PL89571B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania cyjanuranu trójal I ilowego, umozliwiajacy wytwarzanie cyjanuranu trójal I ilowego o duzej czystosci.Znane dotychczas metody otrzymywania cyjanuranu trójal I ilowego polegaja na reakcji chlorku cyjanurowe- go z alkoholem allilowym w wodnym roztworze silnej zasady i róznia sie miedzy soba tylko technika wykonywania. Pierwsza grupa metod opiera sie na rozpuszczeniu lub zawieszeniu stalego wodorotlenku sodowego w alkoholu allilowym, ochlodzeniu mieszaniny do temperatury ponizej 10°C i dodawaniu chlorku cyjanurowego stalego lub rozpuszczonego w roztworze inertnego rozpuszczalnika. Druga zas grupa metod polega na rozpuszczeniu chlorku cyjanurowego w alkoholu allilowym i wkraplaniu wodnego roztworu wodorotlenku alkalicznego do przechlodzonej mieszaniny, przy czym moze byc utrzymywana stala temperatura reakcji lub moze sie ona podnosic w nastepstwie reakcji egzotermicznej pomiedzy chlorkiem cyjanurowym, a alkoholem allilowym. W celu wyodrebnienia produktu ze srodowiska poreakcyjnego moga byc stosowane rozpuszczalniki jak np. benzen, toluen, cyjanuran trójallilowy.Wada tych metod jest, ze otrzymywany cyjanuran trójallilowy jest zanieczyszczony zwiazkami z reakcji ubocznych. Wodne, silnie zasadowe srodowisko powoduje hydroiize chlorku cyjanurowego, która jest reakcja konkurencyjna dla reakcji otrzymywania cyjanuranu trójal I ilowego. Hydroliza chlorku cyjanurowego w silnie alkalicznym srodowisku przebiega bardzo latwo i powoduje tworzenie hydroksypodstawionych zwiazków s-triazyny. W wyniku tych procesów, w reakcji obok cyjanuranu trójal I ilowego otrzymuje sie mieszanine podstawionych i niepodstawionych pochodnych hydroksylowych s-triazyny, które obnizaja wydajnosc zadanego produktu. Klopotliwe i wymagajace operacji wtórnych jest wyodrebnianie cyjanuranu trójal I ilowego oraz jego oczyszczanie.Celem wynalazku jest unikniecie wad przytoczonych metod oraz otrzymanie cyjanuranu trójal I ilowego o podwyzszonej czystosci i z dobra wydajnoscia — bez koniecznosci wtórnego oczyszczania.Wedlug wynalazku allilan sodowy otrzymany w wyniku reakcji sodu metalicznego z alkoholem allilowym zawiesza sie w bezwodnym benzenie lub innym inertnym rozpuszczalniku organicznym, ochladzajac mieszanine do temperatury najkorzystniej ponizej 10°C, a nastepnie dodaje sie do niej rozpuszczony w inertnym rozpusz¬ czalniku organicznym chlorek cyjanurowy przez wkraplanie, intensywnie chlodzac mieszanine reakcyjna celem2 89 671 utrzymania jej temperatury ponizej 10°C. Po zakonczeniu reakcji trwajacej jeszcze dwie do trzech godzin po wprowadzeniu roztworu chlorku cyjanurowego stosuje sie typowe operacje zmierzajace do wydzielenia produktu z mieszaniny poreakcyjnej na drodze ekstrakcji benzenem i odparowania benzenu pod zmniejszonym cisnieniem.Otrzymuje sie czysty cyjanuran trójallilowy bez koniecznosci stosowania wielu operacji wtórnych. Jako dodatkowy efekt uzyskano znaczne przyspieszenie cyklu otrzymywania gotowego produktu, biorac pod uwage fakt, ze w opracowanym sposobie reakcje przebiegaja szybciej niz w dotychczas stosowanych metodach. Równiez wydajnosc nowego sposobu jest bardzo wysoka, gdyz siega 87—90% wobec dotychczas uzyskiwanej do 80%.Nalezy zaznaczyc, ze proces wedlug nowego sposobu moze byc prowadzony w typowej aparaturze technologicz¬ nej.Przyklad praktycznej realizacji wynalazku wedlug nowego sposobu.Do 29,0 g (0,5 mola) bezwodnego alkoholu allilowego dodawano porcjami 9,2 g (0,4 mola) sodu metalicznego przy silnym mieszaniu. W czasie dodawania nastepuje silnie egzotermiczna reakcja, powodujaca wzrost temperatury do lekkiego wrzenia. Po 30 minutach sód calkowicie sie rozpuscil i wytracil sie osad allilanu sodowego, który zawieszono w 50 ml bezwodnego benzenu. Zawiesine ochlodzono do temperatury ponizej 10°C i dodawano 18,4 g (0,1 mola) chlorku cyjanurowego rozpuszczonego w 100 ml bezwodnego benzenu. Wkraplanie prowadzono przez okres 30 minut do 1 godziny przy intensywnym chlodzeniu mieszaniny reakcyjnej. Po zakonczeniu wkraplania reakcje prowadzono jeszcze przez dwie i pól godziny w temperaturze ponizej 10°C, nastepnie mieszanine odwirowano, roztwór benzenowy przemyto 60 ml 5% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego, woda destylowana, rozdzielono i z warstwy organicznej oddestylowano benzen pod zmniejszonym cisnieniem otrzymujac 21,8—22,2 g (87—90% wydajnosci) bezbarwnego cyjanuranu trójallilowego.Otrzymany cyjanuran trójallilowy posiada temperature topnienia 26,7°-27,3°C, wspólczynnik zalamania swiatla n*D° = 1,5080 - 1,5090 oraz zawiera okolo 16,7% azotu oznaczonego metoda Kjeldahla. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania cyjanuranu trójallilowego, znamienny tym, ze allilan sodowy otrzymany w wyniku rakcji sodu metalicznego z alkoholem allilowym, zawiesza sie w bezwodnym benzenie lub innym inertnym rozpuszczalniku organicznym, ochladzajac mieszanine do temperatury najkorzystniej ponizej 10°C, a nastepnie dodaje sie do niej rozpuszczony w inertnym rozpuszczalniku organicznym chlorek cyjanurowy przez wkraplanie, intensywnie chlodzac mieszanine reakcyjna celem utrzymania jej temperatury ponizej 10°C, zas cyjanuran trójallilowy wyodrebnia sie z mieszaniny poreakcyjnej po calkowitym przereagowaniu chlorku cyjanurowego. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL