PL89618B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zywic mocznikowo-formaldehydowych.Wedlug znanych sposobów zywice mocznikowo-formaldehydowe wytwarza sie poddajac reakcji w srodowisku wodnym mocznik i formalc[ehyd, przy czym reakcje prowadzi sie dwustopniowo: w stopniu pierwszym wykonuje sie reakcje przylaczenia formaldehydu do mocznika z utworzeniem metylolomoczników, a nastepnie uzyskany roztwór zakwasza sie silnymi kwasami i przeprowadza reakcje kondensacji. Otrzymany produkt jest rozcienczonym roztworem wodnym zywicy o malej lepkosci, który po neutralizacji poddawany jest zatezeniu w wyparkach dla uzyskania odpowiedniej zawartosci suchej masy..Przeprowadzanie reakcji kondensacji w roztworach rozcienczonych wymaga duzych pojemnosci reakcyjnych, a dodawanie silnych kwasów jako katalizatorów powoduje miejscowe przekwaszenia i zelowania zywicy. Natomiast zageszczenie skondensowanej zywicy w wyparkach jest. utrudnione z powodu duzej lepkosci.Celem wynalazku bylo znalezienie sposobu wytwarzania zywic mocznikowych eliminujacego wyzej podane niedogodnosci i zapewniajacego uzyskanie zywicy o lepszych wlasnosciach uzytkowych.Postawione zadanie rozwiazano poprzez zmiane kolejnosci operacji technologicznych i zastosowanie odpowiednich katalizatorów kondensacji.Proces syntezy zywicy sposobem wedlug wynalazku polega na przeprowadzeniu przylaczenia formaldehydu do mocznika znanym sposobem i poddaniu otrzymanego roztworu metylolomoczników zatezeniu pod próznia w 50-70°C do osiagniecia wymaganej zawartosci suchej masy przewaznie 70-75% wagowych. Do tak zageszczonego roztworu niskoczasteczkowych produktów reakcji o malej lepkosci wprowadza sie substancje utleniajace formaldehyd do kwasu mrówkowego, co powoduje równomierne zakwaszenie srodowiska i rozpoczecie kondensacji zwiazków metylolowych. Wskutek przebiegu kondensacji wzrasta lepkosc roztworu i po uzyskaniu odpowiednie] jej wartosci przerywa sie dalszy bieg reakcji przez neutralizacje mieszaniny reakcyjnej do pH 7-8. Uzyskana zywica zawiera 2-3% niezwiazanego formaldehydu i po ochlodzeniu moze byc uzyta jako klej lub spoiwo utwardzajace sie na zimno pod wplywem kwasów lub soli amonowych.Jesli zada sie uzyskania zywicy o niskiej zawartosci wolnego formaldehydu, to nalezy do uzyskanego2 89 618 roztworu przed jego ochlodzeniem wprowadzic dodatkowa porcje mocznika, który obnizy stezenie wolnego formaldehydu ponizej 1%. Koncowy stosunek mocznika do formaldehydu w zaleznosci od przeznaczenia zywicy mozna uzyskiwac od 1 : 3 do 1 : 1, przy czym korzystnym jest, aby poczatkowy stosunek wynosil od 1 :2 do 1:3.Przyklad I. Do kolby trójszyjnej o pojemnosci 1000 cm3 zaopatrzonej w mieszadlo, termometr i chlodnice zwrotna wpOwadza sie 362 cm3 formaliny zawierajacej 35,9% HCHO oraz 138 cm3 roztworu mocznika o stezeniu 76%. Mieszanine neutralizuje sie do pH 7,0 i utrzymuje temperature 40-50°C w ciagu 20 minut. Uzyskany roztwór odparowuje sie w temperaturze 55-60°C odbierajac 210 cm3 destylatu. Pozostaly roztwór o zawartosci suchej substancji 74% ogrzewa do 85°C i wprowadza do niego 2 cm3 10% roztworu H2Oa.Kondensacje prowadzi sie utrzymujac temperature 80-85°C wciagu 15 minut i nastepnie neutralizuje do pH 7,5. W fazie koncowej do roztworu dodaje 73 cm376% roztworu mocznika i miesza wciagu 5 minut w temperaturze 80-85°C. Uzyskuje sie zywice zawierajaca 72% suchej masy, 0,2% niezwiazanego formaldehydu, o lepkosci 350 cP i gestosci 1,308 g/cm3. Spoiny klejovy? wykonane na drewnie bukowym z uzyciem tej zywicy i 0,5% chlorku amonu posiadaja wytrzymalosci 120 kG/cm2 - 200 kG/cm2.Przyklad II. Do kolby trójszyjnej o pojemnosci 1000 cm3 zaopatrzonej w mieszadlo, termometr i chlodnice zwrotna wprowadza sie 366 cm3 formaliny zawierajacej 35,4% HCHO oraz 125 g mocznika. Po 10 minutach utrzymywania mieszaniny w temperaturze 50-55°C uzyskuje sie roztwór prekondensatu. Otrzymany roztwór odparowuje sie w temperaturze 50-65°C do uzyskania stezenia suchej substancji 72-76% nastepnie ogrzewa do 105°C i wprowadza do niego 0,5 nadtlenku mocznika. Kondensacje metylolomoczników przeprowadza sie jak w przykladzie I. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania zywic mocznikowych polegajacy na przylaczeniu formaldehydu do mocznika z utworzeniem metylolomoczników w srodowisku zblizonym do obojetnego, kondensacji w srodowisku kwasnym, neutralizacji i zatezeniu, znamienny t y m, ze po wykonaniu reakcji przylaczenia formaldehydu do mocznika roztwór poddaje sie zatezeniu przez odparowanie czesci rozpuszczalnika, a nastepnie wprowadza sie substancje utleniajace formaldehyd do kwasu mrówkowego, który powoduje zakwaszenie srodowiska reakcji i rozpoczecie kondensacji zwiazków metylolowych w temperaturze od 50°C do 140°C po czym prowadzi sie neutralizacje roztworu i na koncu wprowadza sie mocznik krystaliczny lub roztwór mocznika o stezeniu 30—95% w celu uzyskania koncowego stosunku molowego mocznika do formaldehydu od 1 :1 do 1 :3.
2. 2. Sposób, wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze substancja utleniajaca jest 30% woda utleniona.
3. 3. Sposób, wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze kondensacje prowadzi sie w temperaturze od 80° do 85°C w czasie od 3 do 20 minut.
4. 4. Sposób, wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze wprowadza sie roztwór mocznika o stezeniu okolo 80% mocznika. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 10 zl PL