PL96155B1 - Sposob otrzymywania glicerynianu trojsodowego - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania glicerynianu trójsodowego w postaci pylistego proszku majacego zastosowanie jako katalizator w procesie przeestryfikowania tluszczów.Znane sa sposoby otrzymywania alkoholanów sodu na drodze reakcji metalicznego sodu lub wodorotlenku sodu z nizszymi alkoholami pierwszorzedowymi jednowodorotlenowymi, jak alkohol metylowy lub etylowy.O ile jednak alkoholany tworza sie dosc latwo z nizszych alkoholi, to wyzsze alkohole reaguja znacznie trudniej w miare wzrostu dlugosci ich lancucha weglowego, a reakcje ich z metalami przebiegaja w sposób odmienny i daja produkty o calkowicie róznych wlasnosciach fizyko-chemicznych i postaci strukturalnej. Z tych wzgledów nie sa opisane w literaturze sposoby otrzymywania alkoholanu sodowego z alkoholu pierwszorzedowego trójwo¬ dorotlenowego, jakim jest gliceryna, tym bardziej, ze glicerynian sodowy nie znajdowal dotychczas zastosowania przemyslowego, w zwiazku z czym nie rozwiazywano sposobu jego produkcji w skali technicznej.Sposób otrzymywania glicerynianu trójsodowego wedlug wynalazku polega na tym, ze stechiometryczne proporcje krystalicznego wodorotlenku sodu i gliceryny poddaje sie wzajemnemu oddzialywaniu w obracajacym sie przez caly czas trwania procesu prózniowym reaktorze o ksztalcie walczaka, zawieszonym na osi w pozycji poziomej i wypelnionym czesciowo kulami mieszajacymi jego zawartosc. Kule te, poza funkcja mieszania, zwiekszaja jednoczesnie powierzchnie grzejna, przyspieszajac tym samym odparowywanie wody. W pierwszej fazie procesu nastepuje stopniowe podgrzewanie mieszaniny reakcyjnej do temperatury 140°C polaczone z wytworzeniem w reaktorze prózni do 50mmHg. Po osiagnieciu temperatury 140°C zachodzi samorzutna reakcja pomiedzy wodorotlenkiem sodowym i gliceryna, w wyniku której wywiazuje sie woda. Jest ona usuwana z calej masy uzyskiwanego produktu w sposób ciagly na skutek jego mieszania przez toczace sie kule oraz stalego podgrzewania reaktora i utrzymywania w nim temperatury 145—150°C. Wytworzony w tych warunkach glicerynian trójsodowy zawiera jeszcze znaczna ilosc wody krystalizacyjnej, która odparowuje sie w dalszym ciagu przy stopniowym obnizaniu cisnienia do 10 mm Hg, oraz podnoszeniu temperatury produktu w obracaja¬ cym sie reaktorze do 200°C.2 96155 W miare wzrostu stopnia wysuszenia glicerynianu zwalnia sie obroty reaktora az do zupelnego jego zatrzy¬ mania tak, by nie nastepowalo czesciowe rozdrobnienie glicerynianu i porywanie pylu do przewodu prózniowe¬ go. Po calkowitym odwodnieniu glicerynian ochladza sie do temperatury ponizej 30°C w celu jego zestalenia, likwiduje próznie, korzystnie przez wprowadzenie gazu obojetnego, a nastepnie kruszy sie i miele zeskalony glicerynian przez rozbijanie go kulami, znajdujacymi sie wewnatrz obracajacego sie reaktora. Pelny cykl pro¬ dukcji odbywa sie w jednym urzadzeniu, które spelnia kolejno role reaktora, osuszacza, schladzacza i urzadzenia rozdrabniajacego, co pozwala na unikniecie w czasie procesu dodatkowych manipulacji i kontaktu z powietrzem, a prowadzi do uzyskania gotowego produktu w postaci pylistego proszku.Sposób wedlug wynalazku przedstawiony jest w ponizszym przykladzie.Pi z y k l a d. Do reaktora o pojemnosci 1,5 m3 wprowadza sie 160 kg gliceryny farmaceutycznej, zawiera¬ jacej 92% glicerolu oraz 200 kg krystalicznego wodorotlenku sodu. Po hermetycznym zamknieciu reaktora wpia- wia sie go w ruch obrotowy z szybkoscia 30 obrotów na minute oraz obniza sie w nim cisnienie do wartosci rzedu 30 mm Hg. Równoczesnie wlacza sie ogrzewanie reaktora, w wyniku czego jego zawartosc ulega stopnio¬ wemu podgrzaniu tak, ze po uplywie 40 minut osiaga temperature 140°C. W temperaturze tej reakcja wodoro¬ tlenku sodowego z gliceryna przebiega samorzutnie, a jej symptomem jest wywiazujaca sie para wodna, która ulega kondensacji w skraplaczu i splywa do zbiornika skroplin. Kule metalowe mieszajac zawartosc jednoczesnie przyspieszaja odparowanie wody.Poniewaz odparowanie wody w trakcie reakcji pochlania duze ilosci ciepla, temperatura w reaktorze utrzy¬ muje sie w granicach 145—150°C mimo ciaglego, intensywnego ogrzewania. W tych warunkach reakcja trwa okolo 20 minut, a ojej zakonczeniu swiadczy wyrazny wzrost temperatury w reaktorze. Ogrzewanie reaktora prowadzi sie nadal, az do osiagniecia przez mieszanine reakcyjna temperatury 200°C. Jednoczesnie, ze wzgledu na wolniejszy przebieg odparowywania wody, uzyskuje sie w reaktorze glebsza próznie, odpowiadajaca cisnieniu mm Hg. W tych warunkach w ciagu 3 godzin nastepuje usuwanie wody krystalizacyjnej z glicerynianu trójso- dowego. Dowodem calkowitego wysuszenia glicerynianu jest zanik procesu odparowywania wody, o czym swiad¬ czy pomiar temperatury przewodu prózniowego, laczacego reaktor ze skraplaczem. Obroty reaktora w trakcie odparowywania wody krystalizacyjnej z glicerynianu zmniejszane sa do okolo 5 na minute, a pod sam koniec tego procesu reaktor zatrzymuje sie zupelnie. Nastepnym etapem jest chlodzenie glicerynianu, co nastepuje samoczynnie po zatrzymaniu reaktora i wylaczeniu ogrzewania.Z chwila osiagniecia temperatury ponizej 30°C likwiduje sie w nim próznie wprowadzajac suchy azot, po czym prowadzi sie proces rozdrabniania. W tym celu wlacza sie ponownie reaktor w ruch obrotowy ustalajac taka szybkosc, aby kule intensywnie uderzaly o zeskalony glicerynian przylegajacy do scianek. W ciagu 4 godzin mielenia uzyskuje sie bialy, jednorodny w calej masie, pylisty proszek, który przesypuje sie wprost do opakowa¬ nia transportowego bez kontaktu z powietrzem. Ukosne ustawienie urzadzenia w ten sposób, aby os obrotu reaktora tworzyla z poziomem kat okolo 30° najpierw z jednej, a potem z drugiej strony, umozliwia rozdrabnia¬ nie glicerynianu wykrystalizowanego na czolowych sciankach reaktora, a takze ulatwia usuniecie gotowego produktu.Otrzymywanie glicerynianu trójsodowego sposobem wedlug wynalazku jest proste, bezpieczne, nie wymaga zachowania specjalnych warunków przeciwwybuchowych i przeciwpozarowych. Pelny cykl produkcji odbywa sie wjednym urzadzeniu, dzieki czemu eliminuje sie wszystkie operacje posrednie, bardzo uciazliwe dla obslugi z uwagi na wlasciwosci zrace glicerynianu trójsodowego, który jest substancja silnie alkaliczna. Ponadto istotna zaleta sposobu wedlug wynalazku jest to, ze glicerynian w ciagu calego cyklu produkcyjnego nie ma kontaktu z powietrzem i zawartymi w nim zwiazkami, obnizajacymi jego aktywnosc jako katalizatora w procesie przeestry- fikowania tluszczów. Otrzymany glicerynian trójsodowy mimo, ze z natury jest substancja hydrofilna, stanowi katalizator o wysokiej jakosci. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania glicerynianu trójsodowego, znamienny tym, ze stechiometryczne ilosci krystalicznego wodorotlenku sodu i gliceryny poddaje sie reakcji w obracajacym sie prózniowym reaktorze po¬ ziomym, czesciowo wypelnionym kulami, poczatkowo w temperaturze 140—150°C, przy czym wode wywiazu¬ jaca sie w czasie reakcji i wode krystalizacyjna usuwa sie z mieszaniny reakcyjnej w sposób ciagly pod zmniejszo¬ nym cisnieniem 50—10 mm Hg przy stopniowym podgrzewaniu produktu reakcji do temperatury 200°C, a po calkowitym odwodnieniu wytworzonego glicerynianu trójsodowego schladza sie go do temperatury ponizej 30°C, redukuje próznie, po czym kruszy sie go i miele, az do uzyskania pylistego proszku, przez rozbijanie kulami w tym samym urzadzeniu. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL