PT1392919E - Polymer and use thereof in the production of paper and board - Google Patents
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Abstract
Description
11
DESCRIÇÃO "POLÍMERO E SEU USO NA PRODUÇÃO DE PAPEL E CARTÃO" Âmbito da invenção A invenção relaciona-se com a química de aditivos para fabrico de papel. Em particular, a invenção relaciona-se com um polímero estabilizado com um polissacárido e sendo geralmente usado como um aditivo na produção de papel.DESCRIPTION " POLYMER AND ITS USE IN PRODUCING PAPER AND PAPER " Field of the Invention The invention relates to the chemistry of papermaking additives. In particular, the invention relates to a polymer stabilized with a polysaccharide and is generally used as an additive in the production of paper.
Antecedentes da Invenção Vários aditivos para fabrico de papel são usados para melhorar as propriedades do papel.Background of the Invention Various papermaking additives are used to improve paper properties.
Os aditivos solúveis em água tais como poliamidas, resinas de poliamida-epiclorohidrinas, resinas de melamina, resinas de ureia-formaldeído, poliacrilamidas, assim como preferivelmente amido em conjunto com os seus derivados são usados para melhorar as propriedades de resistência. 0 amido é uma matéria-prima vantajosa e preferida de origem natural. A quantidade de amido necessária para melhorar as propriedades de resistência é relativamente grande.Water-soluble additives such as polyamides, polyamide-epichlorohydrin resins, melamine resins, urea-formaldehyde resins, polyacrylamides, as well as preferably starch together with their derivatives are used to improve strength properties. Starch is an advantageous and preferred raw material of natural origin. The amount of starch required to improve the strength properties is relatively large.
Como a fibra de madeira é de carácter aniónico, o amido natural tem uma afinidade relativamente baixa para aquela. Deste modo, o amido tem sido quimicamente modificado na direcção catiónica. 0 amido é cationizado ligando substituintes com um grupo de azoto iónico, tal como grupos de amónio primário, secundário, terceário ou quaternário, à estrutura central de hidrato de carbono. Como medida do carácter catiónico, é usada a taxa relativa de unidades de glucose substituídas e não substituídas, i.e. um grau de 2 substituição. 0 carácter catiónico pode também ser expresso como uma percentagem da quantidade de azoto iónico com base no peso do amido substituído.As the wood fiber is of an anionic character, the natural starch has a relatively low affinity for that. Thus, the starch has been chemically modified in the cationic direction. The starch is cationized by linking substituents with an ionic nitrogen group, such as primary, secondary, tertiary or quaternary ammonium groups, to the central carbohydrate structure. As a measure of the cationic character, the relative rate of substituted and unsubstituted glucose units, i.e. a degree of substitution, is used. The cationic character may also be expressed as a percentage of the amount of ionic nitrogen based on the weight of the substituted starch.
As propriedades de resistência do papel, as propriedades de resistência em húmido e em seco são para ser consideradas separadamente. As propriedades de resistência a seco são geralmente melhoradas adicionando ligações de hidrogénio aos grupos OH da fibra. Os aditivos de resistência do papel deste tipo incluem polímeros hidrofílicos, solúveis em água tais como amido, carboximetilcelulose ou polímeros sintéticos. Estes incluem poliacrilamidas das quais são usadas as aniónicas, catiónicas e amfotéricas. 0 seu uso é limitado devido ao preço relativamente elevado. 0 termo "resistência em húmido" significa geralmente a resistência de um papel acabado quando este se molha, resistência essa que é obtida pela formação de ligações covalentes entre as fibras. Esta propriedade é importante quando se fabrica papel e.g. para papel de filtro ou papel de cozinha, e pode ser obtida através de reacções entre as fibras e os aditivos a uma temperatura elevada da secção de secagem de uma máquina de papel. Outra resistência em húmido, a resistência de uma trama húmida durante a produção de papel é de grande importância para a operabilidade da máquina, especialmente quando se prossegue para uma secção de secagem, porque a trama foi completamente apoiada até a esse ponto. Tem sido tentado melhorar esta propriedade principalmente aumentando o conteúdo de sólidos secos da trama na secção de prensa.The strength properties of the paper, wet and dry strength properties are to be considered separately. The dry strength properties are generally improved by adding hydrogen bonds to the OH groups of the fiber. Paper strength additives of this type include hydrophilic, water soluble polymers such as starch, carboxymethylcellulose or synthetic polymers. These include polyacrylamides of which the anionic, cationic and amphoteric are used. Its use is limited due to the relatively high price. The term " wet strength " generally means the strength of a finished paper when it is wetted, which resistance is obtained by the formation of covalent bonds between the fibers. This property is important when making paper e.g. for filter paper or kitchen paper, and can be obtained by reactions between the fibers and the additives at an elevated temperature of the drying section of a paper machine. Another wet strength resistance of a wet web during the production of paper is of great importance for the operability of the machine, especially when going to a drying section because the web has been fully supported up to that point. It has been attempted to improve this property mainly by increasing the dry solids content of the web in the press section.
Com vista a combinar as propriedades das poliacrilamidas e dos amidos para melhorar a resistência em húmido do papel, 3 têm sido preparados produtos nos quais a acrilamida ou metacrilamida e um ácido orgânico insaturado são polimerizados na presença de amido. Deste modo é formado amido ao qual foram ligadas cadeias laterais polimerizadas. 0 amido é preferencialmente catiónico, tendo tipicamente um grau de substituição de 0,01 - 0,70. O pedido de patente Japonesa JP 2-26944 divulga um polimero de uma acrilamida ou metacrilamida e ácido de metacrilamida, preparado numa solução aquosa contendo um polissacárido catiónico. Para além da resistência à tracção, têm sido feitas tentativas de melhorar a resistência ao rasgamento. O carácter catiónico do polissacárido é baixo, e o conteúdo em azoto é 0,4%. Numa forma de realização, um produto é preparado polimerizando 50 - 95 mol-% de (met)acrilamida e 5 - 50 mol% de um ácido carboxilico a,β-insaturado numa solução aquosa contendo 40 - 90 partes por peso de um polissacárido catiónico. Numa forma de realização adicional, um componente vinilico para ser polimerizado está totalmente na forma de amida, e após a polimerização, parte dos grupos amida são hidrolizados em grupos carboxilicos. 0 objectivo do pedido de patente Japonesa JP 3-213597 é reduzir a fractura de dobragem do papel e do cartão. A referida publicação descreve um aditivo anfotérico para o fabrico de papel, o qual foi preparado por polimerização de 30 - 96 mol-% de metacrilamida ou acrilamida e 4 - 50 mol% de um ácido carboxilico a,β-insaturado ou seu sal na presença de amido catiónico, a solução aquosa contendo 20 -90 partes por peso de amido catiónico. O efeito tem sido referido como sendo devido a uma taxa relativa vantajosa de grupos catiónicos do amido em relação aos grupos aniónicos 4 do ácido carboxílico, devido ao qual o produto é fortemente adsorvido à pasta de papel.In order to combine the properties of the polyacrylamides and the starches to improve the wet strength of the paper, products have been prepared in which acrylamide or methacrylamide and an organic unsaturated acid are polymerized in the presence of starch. In this way starch is formed to which polymerized side chains have been attached. The starch is preferably cationic, typically having a degree of substitution of 0.01-0.70. Japanese Patent Application JP 2-26944 discloses a polymer of acrylamide or methacrylamide and methacrylamide acid, prepared in an aqueous solution containing a cationic polysaccharide. In addition to the tensile strength, attempts have been made to improve the tear strength. The cationic character of the polysaccharide is low, and the nitrogen content is 0.4%. In one embodiment, a product is prepared by polymerizing 50-95 mol% (meth) acrylamide and 5-50 mol% of an α, β-unsaturated carboxylic acid in an aqueous solution containing 40-90 parts by weight of a cationic polysaccharide . In a further embodiment, a vinyl component to be polymerized is entirely in the amide form, and after polymerization, some of the amide groups are hydrolyzed to carboxylic groups. The purpose of Japanese Patent Application JP 3-213597 is to reduce the folding fracture of paper and paperboard. Said publication describes an amphoteric papermaking additive which has been prepared by polymerizing 30-96 mol% methacrylamide or acrylamide and 4-50 mol% of an .beta.-unsaturated carboxylic acid or its salt in the presence of cationic starch, the aqueous solution containing 20-90 parts by weight of cationic starch. The effect has been reported to be due to an advantageous relative rate of cationic groups of the starch over the anionic groups 4 of the carboxylic acid, whereby the product is strongly adsorbed to the pulp.
Nos pedidos de patente descritos acima, o número de cadeias laterais do amido formadas é grande em relação ao número de grupos catiónicos, porque foi usado amido pouco catiónico.In the patent applications described above, the number of side chains of the starch formed is large relative to the number of cationic groups, because little cationic starch was used.
Deste modo, os aditivos são usados na produção de papel para melhorar o complexo de fibra e um ligando. 0 escorrimento do papel numa máquina pode ser melhorado por agentes melhoradores da resistência em húmido da trama. A presente invenção relaciona-se particularmente com a resistência húmida de uma trama, i.e. com a resistência de uma trama de papel ou de cartão durante a produção com um conteúdo de sólidos secos de cerca de 20 - 60%.Thus, the additives are used in the production of paper to improve the fiber complex and a ligand. The flow of paper into a machine may be improved by wet strength wetting agents. The present invention relates in particular to the wet strength of a web, i.e., the strength of a web of paper or paperboard during production with a dry solids content of about 20-60%.
Divulgação da invençãoDisclosure of invention
Após pesquisas intensivas encontrámos um copolímero estabilizado por um polissacárido catiónico para ser um aditivo vantajoso na produção de papel e cartão, no qual um copolimero de acrilamida ou metacrilamida, ácido carboxílico vinílico e opcionalmente outros monómeros vinílicos, e.g. alquilaminoacrilato ou metacrilato, são usados como monómeros.After intensive research we have found a copolymer stabilized by a cationic polysaccharide to be an advantageous additive in the production of paper and paper, in which a copolymer of acrylamide or methacrylamide, vinyl carboxylic acid and optionally other vinyl monomers, eg alkylaminoacrylate or methacrylate, are used as monomers .
Verificámos que para as propriedades de resistência, uma proporção muito menor dos números de cadeias laterais dos grupos catiónicos é vantajoso comparado a técnica anterior descrita acima, porque um polissacárido tendo um carácter catiónico mais alto fornece estabilidade melhorada. O aditivo de acordo com a invenção melhora para além da resistência em húmido de uma trama, também a resistência de 5 superfície do produto. A resistência de superfície é de particular significado para os papéis de impressão.We have found that for the strength properties a much smaller proportion of the side chain numbers of the cationic groups is advantageous compared to the prior art described above, because a polysaccharide having a higher cationic character provides improved stability. The additive according to the invention improves beyond the wet strength of a web, also the surface resistance of the product. The surface resistance is of particular significance for the printing papers.
Para a preparação de um aditivo para fabrico de papel e cartão de acordo com a invenção definida na reivindicação 1, é usado um polissacárido tendo um forte carácter catiónico, o qual está pronto a usar numa solução aquosa, e não é necessário um longo tempo de cozimento. 0 grau de substituição do polissacárido catiónico é cerca de 0,02 -0,05. O polissacárido usado é preferencialmente amido degradado. O amido pode ser qualquer amido conhecido, e.g., amido de batata, milho, milho ceroso, cevada, trigo ou de tapioca. Para além do amido, outros polissacáridos úteis são e.g. dextrina, amilopectina, amilose e manose.For the preparation of a paper and papermaking additive according to the invention defined in claim 1, a polysaccharide having a strong cationic character, which is ready for use in an aqueous solution, is used, and a long time of cooking. The degree of substitution of the cationic polysaccharide is about 0.02-0.05. The polysaccharide used is preferably degraded starch. The starch may be any known starch, e.g., potato starch, corn, waxy corn, barley, wheat or tapioca. In addition to starch, other useful polysaccharides are e.g. dextrin, amylopectin, amylose and mannose.
Adicionalmente, monómeros vinílicos são usados no produto de acordo com esta invenção. A proporção dos monómeros calculada no conteúdo de sólidos secos das matérias primas é não mais que cerca de 30%, preferencialmente abaixo de 20%. Para além do mais, pelo menos cerca de 95% da quantidade molar do componente monómero é amido.Additionally, vinyl monomers are used in the product according to this invention. The proportion of the monomers calculated on the dry solids content of the starting materials is not more than about 30%, preferably below 20%. Furthermore, at least about 95% of the molar amount of the monomer component is starch.
Na preparação do produto de acordo com a invenção, iniciadores de polimerização e agentes de ajuste de pH são usados conforme conhecido na técnica. Iniciadores adequados são e.g. sais de cério, persulfatos, hidroperóxidos sozinhos ou em conjunto com um sal de metal redutor, ou compostos azo. A seguir a invenção é descrita por meio de exemplos.In the preparation of the product according to the invention, polymerization initiators and pH adjusting agents are used as known in the art. Suitable initiators are e.g. salts of cerium, persulfates, hydroperoxides alone or together with a reducing metal salt, or azo compounds. The invention is described below by way of examples.
Exemplo 1 6Example 16
Preparação de um aditivo para produção de papel de acordo com a invençãoPreparation of a papermaking additive according to the invention
Amido catiónico (solução aquosa a 20%) 860,0 g Água 55,0 g Ácido acrílico (solução aquosa a 80%) 1,2 g Acrilamida (solução aquosa a 50%) 38,0 g Hidroperóxido de tert-butilo 5,3 g Água 18,3 g Metabissulfito de sódio 3,9 g Água 18,3 gCationic amide (20% aqueous solution) 860.0 g Water 55.0 g Acrylic acid (80% aqueous solution) 1.2 g Acrylamide (50% aqueous solution) 38.0 g tert -butyl hydroperoxide 5, 3 g Water 18.3 g Sodium metabisulfite 3.9 g Water 18.3 g
Conteúdo em sólidos secos 20,0%Content in dry solids 20.0%
Quantidade total 1000,0 g O amido catiónico tem um grau de substituição de 0,20; a cationização foi realizada usando um composto de amónio quaternário. O amido catiónico e a água são misturados em conjunto num reactor. O pH da solução é ajustado para 7 usando ácido acético, e são adicionados 20% de ambas as soluções aquosas de hidroperóxido de tert-butilo e de metabissulfito de sódio. A temperatura é aumentada para 60°C, e é arranjada uma atmosfera de azoto no reactor ao longo da duração da reacção. A adição do ácido acrílico e da acrilamida é iniciada, a adição mantendo-se durante um período de 120 minutos.Total amount 1000.0 g The cationic starch has a degree of substitution of 0.20; cationization was performed using a quaternary ammonium compound. The cationic starch and water are mixed together in a reactor. The pH of the solution is adjusted to 7 using acetic acid, and 20% of both aqueous solutions of tert-butyl hydroperoxide and sodium metabisulfite are added. The temperature is raised to 60øC, and a nitrogen atmosphere is arranged in the reactor over the duration of the reaction. The addition of acrylic acid and acrylamide is initiated, the addition being maintained for a period of 120 minutes.
Ao mesmo tempo, a adição da quantidade restante de solução de hidroperóxido de tert-butilo e de metabissulfito de 7 sódio é iniciada, a adição mantendo-se durante um periodo de 50 minutos.At the same time, addition of the remaining amount of solution of tert-butyl hydroperoxide and sodium metabisulfite is initiated, the addition being maintained for a period of 50 minutes.
Após as adições, a reacção continua durante 120 minutos a 60°C sob agitação. A reacção pode ser iniciada por vários iniciadores, como no exemplo acima por um par reagente oxidação-redução, o qual inclui i.a. um par sulfato de cobre-peróxido de hidrogénio, ou e.g. por um sal de cério. O catalisador pode ser também um persulfato ou outro catalisador comummente usado em polimerização de emulsão.After the additions, the reaction is continued for 120 minutes at 60øC with stirring. The reaction may be initiated by a number of initiators, as in the above example by an oxidation-reducing reagent pair, which comprises i.a. a copper hydrogen peroxide sulfate pair, or e.g. a cerium salt. The catalyst may also be a persulfate or other catalyst commonly used in emulsion polymerization.
Exemplo 2Example 2
Ensaio das folhas de papelTesting the sheets of paper
Neste teste, foram usados uma pasta de papel para fabrico de papel à base de pasta química, pasta mecânica, e resíduos de uma fábrica de papel e um molde laboratorial de papel. As folhas são preparadas com um peso de 60 g/m2. A adição de aditivos (amido catiónico ou o produto de acordo com o exemplo 1) foi realizada em kg por ton de pasta de papel seca.In this test, a paper pulp was used to make paper based on chemical pulp, mechanical pulp, and waste from a paper mill and a laboratory paper mold. The sheets are prepared with a weight of 60 g / m 2. Addition of additives (cationic starch or the product according to example 1) was performed in kg per ton of dry paper pulp.
Ponto de controlo 1 2 3 4 5 Resistência à tracção em húmido kNm/kg Controlo 0 1,92 Amido catiónico 1 1,82 Amido catiónico 3 1,93 Produto do Exemplo 1 1 2,12 Produto do Exemplo 1 3 2,13 8 A resistência à tracção em húmido foi determinada recentemente em folhas molhadas (cerca de 35% de sólidos secos).Control point 1 2 3 4 5 Wet tensile strength kNm / kg Control 0 1.92 Cationic starch 1 1.82 Cationic starch 3 1.93 Product of Example 1 1 2.12 Product of Example 1 3 2.13 8 Wet tensile strength was recently determined on wet sheets (about 35% dry solids).
Uma tira de papel foi puxada de um dispositivo medidor a velocidade constante (50 mm/min) e foi registada a força de tracção necessária para causar fractura do papel.A strip of paper was drawn from a metering device at a constant speed (50 mm / min) and the tensile force required to cause paper fracture was recorded.
Os resultados mostram que o produto de teste de acordo com a invenção melhora a força de tracção das folhas enquanto que o amido catiónico sozinho não.The results show that the test product according to the invention improves the tensile strength of the sheets while the cationic starch alone does not.
Exemplo 3Example 3
As folhas de laboratório são preparadas a partir da pasta de papel consistindo em 80% de pasta mecânica e 20% de pasta química. As adições dos aditivos são dadas em kg/t. No Exemplo, as folhas testadas são preparadas usando um molde de fazer folhas orientador das fibras em que a direcção da máquina (DM) e a direcção transversal (DT) podem ser distinguidas.The laboratory sheets are prepared from the paper pulp consisting of 80% mechanical pulp and 20% chemical pulp. Additive additions are given in kg / t. In the Example, the sheets tested are prepared using a fiber orienting sheet mold wherein the machine direction (MD) and transverse direction (DT) can be distinguished.
Ponto de controlo 1 2 3 4 Resistência à tracção em húmido DM kNm/kg Resistência à tracção em húmido DT kNm/kg Amido catiónico + glioxal 1 + 1 2, 06 1,35 Amido catiónico 3 2,26 1,35 Produto do exemplo 1 + glioxal 1 + 1 3,32 1,67 Produto do exemplo 1 3 3,21 1,46 9Control point 1 2 3 4 Wet tensile strength DM kNm / kg Wet tensile strength DT kNm / kg Cationic starch + glyoxal 1 + 1 2. 06 1.35 Cationic starch 3 2.26 1.35 Example product 1 + glyoxal 1 + 1 3.32 1.67 Product of example 1 3 3.21 1.46 9
Pode ver-se que o produto de acordo com a invenção melhora significativamente a resistência da trama em húmido tanto na direcção da máquina como na direcção transversal.It can be seen that the product according to the invention significantly improves wet frame strength in both the machine direction and the transverse direction.
Exemplo 4Example 4
As folhas de laboratório são preparadas a partir de uma pasta consistindo em 15% de pasta quimica, 20% residuos e 55% de pasta mecânica, e como enchimento caulino, de modo a que o nivel de cinzas seja de 20%. As adições dos aditivos são dadas em kg/t de sólidos secos da pasta.The laboratory sheets are prepared from a slurry consisting of 15% chemical pulp, 20% residue and 55% mechanical pulp, and as kaolin filler, so that the ash level is 20%. Additive additions are given in kg / t of dry pulp solids.
As folhas foram preparadas para um peso base de 70 g/m2.The sheets were prepared to a basis weight of 70 g / m 2.
Na preparação das folhas, foi também usada uma pasta de amido convencional (MT) o que foi adicionado na quantidade de 5 kg/t.In the preparation of the sheets, a conventional starch paste (MT) was also used which was added in the amount of 5 kg / t.
Ponto de controlo 1 2 3 4 Resistência à tracção em húmido DM kNm/kg Resistência à tracção em húmido DT kNm/kg Escolha IGT m/s Ponto zero 0 2,1 1,2 2,27 Amido de polpa 5 2,4 1,2 2,66 MT + Produto do Exemplo 1 5 + 1 2,4 1,2 2, 82 MT + Produto do Exemplo 1 5 + 2 2,9 1,3 3, 45Control point 1 2 3 4 Wet tensile strength DM kNm / kg Wet tensile strength DT kNm / kg Choose IGT m / s Ground zero 0 2.1 1.2 2.27 Pulp starch 5 2.4 1 , 2.66 MT + Product of Example 1 5 + 1 2.4 1.2 2.82 MT + Product of Example 1 5 + 2 2.9 1.3 3.45
Quando preparadas estas folhas, foram usados os moldes de orientação de fibra. Usando o produto de teste, a resistência à tracção em húmido foi melhorada principalmente na direcção da máquina quando o produto de teste foi adicionado na quantidade de 2 kg/t. 10When these sheets were prepared, the fiber orientation molds were used. Using the test product, wet tensile strength was improved primarily in the machine direction when the test product was added in the amount of 2 kg / t. 10
Também a resistência de superfície IGT foi medida nestas folhas, e uma ligeira melhoria pôde também ser observada em comparação com o ponto zero assim como com o uso da pasta de amido sozinha. A escolha de IGT indica como a superfície de um papel, que foi impresso com tinta de impressão, é capaz de resistir à abrasão antes de a superfície se tornar floculada e as fibras poderem ser vistas na superfície.Also the IGT surface resistance was measured in these sheets, and a slight improvement could also be observed in comparison with the zero point as well as with the use of the starch paste alone. The choice of IGT indicates how the surface of a paper, which was printed with printing ink, is capable of resisting abrasion before the surface becomes flocculated and the fibers can be seen on the surface.
Adicionalmente ao descrito acima, um produto de acordo com a invenção pode ser usado na produção de papel e cartão, por exemplo para estabilizar dispersões de tamanho hidrofóbico. Esses tamanhos são e.g. AKD (dímeros de alquil ceteno) e ASA (anidrido alquenil succínico). Assim, a adição de tais dispersões de tamanhos à pasta também melhora a resistência da trama em húmido.In addition to that described above, a product according to the invention can be used in the production of paper and paperboard, for example to stabilize hydrophobic sized dispersions. Such sizes are e.g. AKD (alkyl ketene dimers) and ASA (alkenyl succinic anhydride). Thus, the addition of such size dispersions to the slurry also improves wet fabric strength.
Lisboa, 22 de Março de 2010Lisbon, March 22, 2010
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