PL98107B1 - Kolumna chromatograficzna - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest kolumna chroma¬ tograficzna spelniajaca jednoczesnie role kolumn kapilarnych i kolumn z wypelnieniem, o wysokiej efektywnosci rozdzialu, pracujaca przy malym gra¬ dienciecisnienia. 5 Dotychczas w chromatografach gazowych stoso¬ wane sa dwa typy kolumn, kolumny z wypelnie¬ niem i kolumny kapilarne. Kolumny z wypelnie¬ niem, najczesciej stosowane, sa szklanymi lub me¬ talowymi rurkami wypelnionjmii adsorbentem, si- *o tami molekularnymi lub faza stacjonarna osadzona na obojetnym nosniku. W kolumnach z wypelnie¬ niem gaz nosny czyli faza ruchoma oplywa ziarna wypelnienia, których ksztalt jest bardziej lub mniej zblizony do ksztaltu kulistego Przestrzen pomiedzy 15 ziarnami nie jest wiec regularna i jednorodna z czym zwiazany jest szereg zjawisk ujemnie wply¬ wajacych na sprawnosc kolumny.

Zjawiska te byly szczególowo analizowane przez Van Deemptera, Giddingsa oraz ich wspólpracow- *• ników. Krytyczna analiza wspomnianych zjawisk dokonana przez Golaya sklonila go do zapropono¬ wania kolumn kapilarnych, w których faza stac¬ jonarna osadzona jest na wewnetrznej sciance kapilary i które to kolumny nie posiadaja szeregu 25 wad kolumn z wypelnieniem. Kolumny kapilarne moga pracowac przy bardzo malym gradiencie cisnienia, sa znacznie dluzsze od kolumn z wypel¬ nieniem i dzieki temu bardziej sprawne. Wada tych kolumn jest koniecznosc dozowania bardzo 30 malych próbek rzedu 0,001—0,01 \il. Przyczyna tego jest mala ilosc fazy stacjonarnej, która mozna osa¬ dzic na wewnetrznych sciankach kapilary. Aby dozowac tak male ilosci próbki koniecznym jest umieszczenie dzielnika strumienia za ukladem do¬ zujacym, który kieruje na kolumne kapilarna tylko czesc zadozowanej próbki. Ze wzgledu na male ilosci próbek, które moga byc rozdzielone przy po¬ mocy kolumn kapilarnych, kolumny te wymagaja uzycia detektorów o bardzo malej pojemnosci i zwiekszonej czulosci w porównaniu z detektorami, które moga byc stosowane wraz z kolumnami z wypelnieniem. Najbardziej odpowiednim dla ko¬ lumn kapilarnych jest detektor plomieniowo-joni- zacyjny.

Kolumny z wypelnieniem sa latwe do przygoto¬ wania i umozliwiaja rozdzielanie próbek wiekszych od 0,1 |jl1. Ze wzgledu jednak na duzy opór stawia¬ ny przeplywajacemu gazowi dlugosc ich jest ogra¬ niczona a sprawnosc mniejsza od uzyskiwanej przy pomocy kolumn kapilarnych.

Krytyczne porównanie wad i zalet kolumn ka¬ pilarnych oraz kolurrin z wypelnieniem prowadzi do wniosku, ze rozdzial chromatograficzny powi¬ nien byc dokonywany w kapilarze i pozadanym byloby, aby takich kapilar pracujacych równolegle bylo mozliwie duzo.

Istota wynalazku polega na wykonaniu kolumn chromatograficznych, dzieki utworzeniu ukladu wielu kapilar przez zastosowanie odpowiednio wy- 98 10798 107 profilowanych ksztaltek, które stykajac, sie z soba tworza uklady wielu kapilar wzajemnie do siebie równoleglych. Kolumna chromatograficzna wedlug wynalazku posiada wiele przestrzeni kapilarnych utworzonych w wyniku zetkniecia sie z soba wyprofilowanych ksztaltek plaskich wykonanych w zaleznosci od przeznaczenia kolumny z metalu, szkla lub tworzyw sztucznych. Wypelnienie ko¬ lumny moga równiez stanowic ulozone równolegle obok siebie prety o przekroju kolistym.

Wytworzone w wyniku polaczenia wyprofilowa¬ nych ksztaltek lub pretów kanaliki kapilarne sa do siebie równolegle i posiadaja w zaleznosci od konstrukcji stykajacych sie elementów dowolne ksztalty przekroju.

Na zalaczonym rysunku przedstawione sa prze¬ kroje poprzeczne przez kolumny chromatograficzne, których uklady wielokapilarne uzyskano przez po¬ laczenie wyprofilowanych ksztaltek lub pretów, przy czym fig. 1, 2, 3, 4, 5, 6 obrazuja przykladowe profile stykajacych sie elementów oraz uklady przedstawiajace ksztalty kanalików uzyskane w wy¬ niku polaczenia tych elementów.

Kolumny chromatograficzne wedlug wynalazku posiadaja zalety zarówno kolumn kapilarnych jak i kolumn z wypelnieniem. Kolumny te moga pra¬ cowac przy malym gradiencie cisnienia i byc rów¬ nie dlugie i sprawne jak stosowane dotychczas kolumny kapilarne. Kolumna wielokapilarna moze zawierac dowolna ilosc równolegle pracujacych przestrzeni kapilarnych a zatem rozdzialowi moga byc poddawane próbki wieksze od 0,1 \d. Eliminuje to koniecznosc stosowania wraz z kolumnami ka¬ pilarnymi dzielników strumienia oraz umozliwia wykorzystanie do detekcji rozdzielonych skladni¬ ków wszystkich detektorów, które sa stosowane wraz z kolumnami z wypelnieniem. Kolumny wie¬ lokapilarne moga byc równie skutecznie stosowane w chromatografii preparatywnej jak i chromato¬ grafii analitycznej. Zwiekszenie bowiem ilosci ka¬ pilar nie pociaga za soba zadnych skutków ujem¬ nych takich, jak niejednakowa szybkosc przeplywu gazu na calym obszarze przekroju kolumny oraz powstawanie efektów tunelowych, które towarzy¬ sza zwiekszeniu srednicy kolumn preparatywnych z wypelnieniem.

W konstrukcji kolumn wielokapilarnych wyko¬ nanych z pretów mozna stosowac rózne metale, szklo lub tworzywa sztuczne. Ilosc pretów i ich srednica dobierane sa tak aby uzyskac zadana wielkosc tych kapilar. Pek pretów lub ksztaltek tworzacych kolumne wielokapilarna uszczelniony jest z zewnatrz plaszczem metalowym, szklanym lub wykonanym z tworzywa.

Kolumny wielokapilarne utworzone z jednego, ale dowolnego rodzaju odpowiednio wyprofilowa¬ nych ksztaltek, z zewnatrz uszczelnione sa plasz¬ czem metalowym scisle przylegajacym do ksztal¬ tek.

FigJ RgS Cena 45 zl W.Z.Graf. Z-d L-ca zam. 2535/Dm-73. A4. 100-|-15.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Kolumna chromatograficzna do celów analitycz¬ nych i preparatywnych, znamienna tym, ze posiada uklad wielu kapilar, utworzony przez zetkniecie z soba szeregu odpowiednio wyprofilowanych ply¬ tek, korzystnie z wglebieniami pólkolistymi, wielo- katnymi lub falistymi, wzglednie otrzymany przez polaczenie pretów kolistych, przy czym kapilary dla danego ukladu o jednakowej dlugosci ulozone sa. wzgledem siebie równolegle. Rgi ffl figi fig3 Rg<*