PL85532B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób ilosciowego oznaczania metali, zwlaszcza w sykatywach, które sa solami kwasów organicznych np. naftenowych i metali zmiennej wartosciowosci, a szczególnie manganu, olowiu i kobaltu. Sykatywy stosowane sa glównie w charakterze katalizatorów wysychania spoiw schnacych autooksyda- cyjnie, jak olejowe. Prawidlowe dzialanie sykatyw zalezy równiez od scisle optymalnej wielkosci jej dodatku do spoiwa. Pociaga to z kolei koniecznosc dokladnego analizowania próbek sykatyw w procesie produkcji.Dotychczas znany sposób oznaczania metali w sykatywach sprowadza sie do spopielenia próbki w tyglu i nastepnie oznaczenia poszczególnych metali jedna z ogólnie znanych, skomplikowanych metod, przy uzyciu do tego celu kwasu szczawiowego jako srodka stracajacego Sposób ten obarczony jest powazna niedogodnoscia wynikajaca glównie ze stosunkowo duzych strat syka¬ tyw wraz z odparowujacymi produktami gazowymi w czasie spalania próbki, w konsekwencji czego uzyskiwane rezultaty analiz sa malo wierne, a wyroby schnace przy pomocy sykatyw bardzo czesto nie wykazuja nalezytych wlasnosci z powodu nieprawidlowego wyschniecia, wyniklego z niewlasciwego dodatku sykatywy.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu odznaczajacego sie duza dokladnoscia analizy metali w sykaty¬ wach. Cel ten zostal osiagniety przez zastosowanie wymieniaczy jonowych do wydzielenia metali z sykatyw, a chromatografii jonowej do rozdzialu metali miedzy soba. W etapie pierwszym na kolumnie jonitowej wypelnio¬ nej kationitem w formie wodorowej oddziela sie ilosciowo metale sykatyw od reszty spoiwa. Wydzielenie ozna¬ czonych jonów w spoiwie realizuje sie przez bezposrednie dzialanie kationitu, którego silne grupy sulfonowe wymieniaja jony analizowanych metali w czasie przepuszczania mieszanki przez kolumne. W etapie drugim przy pomocy kwasu solnego jako srodka kompelsujacego rozdziela sie poszczególne metale na kolumnie chromatogra¬ ficznej, wypelnionej anionitem w formie chlorkowej. Rozdzialu metali dokonuje sie na zasadzie róznej rozpu¬ szczalnosci kompleksów chlorkowych, takich metali jak jony olowiu, kobaltu i manganu, w zaleznosci od steze¬ nia kwasu solnego. Rozdzielone ilosciowo jony metali olowiu, manganu i kobaltu oznacza sie nastepnie jedna z ogólnie znanych metod.Sposób ilosciowego oznaczania metali wedlug wynalazku odznacza sie duza dokladnoscia i stosunkowo duza prostota. Dodatkowa zaleta tego sposobu jest to, ze nadaje sie do oznaczania wymienionego zestawu metali w innych ukladach np. w stopach i solach nieorganicznych.2 85 532 Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykladzie wykonania.Przez kolumne jonitowa o srednicy 20 mm i wysokosci 210 mm napelniona silnie kwasnym kationitem polistyrenowo-sulfonowym, uprzednio specznionego w wodzie i przeprowadzonego w forme wodorowa, o zdol¬ nosci wymiennej 4,5 mg/g, przepuszcza sie z szybkoscia 5 ml/min badany roztwór mieszaniny sykatyw kobalto¬ wej, manganowej i olowiowej o dowolnym stezeniu zapewniajacym lepkosc roztworu, która umozliwia dobry przeplyw przez kolumne, najlepiej o stezeniu 10%. Nastepnie przez kolumne przepuszcza sie z ta sama szybkos¬ cia 200 ml benzenu, po czym 200 ml 10% wodnego roztworu kwasu azotowego regeneruje sie jony metali sykatyw. Otrzymany eluat przepuszcza sie przez kolumne jonitowa o srednicy 20 mm i wysokosci 210 mm napelniona 40 g silnie zasadowego anionitu polistyrenowo-aminowego, uprzednio specznionego w wodzie i prze- prowadzonego w forme chlorkowa. Nastepnie przez kolumne przepuszcza sie lOOml jednonormalnego kwasu solnego i odbiera wyciek, zawierajacy roztwór mieszaniny soli kobaltu i manganu. Wyciek ten odstawia sie, a z kolumny eluuje sie rozcienczonym, np. do 0,001-0,01, kwasem solnym pozostale w niej sole olowiu. Otrzy¬ many wyciek stanowi koncowy roztwór do ilosciowego oznaczenia olowiu jedna ze znanych metod. Na tak zeluowana kolumne' poddaje sie nastepnie uprzednio wydzielony roztwór mieszaniny soli manganu i kobaltu, a po odcieknieciu eluuje sie ja szescionormalnym kwasem solnym. Eluat ten oddziela sie jako koncowy roztwór soli manganu do ilosciowego oznaczenia manganu, zas kolumne eluuje sie ponownie jednonormalnym kwasem solnym, w wyniku czego otrzymuje sie koncowy roztwór do ilosciowego oznaczania kobaltu jedna ze znanych metod. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób ilosciowego oznaczania metali, zwlaszcza w sykatywach, znamienny tym, ze przez kolumne jonitowa napelniona silnie kwasnym kationitem, uprzednio specznionego w wodzie i przeprowadzonego w forme wodorowa, przepuszcza sie roztwór mieszaniny sykatyw kobaltowej, manganowej i olowiowej, przemywa kolumne benzenem, nastepnie regeneruje sie jony metali sykatyw wodnym roztworem kwasu azotowego, a otrzymany eluat przepuszcza sie przez kolumne jonitowa napelniona silnie zasadowym anionitem, uprzednio specznionego w wodzie i przeprowadzonego w forme chlorkowa, nastepnie przez kolumne przepuszcza sie jednonormalny kwas solny i odbiera wyciek zawierajacy roztwór mieszaniny soli kobaltu i manganu, a z kolumny eluuje sie rozcienczonym kwasem solnym pozostale sole olowiu, po czym na te sama kolumne podaje sie uprzednio wydzielony eluat soli manganu i kobaltu, a po odcieknieciu przez kolumne przepuszcza sie szescionor- malny kwas solny i odbiera roztwór soli manganu, oraz ponownie przez kolumne przepuszcza sie jednonormalny kwas solny i odbiera roztwór soli kobaltu. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL