PL91632B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL91632B1 PL91632B1 PL167442A PL16744273A PL91632B1 PL 91632 B1 PL91632 B1 PL 91632B1 PL 167442 A PL167442 A PL 167442A PL 16744273 A PL16744273 A PL 16744273A PL 91632 B1 PL91632 B1 PL 91632B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- electrode
- anode
- oxidation
- products
- regeneration
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 6
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims description 2
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000003411 electrode reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 description 1
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 description 1
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób regeneracji
stalej elektrody do anodowego utleniania substan¬
cji organicznych, zwlaszcza fenoli i ich -pochod¬
nych, której powierzchnia przy utlenianiu tych
substancji blokowana jest produktami reakcji. 5
Dotychczas znane sposoby regenerowania anody
pokrytej produktami utleniania substancji orga¬
nicznych polegaly na oczyszczaniu mechanicznym
powierzchni elektrody, np. za pomoca papieru
sciernego, szczotki perlonowej, badz odcinaniu
koncówki elektrody (Anal. Chem. 25, 1078 (1953);
Anal. Chem. 30, 1845 (1958); Anal. Chem. 33, 1Q94
(1961); Czech. Chem. Commun. 26, 3168 (1961); Zav.
Lab. 33 i(8), 936 (1967); Z analyt. Chem. 247 (1—2),
12 (1969); Chemia analit. 17 (4), 909 (1972). Niedo- 15
godnoscia tego mechanicznego sposobu regeneracji
sa trudnosci zwiazane z uzyskaniem równomier¬
nie oczyszczonej i gladkiej powierzchni elektrody
oraz slaba powtarzalnosc procesu elektrochemicz¬
nego.
Znany jest elektrochemiczny sposób pozwalajacy
na regenerowanie utleniajacej sie, wzglednie redu¬
kujacej sie elektrody ogniw galwanicznych stoso¬
wanych w analizatorach do oznaczania gazów lub
par, polegajacy na zastosowaniu procesu odwrot¬
nego tzn. w przypadku elektrody utleniajacej sie
— redukcja, w przypadku elektrody redukujacej
sie — utlenianie produktów reakcji elektrodowej
do postaci wyjsciowej (patent PRL Nr 55326). 30
2
Sposób ten nie daje pozadanych rezultatów, gdy
mamy do czynienia z produktami utleniania sub¬
stancji organicznych, np. fenoli. Redukcja w tym
przypadku nie zapewnia oczyszczenia powierzchni
elektrody.
Celem wynalazku jest usuniecie powyzszych
niedogodnosci poprzez rozwiazanie problemu oczy¬
szczania elektrody na nowych zasadach.
Sposób regeneracji stalej elektrody do anodo¬
wego utleniania substancji organicznych, zwlasz-
szcza fenoli i ich pochodnych wedlug wynalazku
polega na utlenianiu produktów reakcji blokuja¬
cych czynna powierzchnie elektrody elektroche¬
micznie wytworzonym tlenem, poprzez przylozenie
do anody odpowiedniego, w zaleznosci od rodzaju
roztworu regenerujacego, potencjalu, najkorzyst¬
niej w zakresie od 1 do 3 V.
Zaleta sposobu regeneracji elektrody wedlug wy¬
nalazku jest to, ze pozwala na dokladne i calko¬
wite jej oczyszczanie i pelne odtworzenie po¬
wierzchni czynnej elektrody. W rezultacie osiaga
sie wysoka powtarzalnosc przebiegu procesu elek¬
trochemicznego.
Sposób regeneracji elektrody do anodowego utle¬
niania substancji organicznych wedlug. wynalazku
przedstawiono na ponizszym przykladzie.
Uklad elektrod z wibrujaca anoda grafitowa, w
którym elektrode odniesienia stanowia polaczone
równolegle prety grafitowe o duzej powierzchni
9163291632
(w celu unikniecia polaryzacji) wprowadza sie do
naczynka zawierajacego roztwór fenolu i 0,1 m
buforu octanowego o pH 4,5. Zawartosc fenolu
miesci sie w zakresie 2X10^ — 6X10^ m/l. Roz¬
twór pomiarowy przed pomiarem mieszany jest
w stosunku 1 :1 z dwumetyloformamidem. Dodatek
dwumetyloformamidu powoduje czesciowe roz¬
puszczanie produktów reakcji elektrodowej, dzieki
czemu zapobiega tworzeniu sie maksimum pasy-
wacyjnego na krzywej zaleznosci pradu dyfuzyjne¬
go od potencjalu.
Uklad elektrod po zanurzeniu w roztworze po¬
miarowym laczy sie z polarografem i rejestruje
prad dyfuzyjny w funkcji przylozonego potencjalu.
Szybkosc polaryzacji wynosi 250 mV/min. Wyso¬
kosc otrzymanej fali jest wprost proporcjonalna
do stezenia depolaryzatora (fenolu) w roztworze.
Po zakonczeniu procesu, powierzchnia czynna ano¬
dy zablokowana jest czesciowo produktami utle¬
niania fenolu i nie nadaje sie do nastepnego po¬
miaru.
Przed nastepnym pomiarem nalezy zregenero¬
wac powierzchnie czynna anody. W tym celu uklad
elektrod z grafitowa anoda, której powierzchnia
czynna zostala zablokowana w wyniku prowadze¬
nia procesu elektrochemicznego utleniania fenolu,
zanurza sie do roztworu regenerujacego, który sta¬
nowi 1 molowy roztwór octanu amonowego o
pH = 4,5. Anode polaryzuje sie przez okres 7 mi¬
nut przy potencjale +1,7 V. Po tym okresie
nastepuje calkowite utlenienie elektrochemicznie
wytworzonym tlenem produktów reakcji blokuja¬
cych powierzchnie elektrody. W rezultacie po¬
wierzchnia czynna anody zostaje w pelni odtwo¬
rzona i przygotowana do nastepnego pomiaru.
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób regeneracji elektrody do anodowego utle¬ niania substancji organicznych, zwlaszcza fenoli i ich pochodnych znamienny tym, ze oczyszczanie prowadzi sie na drodze utleniania produktów re¬ akcji blokujacych czynna powierzchnie elektrody •elektrochemicznie wytworzonym tlenem, poprzez przylozenie do anody odpowiedniego, w zaleznosci od rodzaju roztworu regenerujacego, potencjalu, najkorzystniej w zakresie od 1 do 3 V. Druk WZKart. Zam. D-5141. Cena 10 zl
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL91632B1 true PL91632B1 (pl) | 1977-03-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Santos et al. | Electrocatalytic response of cobalt phthalocyanine chemically modified electrodes toward oxalic acid and. alpha.-keto acids | |
| Chamsi et al. | Oxidative flow injection amperometric determination of nitrite at an electrochemically pre-treated glassy carbon electrode | |
| Bodini et al. | Voltammetric determination of nitrate ion at parts-per-billion levels | |
| Brett et al. | Sonoelectrochemical studies of guanine and guanosine | |
| Zen et al. | Voltammetric determination of dopamine in the presence of ascorbic acid at a chemically modified electrode | |
| Jaegfeldt et al. | Electrochemical oxidation of reduced nicotinamide adenine dinucleotide directly and after reduction in an enzyme reactor | |
| Elving et al. | The graphite electrode. An improved technique for voltammetry and chronopotentiometry | |
| Bockris et al. | Electrocatalysis of oxygen reduction by sodium tungsten bronze: II. The influence of traces of platinum | |
| Navratil et al. | Analytical application of silver composite electrode | |
| Shiu et al. | Potentiometric pH sensor with anthraquinonesulfonate adsorbed on glassy carbon electrodes | |
| Solak et al. | A new differential pulse voltammetric method for the determination of nitrate at a copper plated glassy carbon electrode | |
| Christensen et al. | Application of Thin Layer Chronopotentiometry to Kinetic Studies. | |
| Stojek et al. | Anodic characterization of mercury microelectrodes in electrolytes at the micromolar level | |
| Smart et al. | In situ voltammetric membrane ozone electrode | |
| PL91632B1 (pl) | ||
| Chittleborough et al. | The determination of zinc, cadmium, lead and copper in human hair by differential pulse anodic stripping voltammetry at a hanging mercury drop electrode after nitrate fusion | |
| Wang | Anodic stripping voltammetry at graphite-epoxy microelectrodes for in vitro and in vivo measurements of trace metals | |
| Jagner et al. | Coulometric stripping potentiometry | |
| Reddy et al. | Differential pulse adsorptive stripping voltammetric determination of benzocaine and butacaine with nafion modified glassy carbon electrode | |
| Gorski et al. | Voltammetry of vanadyl sulfate hydrates in the absence of a deliberately added liquid phase | |
| Hodgson et al. | Microelectrode procedures for the analysis of silicate and phosphate—towards practical procedures | |
| Pungor et al. | The surface morphology of ion-selective membrane electrodes: Part 3. Studies on the lead ion-selective membrane | |
| Coenegracht et al. | The automatic amperometric and potentiometric microtitration of pharmaceutically important sulfanilamide derivatives by diazotization with nitrite | |
| Cox et al. | Voltammetric ion-selective electrode for chromium (VI) | |
| Flemming | Adsorption effects in normal pulse polarography of adenine |