PL96365B1 - Sposob polarograficznego oznaczania kadmu w stopach aluminiowych,szczegolnie w stopach protektorowych - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 31.05.1978 96365 MKPGOln 33/20 Int. Cl.2 GOIN 33/20 CZYTELNIA Ujeciu Po*e»f»wego ej LwDwij Twórcy wynalazku: Eugeniusz Jurczyk, Maria Machaj Uprawniony z patentu: Zaklady Metalurgiczne „Trzebinia", Trzebinia Siersza (Polska) Sposób polarograficznego oznaczania kadmu w stopach aluminiowych, szczególnie w stopach protektorowych Wynalazek dotyczy sposobu polarograficznego oznaczania kadmu w stopach aluminiowych, szcze¬ gólnie w stopach protektorowych sluzacych do ochrony antykorozyjnej zbiorników statków morskich. Stopy protektorowe charakteryzuja 5 sie tym, ze sa to uklady wieloskladnikowe, a zawartosc poszczególnych skladników musi byc zawarta w waskim luib bardzo waskim przedziale.Przykladowy sklad takiego stopu jest nastepujacy: Al osnowa, Zn 7,2% wagowych ±0,1%, Cd 0,10% 10 wagowych ±0,01%.Do tej pory znana jest metoda oznaczania kadmu w stopach aluminiowych obejmujaca wytracenie z roztworu trudnorozpuszczalnego siarczku kadmu przy pomocy siarkowodoru. Sposób ten wykazuje 15 szereg wad i niedogodnosci a mianowicie: mala dokladnosc oznaczen, znaczna pracochlonnosc i ko¬ niecznosc pracy z toksycznym zwiazkiem jakim jest siarkowodór.Znana jest równiez ogólna metoda postepowania 20 analitycznego oparta o zasade naukowa polaro¬ grafii, która wiaze wielkosc pradu dyfuzyjnego ze stezeniem redukujacych sie jonów za pomoca równania Ilkovica. Zasada ta jest opisana w ksiazce G.W. Ewinga „Metody instrumentalne 25 w analizie chemicznej", PWN, Warszawa 1967 r. str. 244 i nastepne i przewiduje po rozpuszczeniu próbki, zlikwidowaniu maksimum adsorbcyjnego i zaklócen tlenowych, zdejmowanie polarogramem przy okreslonym potencjale w rozcienczonym roz- 30 tworem podstawowym roztworze kwasnym. Ana¬ logiczne postepowanie przeprowadzone dla roz¬ tworu zawierajacego znaczna ilosc oznaczonego skladnika pozwala obliczyc metoda „dodanego wzorca" stezenie oznaczanej substancji. W takiej sytuacji opracowano sposób polarograficznego oznaczania kadmu w stopach aluminiowych, szcze¬ gólnie protektorowych, który wprowadzil postep w analize ilosciowa stopów ailuminium i którego caloksztalt cech istotnych jest nastepujacy: Próbke badanego stopu rozpuszcza sie w kwasie solnym, korzystnie 1:1, tak otrzymany roztwór uzupelnia sie woda do okreslonej objetosci i z tego roztworu pobiera sie dwie równe czesci. Do jednej czesci dodaje sie wzorcowego roztworu kadmu w ilosci odpowiadajacej w przyblizeniu zawartosci kadmu w odebranej czesci próbki. Obydwie próbki zobojetnia sie roztworem amoniaku i uzupelnia do jednakowej objetosci woda po dodaniu zelatyny i siarczynu sodowego i dalej oznacza sie w nich polarograficznie stezenie kadmu w zakresie po¬ tencjalów od —0,5 V do —0,8 V w srodowisku al¬ kalicznym.Korzysci techniczne sposobu wedlug wynalazku, to wysoka dokladnosc oznaczania, powtarzalnosc wyników i znaczne skrócenie czasu oznaczania.Dla lepszego zobrazowania wynalazku, przedsta¬ wiono nizej przyklad wykonania. 2 g próbki stopu aluminiowego protektorowanego zawierajacego 0,10% wag. Cd rozpuszczono w 40 96 36596 365 3 ml kwasu solnego 1:1 w zlewce o poj. 250 ml. Po ostudzeniu roztwór przeniesiono ilosciowo do kolby pomiarowej o poj. 100 ml i uzupelniono woda. Do dwóoh kolb pomiarowych o poj. 100 ml kazda, odebrano po 50 ml (powyzszego roztworu, do jednej z nich dodano 2 ml wzorcowego roztworu kadmu (1 ml wzorca zawiera 1 mg Cd).Roztwory w obydwóch kolbach zobojetniono amo¬ niakiem wobec papierka wskaznikowego Kongo, dodajac 5 ml nadmiaru. Po dodaniu 5 ml roztworu zawierajacego w 1 litrze 100 g amoniaku, 100 g siarczynu sodowego, 100 g chlorku amonowego i 1 g zelatyny, uzupelnia sie objetosc obydwu kolib woda. Czesc roztworów przeniesiono do naczyn polarograficznych i zdjeto polarogramy w zakresie potencjalów od —0,5 do —0,8 V. Wynik oznaczania obliczono wedlug wzoru: Xcd V hi-b — • 100 gdzie: hi h b a zawartosc kadmu w próbce, % wysokosc fali Cd w próbce, mm wysokosc fali w próbce z dodatkiem wzorca Cd, mm ilosc dodanego wzorca Cd, g nawazka badanej próbki, g Wynalazek ma zastosowanie przy oznaczaniu kadmu w stopach aluminiowych zawierajacych kadm w ilosci do 5% wagowych. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób polarograficznego oznaczania kadmu w stopach aluminiowych, szczególnie w stopach protektorowych przewidujacy rozpuszczenie próbki 10 w kwasie solnym, zlikwidowanie maksimum ad- . sorbcyjnego zelatyna, usuniecie zaklócen tleno¬ wych i polarografowanie, znamienny tym, ze próbke rozpuszcza sie w kwasie solnym, korzystnie 1:1, otrzymany roztwór uzupelnia woda do okreslo- 15 nej objetosci, po czym z tego roztworu pobiera sie dwie jednakowe czesci, do jednej z nich dodaje okreslona ilosc wzorcowego roztworu kadmu, przy czym zawartosc kadmu we wzorcowym roztworze powinna byc zblizona do zawartosci kadmu w po- 20 branej próbce, nastepnie po zobojetnieniu obydwu próbek roztworem amoniaku i uzupelnieniu ich do okreslonej objetosci polarografuje sie je, po uprzednim zlikwidowaniu maksimum adsorpcyj- nego zelatyna i usunieciu zaklócen tlenowych siar- 25 czynem sodowym, przy potencjale pólfali od —0,5 V do —0,8 V, przy czym polarografowanie przepro¬ wadza sie w srodowisku alkalicznym a stezenie oblicza sie metoda dodanego wzorca. LDA - Zaklad 2, Typo - zam. 303/78 - 115 egz. Cena zl 45.— PL