
Parametro Oastilblanco de los A. Arcos de la ProritAT>a Bruto Vapor N2 Bruto Valor N0 Triglicér. 2 Dímeros - 0,6 0 ,4 - 0,2 0,2 Triglicér. Oxidados 0,8 0,7 0,2 1,0 1,3 o To Diglicéridos 4,8 4,2 4,2 5,3 4,5 4,1 Ácidos gordos livres 4,3 OJ e* o 0,15 9,85 0,2 0,1 índice de Peróxidos 15,5 0,4 0,0 15,0 2,1 0,0 A. Borras 1 Á.....Borras ? Bruto Vapor H2 Bruto Valor *2 Triglicér, Dímeros 0,3 1,4 0,6 0,1 3,4 1,3 Triglicér. Oxidados 1,0 0,6 0,5 1,5 1,5 0,4 Diglicéridos 1,7 0,9 0,8 3,2 3,2 2,7 Ácidos gordos livres 6,8 0,12 0,08 6,6 0,08 0,0 índice de Peróxidos 12,5 0,8 0,0 13,5 0,6 0,0 Os resultados foram positivos e as carac- terísticas dos óleos refinados, tanto com arraste de vapor como com azoto apresentam-se na tabela mencionada. Gomo se pode observar na Tabela, os tri-gliclridos alterados, índice de pe-róxido, etc. foram sempre menores quando se empregou azoto do - 22 -Parametro Oastilblanco of the Arcs of the ProritAT> Gross Crude Vapor N2 Gross Value N0 Triglicér. 2 Dimers - 0.6 0, 4 - 0.2 0.2 Triglicer. Oxidized 0.8 0.7 0.2 1.0 1.3 To Diglycerides 4.8 4.2 4.2 5.3 4.5 4.1 Free fatty acids 4.3 OJ and * 0.15 9.85 0.2 0.1 Peroxide index 15.5 0.4 0.0 15.0 2.1 0.0 A. Borras 1 Á ..... Borras? Crude Vapor Gross H2 Value * 2 Triglicer, Dimers 0.3 1.4 0.6 0.1 3.4 1.3 Triglyceride. Oxidized 1.0 0.6 0.5 1.5 1.5 0.4 Diglycerides 1.7 0.9 0.8 3.2 3.2 2.7 Free fatty acids 6.8 0.12 0.08 6.6 0.08 0.0 Peroxides index 12.5 0.8 0.0 13.5 0.6 0.0 The results were positive and the characteristics of the refined oils, both with steam drag and with are given in the above table. As can be seen in the Table, the altered triglycerides, peroxide index, etc. were always smaller when nitrogen was used.
que quando se utilizou vapor directo. Também os di-glicéridos estão em menor proporção, visto não se produzir hidrólise pelo vanor. A refinação física do óleo de girassol realizou-se sobre um óleo desgomado e descolorado antes da remoção de cheiro neutralizante que se realizou nas condições seguintes: vácuo 3 Torr, Temperatura 230°C e Tempo 3 horas.than when direct steam was used. Also the di-glycerides are in smaller proportion, since hydrolysis does not take place by the vanor. The physical refining of the sunflower oil was carried out on a degummed and decolorized oil prior to the removal of neutralizing odor which was carried out under the following conditions: vacuum 3 Torr, Temperature 230 ° C and Time 3 hours.
Os dados do óleo obtido apresentam-se na Tabela VII.The data of the obtained oil are presented in Table VII.
TABELA VII REFINIÇÃO FÍSICA DO ÓLEO DE GIRASSOL Parâmetros Bruto Vapor Refinado Azoto Triglicéridos dímeros — 1,1 0,2 Triglicéridos oxidados 6,6 3,0 1,1 Diglicéridos 1,3 0,8 0,4 Ácidos Gordos Livres 1,1 0,1 0,08 índices de Peróxidos 99,5 0,14 0,0 - 23 -TABLE VII PHYSICAL REFINITION OF SUNFLOWER OIL Parameters Gross Refined Vapor Nitrogen Triglycerides dimer - 1.1 0.2 Oxidized triglycerides 6.6 3.0 1.1 Diglycerides 1.3 0.8 0.4 Free Fatty Acids 1.1 , 1 0.08 Indices of Peroxides 99.5 0.14 0.0 - 23 -
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