PT90745B - Processo e aparelho de amostragem de um liquido criogenico para analise - Google Patents

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Description

DESCRIÇÃO
A presente invenção refere-se a um processo e aparelho para amostragem de um liquido criogénico para análise.
_ Os líquidos criogénicos, por exemplo, hidrogénio, azoto, oxigénio e árgon líquidos são utilizados num certo numero de ambientes e têm numerosas aplicações industriais e comerciais nas quais o utilizador requer elevada pureza para o que é necessário informação rigorosa tal como o teor analítico de traços ou pequenas quantidades de gases contaminantes.
A análise efectuada numa amostra do líquido criogénico o que tipicamente envolve a utilização de um vaporizador de equilíbrio (flash).
Uma dificuldade particular consiste na obtenção de uma amostra gasosa, que tenha a mesma concentração molecular dos traços de contaminantes que o líquido criogénico de onde se recolhe a amostra.
tf
Portanto, por exemplo, o azoto líquido pode conter tipicamente vestígios de um ou mais gases como hélio, hidrogénio, néon, árgon, oxigénio, metano, monoxído de carbono, anidrido carbónico e água. Quando a temperatura do azoto liquido aumenta, verifica-se a vaporização ou evaporaçao do azoto e dos diferentes gases contaminantes, a diferentes temperaturas e assim a instantes diferentes no tempo.
Portanto, tanto o hidrogénio como o hélio e o néon tendem a vaporizar antes do azoto e tanto o árgon como o oxigénio, metano, monóxido de carbono, anidrido carbónico e água tendem a vaporizar depois do azoto. Deste modo, verifica-se o fraccionamento da amostra e a composição analítica da amostra gasosa obtida continuamente varia continuamente e nao representa rigorosamente a composição analítica do líquido criogénico.
Foram propostos aparelhos para amostragem de líquidos criogénicos na patente de invenção norte-americana n°. 3123982, de Brown et al; patente de invenção norteamericaqa,. n°. .3357256, de Burch; patente de invenção norteamericana nQ . 3938391, de WinKler; e na patente de invenção norte-americana nQ. 3029627, de Buban. Estas propostas anteriores apresentam um certo número de desvantagens em si mesmas no uso repetido e rápido para colheita de uma pluralidade de amostras o que é importante para comparação dos resultados de análises.
Além disso, estas propostas anteriores nao resolvam totalmente o problema do fraccionamento do líquido criogénico durante a volatilizaçao pelo que a amostra gasosa nao e uma amostra verdadeira do líquido. Em muitos casos, as discrepâncias resultantes nao sao importantes, contudo, muito utilizadores exigem líquidos de pureza cada vez maior, o que torna cada vez mais necessário poder detectar baixas concentrações de contaminantes. Isto é especialmente verdade no caso da indústria electrónica.
De acordo com um aspecto da presente
invenção, proporciona-se um processo para amostragem de líquido criogénico que compreende: isolar-se uma amostra líquida do líquido criogénico num ambiente a uma temperatura acima do ponto de congelação do líquido criogénico e não superior ao ponto de ebulição do líquido criogénico, remover-se o ambiente, deixar-se vaporizar em massa (bulK) a amostra líquida isolada num recipiente de recolha e recolher-se pelo menos uma porção da massa do líquido vaporizado no recipiente de recolha para análise.
Numa maneira de realizaçao especialmente preferida, o recipiente de recolha e o ambiente isotérmico fazem parte de um sistema de amostragem do qual o recipiente de recolha é facilmente destacável e removível para transporte ate ao local de análise.
Numa outra realização preferida o ambiente do passo de isolamento é tal que é isotérmico com a amostra. Isto é , em particular, o caso quando o líquido criogénico da amostra e também utilizado para construir o ambiente de isolamento ihrainostra.
A referência a um ambiente isotérmico” deve ser estendida com um ambiente à mesma ou essencialmente a mesma temperatura do liquido criogénico sob condições de nao vaporizaçao.
A referência à vaporização em massa (bulK) deve ser estendida como a vaporizaçao ou evaporação do líquido criogénico intacto e nao fraccionado ao estado gasoso sem alteraçao da composição molecular, de modo a que
a composição do gás traduza correctamente a composição do
líquido; e a referência a uma porção de massa deve ser
estendida como uma quantidade do gás resultante inferior à
totalidade.
Assim, de acordo com uma realizaçao particular amostragem de conduta o processo compreende ligar-se um recipiente de de líquido por uma linha de escoamento ou meios a m recipiente de recolha de uma primeira válvula na linha de escoamento gas com pelo menos fechar-se a primei- -3 do se
de recolha do e amostragem recipiente e recipiente com líquido ra válvula para isolar e amostragem, encher-se criogénico, manter-se a uma primeira temperatura temperatura do líquido líquido criogénico para uma segunda temperatura à parede do recipiente mais elevada o líquido encher-se amostragem igual caudal aplicara primeira se a válvula com a porte do que criogénico e o recipiente primeira primeira válvula do recipiente de gerar gas, amostragem desligar-se recipiente recolha.
de do recipiente recipiente parede do pelo menos essenciamente criogénico, interromper-se o recipiente de amostragem, e amostragem, temperatura, para vaporizar abrir-se a primeira válvula, com o gás gerado, recipiente de amostragem para de sente fecharrecolha transDe acordo com um um outro aspecto da preaparelho invenção, proporciona-se líquido criogénico que compreende um recipiente de amosprimeiros para amostragem de um tragem para conter uma amostra do líquido criogénico meios de do conduta para escoamento do recipiente de amostragem, líquido criogénico um recipiente de para recolha dentro de gás e segundos meios de conduta para proporcionar comunicação do caudal de gás entre o recipiente de amostragem e o recipiente de gas de gás.
de recolha uma preferida, gem e existe caudal do amostragem
Numa forma de realizaçao especialmente removível envolve o recipiente de amostra amostragem para do câmara saída no recipiente de proveniente uma líquido criogénico para a câmara.
recipiente de
Numa outra realaizaçao especialmente o recipiente de amostragem de gás está destacável amostragem por meio dos segundos preferida, mente ligado ao recipiente de meios de conduta.
A presente invenção é ilustrada por uma realizaçao especialmente preferida com referência ao desenho anexo em que:
um sistema
A figura de amostragem de acordo
ilustra esquematicamente com a invenção.
Ainda com amostragem criogénico referência à sistema de amostragem de líquido 12, um recipiente exterior 16.
de e um
Uma linha o interior liga à ligaçao 20 que compreende recipiente de figura 1, um um recipiente recolha de gás de escoamento ou do recipiente de liga o sistema flexível 54 ou semelhante a uma fonte da qual se retiram as amostras
Uma linha de interior de de conduta liquido um tubo amostragem por meio de líquido criogénico escoamento do recipiente de recipiente de recolha do de ou de líquido e uma linha conduta liga o ao interior do saída de caudal ou conduta 24 liga o interior do recipiente amostragem de amostragem de gás 14 líquido o recipiente exterior
12.
,»·· · '· Γ controla o caudal e uma válvula e
a um espaço 26 difinldo o recipiente amostragem entre de líquido caudal 24.
num ramo da linha entre a ligação 20 flexível elevação 54 de man.
Uma do líquido ou gás controla o caudal na válvula na linha de escoamento na linha de escoamento linha de saída de
Uma válvula de purga proveniente válvula 28.
está localizada da linha de escoamento 18
Uma válvula estabelece uma no tubo de segurança no tubo pressão de acima no pressão
Tipicamente esta pressão (300 psig). Como alternativa estar localizada pode segurança capacidade caso de da ser de a válvula de cerca pode tracejado.
na linha 18 como se indica do tubo de 21,lKg/cm^ segurança 58 pelas linhas
Uma válvula no tubo controla o
caudal do líquido criogénico proveniente da fonte 56 no
no tubo 54
A linha de escoamento 22 compreende uma linha 34 de comunicação com o interior do recipiente 12 e uma linha 36 comunicando com o interior do recipiente 14. As linhas 34 e 36 estão ligadas por uma ligaçao 38, que faz parte da linha de escoamento 22.
Uma válvula 40 controla o caudal na linha 34 e uma válvula 42 controla o caudal na linha 36, sendo o volume morto 44 definido entre as válvulas 40 e 42 na região de ligação 38 que também faz parte da linha 22.
A linha 34 compreende um manómetro 46 e uma válvula de segurança 48.
linha 52 que comunica tem um volume e o
Uma válvula com o interior recipiente recipiente de do de controla recipiente 14 amostragem recolha caudal na de de gás 14 líquido tem um volume V_ ’·
Geralmente relaçao volumétrica é cerca de
V · V
2' 1
7:1.
Os recipientes te feitos de aço inoxidável, sendo as acabadas e tratadas para minimizar os e 14 suas superfícies internas problemas de contaminaçao sao apropriadameri to 18 ate uma de amostragem no recipiente recipiente 12 região líquido 12 através a partir de escoamento e a
É adequado prolongar a linha de escoamejn inferior do interior do de modo a da linha fundo.
igualmente com umaregiao de líquido 12.
superior do recipiente de o líquido introduzido encha o que de escoamento conveniente linha de saída de caudal do interior do recipiente que comuniquem de amostragem a linha
Ê uma característica significativa da presente invenção facilmente seja
38, que separado e
de recolha de o recipiente removido do o conteúdo sistema 10 numa sem alterar gás 14. 0 recipiente de de gas recolha de gás do gas 14 ligaçao recolha recipiente de i 14 tem uma forma de apropriada para transporte para análise do seu conteúdo gasoso. Portanto, no facto uma vantagem particular da presente invenção gás 14 com a removido do sistema de o recipiente de recolha de analisar ser rapidamente gasosa a transporte até ao local de análise rio transportar todo o sistema 10 consiste amostra para e portanto nao ser necessaa seguir utilizado criogénico, para para por
A operaçao de um sistema 10 que amostragem essencialmente do exemplo, azoto líquido.
o caso do sistema foi de recolha gas de conhecida do líqido descreve-se previamente mesmo líquido
No inicio da amostragem, o recipiente 14 contém uma amostra gososa de criogénico, por exemplo, que deve ser investigado; sao, camente da ordem resultante a amostra gasosa esta análise líquido, sob alta azoto presfechadas e de 105,5 Kg/cm da amostragem prévia; as válvulas a linha 36 está estando assim o sistema 10 ligada à linha montado.
man.(1500 psig) e 50 pela ligaçao estao
Neste estado inicial o recipiente 12 contém também uma amostra gasosa do líquido criogénico, por exemplo, azoto líquido, a alta pressão tipicamente 105,5 Kg/cin man.(1500 psig) com base na amostragem prévia. 0 volume morto 44 entre as válvulas 40 e 42 é mantido pequeno e é rapidamente purgado por meio de uma descarga controlada através da válvula 40 ou 42.
Com o sistema 10 recipiente de recolha assim a
verificada abrindo as válvulas 40 e 42 e observando estanquicidade do de gas
de pressão m o manómetro 46
V1 \V2 são conhecidos, e
de gás 14 é conhecida, um
construído, 14 pode ser a indicação os volumes
Portanto, pressão do recipiente de recolha uma vez que a
cálculo simples permite obter um
caudal de fuga do recipiente 14, no caso de existir uma fuga Se existir uma fuga deverá ser localizada e eliminada. 0 caudal de fuga é usualmente uma indicaçao da natureza da fuga.
A ligaçao 20 tipicamente tem um tampao de selagem (nao indicado) tal como o tubo flexível 54 ligado à fonte 56 do líquido criogénico e estes sao removidos de modo a que a ligaçao 20 constitua uma ligaçao entre a fonte 56 de líquido criogénico e o sistema 10.
A linha de escoamento 18 prolonga-se entre a válvula 28 e a ligaçao 20 e o tubo flexível 56 proveniente da ligaçao 20 para a fonte de líquido criogénico pode ser purgado mediante abertura das válvulas 28, 40 e 42 e utilizando a pressão de gás no recipiente de recolha 14 e no recipiente de amostragem 12 em sucessivos ciclos de purga, com fecho intermitente dessas válvulas. A válvula 32 está também aberta para saída do gás sob pressão. Estes ciclos de purga continuam até que o gás no recipiente de recolha 14, e também no recipiente de amostragem 12 esteja à pressão atmosférica. Evidentenen_ te que^est-çus—-ciclos de purga também servem para purgar as linhas 18 e 22 incluindo o volume morto 44.
As válvulas 28, 32, 40 e 42 sao fechadas depois de completados os ciclos de purga.
sistema 10 está agora num estado no qual o recipiente de recolha de gás 14 contém gás de compos_i çao conhecida à pressão atmosférica e as linhas de escoamento 18 e 22 incluindo o volume morto 44 e o tubo flexivel entre a ligaçao 20 e a fonte de líquido criogénico foram também purgados por meio de ciclos de purga sucessivos.
As válvulas 30 e 50 foram mantidas fechadas durante a purga.
Com vista à recolha da amostra de líquido criogénico para análise, a válvula 60 na fonte 56 é aberta de modo a que o líquido criogénico comece a correr ao longo . do tubo flexível 54 para a ligação 20 e depois para a linha
de escoamento 18. 0 líquido escorre no tubo flexível 54 para a ligaçao 20 e a linha de escoamento 18. Este caudal inicial é mantido com a válvula 28 fechada e a válvula 32 aberta, de modo a que o líquido passe dentro da linha de escoamento 18 e saia pela linha de derivaçao 33. Inicialmente o líquido deverá fraccionar-se e vaporizar-se ou volatilizar-se parcialmente e o escoamento continua com a válvula 32 aberta até o líquido fluir para fora da linha de derivaçao 33.
para fora
Quando o líquido da linha de derivaçao 33 através válvula 32 e abrem-se as válvulas se escoar então ao recipiente r-se aí e de caudal 24.
recipiente de fraccionado à e os 'Séús 'Componentes continua o escoamento criogénico da válvula 32 fecha0 líquido escoamento líquido através e 30.
longo da amostragem seguida a linha de de do em sair
12, da recolha
Inicialmente amostragem de líquido a temperatura do vaporizam; contudo a
deverá de no escoa medida que se líquido ser parcialmente líquido aumenta uma recipiente 12 será arrefecido e que flui para fora do recipiente do que se da linha de saída 24 e para dentro do espaço 26 entre o ente exterior 16 e o recipiente de amostragem 12.
o líquido recolhido
Quando o criogénico que foi a uma temperatura que e própria temperatura, condiçoes isotérmicas sua vez que o pelo líqui12 através recipiespaço 26 está cheio de recolhido líquido foi no recipiente essencialmente a mesma ou sob isotérmicas, fraccionamento.
de modo a reter
Por uma outras palavras, foi vez que o recipiente Tendo sido recol26.
no recipiente as válvulas espaço o líquido
Nesta fase um volume conhecido de líquiIsto representa igual a recolhido foi arrefecido pelo líquido no hido sob condiçoes é recolhido sem e 30 sao fechadas do criogénico não fraccionado no recipiente 12 uma amostra verdadeira do líquido criogénico a estudar.
Fecha-se então a válvula 60 a montante situada da ligaçao 20 e abre-se a válvula 32 para ventilar
o tubo flexível e a linha 18 entre a válvula 28 e a válvula da fonte de líquido. A ligação 20 e o tubo flexível 54 para a fonte 56 sao então apropriadamente fechados voltando a colocar os tampões de selagem.
No próximo passo da operação abrem se as válvulas 40 e 42 e remove-se o recipiente exterior 16. Com a remoção do recipiente exterior 16, a temperatura do recipiente 12 começa a subir e a amostra de líquido criogénico nele contida começa a vaporizar-se ou a evaporar-se e passa ao longo da linha de escoamento 22 para dentro do recipiente de recolha de gás 14 criando uma pressão que é medida no manómetro 46.
Uma vez que o recipiente de amostragem 12 está cheio no inicio deste passo, a pressão medida no manómetro 46 é função da relaçao V^: V2 e da natureza do líquido criogénico. Depois de um tempo apropriado para permitir a evaporação completa da amostra líquida no recipiente 12 fechamse as válvulas 40 e 42.
’ ’ 0 recipiente 14 contém agora uma amostra verdadeira do líquido criogénico no estado gasoso tendo, as
mesmas proporçoes de contaminantes que o líquido criogénico.
0 recipiente 14 é desligado do sistema
10 na ligaçao 38 e fica pronto para transporte até ao local
de análise.
Deve notar-se que nesta fase o recipien-
te de amostragem de líquido 12 contém gás sob a mesma alta
pressão que o recipiente de recolha de gás 14.
equilíbrio do sistema 10, sem o recipji ente 14 pode então ser utilizado para obter uma outra amostra do líquido criogénico utilizando outro recipiente 14 contendo uma amostra de gás sob a mesma pressão elevada proveniente de uma amostra enterior.
Neste modo podem obter-se sucessivas amostras gasosas do líquido criogénico utilizando um único
sistema 10 com uma pluralidade de recipientes 14. Isto e vantajoso para obter uma pluralidade de amostras do liquido criogénico a estudar, podendo comparar-se os resultados da análise do gás para minimizar os erros de análise.
Isto representa uma vantagem significativa em relaçao aos sistemas da técnica já existente nos quais os recipientes de recolha constitui uma parte integrante do sistema e todo o sistema é transportado para análise.
Deve entender-se que o sistema 10 pode também ser utilizado para amostragem de diferentes líquidos criogénicos, efectuando primeiro purgas apropriadas de todo o sistema com líquido criogénico. Contudo, é geralmente preferível utilizar um sistema 10 particular exclusivamente para análise de um determinado líquido criogénico, isto é, exclusiva mente, para azoto líquido ou oxigénio liquido.
Além disso, quando se utiliza um sistema 10 pela primeira vez, ou pela primeira vez um determinado liquide OríXTgírfiico, é necessário uma amostra gasosa do líquido no recipiente 14 a alta pressão e esta amostra deverá ser pré-analisada.
Tal como se indicou antes a pressão dos recipientes 12 e 14 no inicio da amostragem é tipicamente da ordem de 105,5 Kg/cm man. (1500 psig), sendo esta a ordem de grandeza da pressão desenvolvida por um volume de líquido vaporizado a um volume de gás quando a relaçao ^2:^1 θ de cerca de 7: 1.
Deste modo, o recipiente 12 tem apropri3 adamente um volume de 600 cm e o recipiente 14 tem um volume de 3800 crE (1 galao U.S.).
No quadro I a seguir apresenta-se o volume de gás em litros ã temperatura de 15° C e à pressão atmosférica resultante de 1 litro de vários líquidos criogénicos vulgares, às respectivas temperaturas de ebulição.
Líquido de 1 litro
Volume de gás litros
QUADRO I
691
854
835
844
748
Assim, em geral 1 litro de líquido criogénico produz cerca de 675 a 875 litros de gás.
recipiente 14 pode também estar sob vazio para a recolha, mas isso é menos vantajoso.
No caso da operaçao incial do sistema 10 pode- 'sér’'~apropriado liga-lo a uma fonte de alta pressão de gas puro previamente analisado para purgar e pressurizar os recipientes 12 e 14 e a linha 22; esta fonte de alta pressão pode ser convenientemente ligada à válvula 28. 0 volume morto 44 na ligaçao 38 é purgado por descarga controlada através da válvula 40 ou 42 e depois pela purga geral descrita antes.
Ê também possvel ligar um vaporizador à fonte 56 do líquido criogénico para proporcionar um fornecimento de gás de purga para os recipientes 12 e 14 e as linhas 18 e 22 e as válvulas associadas; o vaporizador deve ser convenientemente ligado à ligaçao 20.
A invenção proporciona uma vantagem adicional que consiste em os recipientes 12 e 14 serem facilmente acessíveis para tratamento fíxico e químico ou limpeza.
Uma outra vantagem da invenção é a do recipiente 12 ser pré-arrefecido externamente, permitindo deste modo a utilização duma fonte separada ou fornecimento de líquido de arrefecimento, assim por exemplo um banho de
hélio líquido pode ser utilizado em vez de hidrogénio liquido quando se efectua a amostragem de hidrogénio líquido aumentando assim a segurança da operação de amostragem. Os dispositivos de amostragem já existentes nao têm esta flexibilidade. De uma maneira semelhante pode utilizar-se azoto líquido para arrefecer oxigénio líquido ou árgon líquido. Geralmente, o líquido de arrefecimento nao deverá ter um ponto de ebulição inferior ao ponto de congelação do líquido a arrefecer. Isto proporciona a vantagem, para além da segurança, de se poder frequentemente utilizar um líquido criogénico mais barato e mais fácil de obter tal como azoto líquido para o arrefecime_n to de líquidos criogénicos mais caros tais como árgon líquido, especialmente quando o último começa a faltar ou quando apenas se dispõe de uma pequena quantidade para amostra. Nestes casos o fornecimento de, por exemplo, azoto líquido no recipiente 16 exterior pode completar o líquido criogénico da amostra fornecido através da linha de saída de caudal 24.
É também possível acelerar a vaporizaçao da amostra líquida no recipiente 12 depois de remover o recipiente éxterior 16, por exemplo, rodeando o recipiente 12 com um recipiente exterior de líquido tal como água a uma temperatura compreendida entre a temperatura ambiente e 100δ C. Isto representa uma vantagem adicional do dispositivo de amostragem da invenção e que nao é apresentada pelas amostras da técnica anterior.
manómetro 46 pode apropriadamente ter um intervalo de pressão de 0-210,9 Kg/cm man. (0-3000 psig) com um tubo de Bourdon de aço inoxidável. A válvula de segurança 48 está convenientemente ajustada para 126,5 2
Kg/cm man (1800 psig) e a válvula 50 deve apropriadamente 2 ter uma pressão de rotura de disco de 126,5 Kg/cm man (1800 psig).
recipiente exterior 16 deve convenientemente ser um recipiente metálico Dewar.
No que diz respeito à determinação de qualquer fuga no recipiente de recolha 14, referido antes, a pressão do gás no recipiente 14 pode ser determinado com o auxílio da expressão:
x »1 - P2 <Vj + V2) em que x representa o volume de gás produzido por 1 litro de líquido criogénico tal como se representa no Quadro I, ^1 e ^2 sao 0S v°fumes d°s recipientes 12 e 14, respectivamente e P2 é a pressão prevista resultante da vaporizaçao da amostra no recipiente 12. Se o manómetro 46 indicar uma pressão inferior a esta , isso significa a existência de uma fuga.
Portanto, pode calcular-se que para um líquido criogénico que produza 875 litros de gás a partir de 1 litro de líquido, a pressão desenvolvida é de 123,2 Kg/cin man. (1752 psig) e para um líquido criogénico que produza 675 litros de gas a partir de 1 litro de líquido, a pressão desenvolvida e de 95,0 Kg/cm man. (1352 psig). Assim os limites superior e inferior da pressão de grs desenvolvida pelos líquidos criogénicos vulgares sao totalmente adequados para os objectivos da analise. Geralmente, requer-se uma pressão de gás—de'; 'p-eio- menos 35,2 Kg/cm man. (500 psig) para análise.

Claims (2)

  1. REIVINDICAÇÕES
    - Ia -
    Processo de amostragem de um líquido criogénico para determinação da respectiva composição molecular caracterizado por:
    a) isolar-se uma amostra líquida do líquido criogénico num meio ambiente, a uma temperatura acima do ponto de congelação do líquido criogénico e nao superior ao respectivo ponto de ebulição,
    b) remover-se o referido meio ambiente,
    c) deixar-se vaporizar a amostra líquida isolada, no interior de um recipiente de recolha e
    d) recolher-se no referido recipiente de recolha, para análise, o líquido vaporizado, no estado gasoso.
    - 2a -
    Processo de acordo com a reivindicação
    1, carErctèrTzrffdb por compreender uma fase de remoção do referido recipiente de recolha para a referida análise.
    - 3a -
    Processo de acordo com a reivindicação
  2. 2, caracterizado por o referido recipiente de recolha e referida amostra líquida isolada terem uma relaçao volumétrica de ce_r ca de 7:1.
    - 4a -
    Processo de acordo com a reivindicação 1, 2 ou 3, caracterizado por o referido meio ambiente estar à mesma temperatura da referida amostra líquida.
    - 5a Processo de amostragem de um líquido criogénico caracterizado por compreender as fases dè:
    a) ligar-se um recipiente de amostragem de líquido a um recipiente de recolhq de gqs com, pelo menos, uma primeira válvula na ligaçao e fechar-se a referida primeira válvula para isolar o referido recipiente de recolha do referido recipie_n te de amostragem,
    b) encher-se o referido recipiente de amostragem a uma primeira temperatura, que seja pelo menos próxima da temperatura do referido líquido criogénico',
    c) cortar-se o caudal de entrada do referido líquido criogénico no recipiente de amostragem,
    d) aplicar-se em torno da parede do referido recipiente de amostragem uma segunda temperatura, mais elevada do que a primeira, para vaporizar o referido líquido criogénico e gerar gás,
    e) abrir-se a referida primeira válvula,
    f) encher-se o referido recipiente de recolha com o referido gás gerado,
    g) fechar-se a referida primeira válvula e
    h) desligar-se o referido recipiente de recolha e a referida pr primeira válvula do referido recipiente de recolha, para transportar o referido recipiente de recolha.
    - 6a Processo de amostragem de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por compreender ainda as fases de:
    - medir-se a pressão do referido gás gerado durante o enchimento do referido recipiente de recolha e fechar-se a referida primeira válvula logo que a pressão medida seja praticamente constante.
    - 7a Processo de amostragem de acordo con a reivindicação 5, caracterizado por purgar-se o referido recipiente de recolha, antes de o encher com o gás gerado pelo líquido criogénico.
    Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por purgar-se o referido recipiente de recolha com gás gerado pelo líquido criogénico, antes de fechar a referida primeira válvula, para isolar o referido recipiente de recolha do referido recipiente de amostragem.
    - 9a -
    Processo de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizado por o referido recipiente de recolha compreender uma segunda válvula para passagem de gás do interior do referido recipiente de recolha.
    - 10a -
    Aparelho para amostragem de um líquido criogénico para determinação da respectiva composição molecular, caracterizado por compreender:
    - um recipiente de amostragem para conter una amostra de líquido cr-iogeirtCtT,
    - primeiros meios de passagem para o caudal do líquido criogénico para dentro do referido recipiente de amostragem,
    - uma câmara removível que contém o referido recipiente de amostragem,
    - uma saída no referido recipiente de amostragem para o caudal do líquido criogénico do referido recipiente de amostragem para a referida câmara
    - um recipiente de recolha de gás,
    - segundos meios de passagem adaptados para proporcionar comunicação de caudal de gás entre o referido recipiente de amostragem e o referido recipiente de recolha de gás.
    - 11a Aparelho de acordo com a reivindicação
    10, caracterizado por o referido recipiente de recolha de gas estar destacavelmente ligado ao referido recipiente de amostragem por meio dos referidos segundos meios de passagem.
    - 12 a Aparelho de acordo com a reivindicação
    11, caracterizado por o referido recipiente de recolha de gás e o referido recipiente de amostragem terem uma relaçao volumétrica de cerca de 7:1.
    - 13a -
    Aparelho para a amostragem de um líquido criogénico para determinação da respectiva composição molecular caracterizado por compreender:
    - un recipiente de amostragem para conter uma amostra de um líquido criogénico,
    - primeiros meios de passagem do caudal do líquido criogénico para dentro do referido recipiente de amostragem,
    - ura recipiente de recolha,
    - segundos meios de passagem adaptados para proporcionar comunicação do caudal de gás entre o referido recipiente de amostragem e o referido recipiente de recolha de gás,
    - estando .o.,xjaferido recipiente de recolha de gás destacavelmejn te ligado ao referido recipiente de amostragem pelos referidos segundos meios de passagem.
    - 14a -
    Aparelho de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por o referido recipiente de recolha de gas e o referido recipiente de amostragem terem uma relação volumétrica de cerca de 7:1.
    A requerente reivindica a prioridade do pedido canadiano apresentado em 2 de Junho de 1988, sob o número de série 568,407.
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