PL86128B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób ilosciowego oznaczania zanieczyszczen tlenkowych,, wtracen zuzlo¬ wych i innych wysokotopliwych faz w stopach niskotopiiwych, zwlaszcza w cynku i jago stopach.

Znane dotychczas sposoby oznaczania stalych zaniaczyszczen w stopach metali n+©zeUzfvyoh tzw. metoda boraksowa polegajaca na ekstrakcji tych zanieczyszczen przez roztopiony boraks.

Znana jest równiez metoda oparta na ekstrakcji zanieczyszczen przez gliceryne, stonowana do oz-naczarua stalych wtracen w stopach niskotopltwych.

Sposoby te posiadaja szereg wad i niedogodnosci wykluczajacych mozliwosci iah stepowania do stopów o temperaturach topnienia powyzej 250°C, zwlaszcza do cynku i }ego stopów. Uzycie do tego ceki metody glicerynowej ograniczone jest z jednej strony znacznie nizsza temperatura wrzenia gliceryny od tarnperatury topnienia stopów cynku, z drugiej zas trudnoscia doboru dodatków stopowych oknizaiacycli temperature topnienia tych stopów do stanu umozliwiajacego ekstrakcje zanieczyszczen w glicerynie. Uzycia do tego celu bizmutu, cyny jak równiez innych metali nie zapewnia mozliwosci prawidlowego dokony^^ania prób, gdyz cynk tworzy z nimi niskotopliwe eutektyki jedynie przy bardzo malej jego zawartosci. Stosowania zas metody boraksowej jest niecelowe z uwagi na koniecznosc prowadzenia badan w wysokiej temperaturze, przekraczajacej 950°C. W tej temperaturze wystepuja duze straty cynku spowodowane parowaniem. Równoczesnie ze wzgledu na duze powinowactwo chemiczne cynku do tlenu i utleniajacy charakter boraksu wystepuja ubytki czystego cynku powodujace duzy blad oznaczenia.

Znany jest równiez sposób oceny zawartosci wtracen w stopach cynku metoda metalograficzna. Wiaze sie on jednak z trudnym i bardzo pracochlonnym procesem przygotowywania zgladów rnetatagraficznych, pozwa¬ lajac jedynie na subiektywna ocene wybranego w plaszczyznie zgladu miejsca próbki. Jast to metoda porównawcza, która nie daje mozliwosci bezwzglednej oceny ilosci wtracen.

Sposób bedacy przedmiotem wynalazku umozliwia ilosciowe oznaczanie stalych wtracen w cynku i jego stopach w krótkim czasie i z duza dokladnoscia przy zapewnieniu powtarzalnosci wyników.

Istota wynalazku polega na tym, ze dokladnie zwazona próbke badanego stopu przetapia sie w topniku, który stanowi potrójna eutektyka soli stopionych ze soba w scisle okreslonych proporcjach. Przetapianie próbki2 86128 odbywa sie korzystnie w temperaturze 500°C w czasie 5 minut, przy równoczesnym mieszaniu roztopionej mieszaniny metalu i soli w stanie cieklym za pomoca kwarcowego preta. Nastepnie ochladza sie próbke wraz z topnikiem do temperatury otoczenia, po czym wyplukuje sie próbke metalu z zakrzepnietej eutektyki soli ciepla woda, przemywa w czterochlorku wegla lub w alkoholu, suszy i wazy. Próbke przetapia sie w opisany sposób wielokrotnie az do zlikwidowania ubytku jej masy, co swiadczy o calkowitym usunieciu stalych wtracen.

Sposób oznaczania stalych wtracen w stopach niskotopliwych wedlug wynalazku opisany jest blizej w przykla¬ dzie jego wykonania.

Mieszanine bezwodnych soli o skladzie wagowym: 52% KCI, 39% LiCI i 9% NaCI wsypuje sie w ilosci 50 g do porcelanowego tygielka o pojemnosci 70 cm3 umieszczonego pod wyciagiem po czy™ podgrzewa sie mieszanine do roztopienia soli i przegrzewa stopione sole do temperatury 600°C, przy której nastepuje usuniecie wilgoci zwiazanej chemicznie. Topnik utrzymuje sie w tej temperaturze przez czas okolo 10 minut. Nastepnie wylacza sie ogrzewanie i ochladza topnik do temperatury 550°C. Równoczesnie próbke stopu Z41 w ilosci okolo 15 g oczyszczonego z warstwy tlenków na powierzchni odtluszcza sie w alkoholu etylowym lub czterochlorku wegla, suszy i wazy z dokladnoscia do 0r0OO2 g po czym ogrzewa sie wsteprwe nad topnikiem i umieszcza na dnie tygielka. Po osiagnieciu przez topnik temperatury 500°C wlacza sie ogrzewanie tygielka a po roztopieniu próbki miesza sie metal z topnikiem za pomoca kwarcowej bagietki przez okres 5 minut. Nastepnie ochladza sie próbke z topnikierrkdo temperatury otoczenia, po czym wyplukuje sie ja z zakrzepnietej egtektyki soli woda o temperaturze nie przekraczajacej 50°C, przemywa czterochlorkiem wegla lub aJkohoJem, suszy i wazy. Przetapianie próbki opisanym sposobem powtarza sie do uzyskania ubytku masy próbki, który dla czystego cynku wynosi okolo 0,005 g zas dla stopów cynku okolo 0,012 g. Ten ubytek masy jest spowodowany utlenianiem próbki po wyjeciu z topnika, szczególnie podczas suszenia. Róznica masy próbki przed pierwsza i po ostatniej ekstrakcji w odniesieniu do jednostkowej masy próbki wyjsciowej okresla procentowa zawartosc stalych wtracen.

Sposób wedlug wynalazku pozwala na wykorzystanie go do analizowania zanieczyszczen typu stalych wtracen równiez w innych stopach niskotopliwych, które nie zawieraja w swoim skladzie pierwiastków aktyw- niejszych do chloru od litu, potasu i sodu.

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób oznaczania stalych wtracen w stopach niskotopttwych, zwlaszcza w cynku i jego stopach,, znamienny tym, ze próbke stopu, odtluszczona i dokladnie zwazona, zanurza sie w zawierajacym wagowo: 38—52% KCI, 53—39% LiCI i 9% NaCI topniku roztopionym uprzednio i przegrzanym do temperatury 600°C i korzystnie po okresie 10 minut oziebionym korzystnie do temperatury 550°C w której do topnika wklada sie próbke badanego stopu zas po jej roztopieniu miesza sie wraz z sola przez okres okolo 5 minut za pomoca kwarcowej bagietki przy zachowaniu temperatury topnika korzystnie równej 500°C, po czym próbke ochladza sie do temperatury otoczenia i wyplukuje z zakrzepnietego topnika woda o temperaturze nie przekraczajacej 50°C przemywa alkoholem lub czterochlorkiem wegla, suszy i wazy.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ekstrakcje zanieczyszczen powtarza sie do momentu obnizenia sie ubytków masy próbki do 0,005 g dla czystego cynku i 0,012 g dla jego stopów. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl