PL85483B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest radiometryczny sposób oznaczania zawartosci siarki pirytowej lub calkowitej w weglu znajdujacy zastosowanie w biezacej kontroli procesu odsiarczania oraz kontroli jakosci wegla.Obecnie do oznaczania zawartosci siarki w weglu stosuje sie chemiczne sposoby pomiarowe, wsród których najbardziej rozpowszechniona jest metoda Eschki polegajaca na spalaniu odwazonej ilosci wegla z mieszanina skladajaca sie z dwóch czesci wagowych tlenku magnezowego i jednej czesci wagowej czystego weglanu sodowego a nastepnie na wylugowaniu stopu woda, zakwaszeniu i straceniu chlorkiem baru powstalych siarczanów, wzglednie metoda Seuthego, która polega na calkowitym spaleniu próbki wegla w strumieniu tlenu, a nastepnie' na przepuszczeniu produktów spalania przez pluczke z woda utleniona, gdzie dwutlenek siarki utlenia sie na trójtlenek a powstajacy kwas siarkowy miareczkuje sie.Metody te pozwalaja na dokladne oznaczenie zawartosci siarki, sa jednak pracochlonne i skomplikowane, w zwiazku z czym nie nadaja sie do szybkiej biezacej kontroli a ich automatyzacja z uwagi na koniecznosc stosowania skomplikowanej aparatury i wysokokwalifikowanego personelu, jest praktycznie niemozliwa.Sposób radiometrycznego oznaczania siarki pirytowej lub calkowitej wedlug wynalazku polega na tym, ze badana próbke wegla o gestosci powierzchniowej od 0,5 g/cm2 do 3 g/cm2 przeswietla sie promieniowaniem X lub 7 o energii kilkunastu lub kilkudziesieciu kiloelektronowoltów, najkorzystniej ze zródla promieniowania Ba/Am241, Sn/Am241, Mo/Am241 rejestrujac natezenie promieniowania przechodzacego przez próbke za pomoca znanej aparatu'ry elektronicznej. Zarejestrowana w ten sposób liczbe zliczen w ustalonym przedziale czasu porównuje sie nastepnie z krzywa cechowania zawartosci siarki pirytowej lub calkowitej, sporzadzona w oparciu o pomiary natezenia promieniowania X lub y po przejsciu przez próbki wzorcowe ustalajac w ten sposób wynikioznaczania. mm Blad pomiaru dla opisanego wyzej sposobu przy poziomie ufnosci 0,90 dla zakresu koncentracji 0-5% siarki pirytowej w weglu wynosi ±0,30% siarki pirytowej, natomiast dla siarki calkowitej, przy tej samej koncentracji blad ten wynosi ±0,35% siarki calkowitej.Wieksza dokladnosc oznaczen zawartosci siarki zapewnia wykonanie krzywej cechowania zaleznosci liczby zliczen w ustalonym przedziale czasu od zawartosci popiolu a nastepnie krzywych cechowania zawartosci siarki2 85 483 pirytowej lub calkowitej dla dwóch wzglednie trzech zakresów zawartosci popiolu. W ten sposób wykonujac jeden pomiar szybkosci zliczen dla promieniowania przechodzacego przez próbke wyznacza sie najpierw zawartosc popiolu w próbce, a nastepnie z odpowiedniej krzywej cechowania, na która wskazuje zawartosc popiolu, wyznacza sie zawartosc siarki w próbce. Wówczas blad pomiaru wynosi odpowiednio ±0,25% siarki pirytowej i ±0,30% siarki calkowitej przy poziomie ufnosci 0,95.Sposób wedlug wynalazku pozwala na szybkie oznaczanie siarki w weglu, którego czas nie przekracza pieciu minut pod warunkiem, ze cechowanie aparatury i sporzadzenie wykresów bedacych krzywymi cechowania wykonano wczesniej przed wlasciwym pomiarem. Równiez dokladnosc okreslania koncentracji siarki w weglu sposobem wedlug wynalazku jest wysoka i praktycznie wystarczajaca do prowadzenia biezacych kontroli jakosci wegla. Przedmiotowy sposób pozwala na czesta kontrole poprawnosci prowadzenia technologii odsiarczania w zakladach przeróbczych, jak równiez na wykonywanie odpowiednio duzej ilosci oznaczen wegla przeznaczone¬ go do spalania w elektrowniach, celem ustalenia najkorzystniejszego rezimu pracy kotlowni.Przyklad I. Przed przystapieniem do wlasciwego pomiaru wykonuje sie krzywa cechowania przykla¬ dowo pokazana na fig. 1 dla przypadku oznaczen siarki calkowitej w weglu. W tym celu sproszkowana próbke wegla o gestosci powierzchniowej 1,91 g/cm2 umieszcza sie w naczyniu pomiarowym nad zródlem przetworni¬ kowym Ba/Am241 o energii 32,2 keV. Promieniowanie przechodzace przez próbke wzorcowa jest rejestrowane przez licznik scyntylacyjny. Wyniki pomiarów nanosi sie na uklad wspólrzednych, w którym na osi rzednych odcina sie liczbe impulsów przechodzacych przez próbke (NX 103) a na osi odcietych wartosc siarki calkowitej (Sc%).W trakcie oznaczania zawartosci siarki pobrana z partii wegla próbke przeswietla sie tym samym promieniowaniem co próbke wzorcowa i na podstawie pomierzonych wartoscr natezenia wyrazonych w ilosci impulsów w ustalonym przedziale czasu (N X 103) dokonuje sie odczytu z wykresu (fig. 1) zawartosci siarki cal kowitej w badanej próbce wegla.Przyklad II. Przykladowe krzywe cechowania dla siarki calkowitej (fig. 2 i 3) sporzadzono dla dwóch przedzialów zawartosci popiolu w próbkach wzorcowych A^ < 24% i Aa 24%. Pomiary wykonano stosujac zródlo przetwornikowe Ba/Am241 o energii 32,2 keV oraz próbke o gestosci powierzchniowej 1,91 g/cm2.W trakcie oznaczania siarki w wybranej próbce wegla okresla sie metoda radiometryczna najpierw zawartosc popiolu a nastepnie z odpowiedniej krzywej cechowania (fig. 2 lub fig. 3), na która wskazuje zawartosc popiolu, wyznacza sie zawartosc siarki calkowitej w próbce. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Radiometryczny sposób oznaczania zawartosci siarki w weglu, znamienny tym, ze badana próbke wegla o gestosci powierzchniowej w przedziale od 0,5 g/cm2 do 3 g/cm2 przeswietla sie promieniowaniem niskoenergetycznym X lub 7, najlepiej ze zródla przetwornikowego Ba/AM241, Sn/Am241, Mo/Am241 rejestrujac natezenie promieniowania przechodzacego przez próbke za pomoca znanej aparatury elektronicznej, a nastepnie zarejestrowana liczbe zliczen w ustalonym przedziale czasu porównuje sie z krzywa cechowania zawartosci siarki pirytowej lub calkowitej, celem ustalenia wyniku oznaczenia.85 483 i i ' ; j i60 i ; l ¦ . i 1 : •' 1 ! i PL