PL84352B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL84352B1
PL84352B1 PL17596572A PL17596572A PL84352B1 PL 84352 B1 PL84352 B1 PL 84352B1 PL 17596572 A PL17596572 A PL 17596572A PL 17596572 A PL17596572 A PL 17596572A PL 84352 B1 PL84352 B1 PL 84352B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hydrogen
general formula
edema
formula
halogen
Prior art date
Application number
PL17596572A
Other languages
Polish (pl)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL17596572A priority Critical patent/PL84352B1/pl
Publication of PL84352B1 publication Critical patent/PL84352B1/pl

Links

Landscapes

  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych 4-(4-bifenylilo)-butanoli o wzorze ogólnym 1 oraz ich farmakologicznie dopuszczalnych soli ad¬ dycyjnych z nieorganicznymi lub organicznymi kwasami o ile Ri oznacza grupe aminowa.We wzorze ogólnym 1 Ri oznacza atom chlorow¬ ca lub grupe aminowa, R2 oznacza atom wodoru lub chlorowca i R3 oznacza atom wodoru.Nowe zwiazki wytwarza sie wedlug wynalazku przez redukcje pochodnej tetrahydrofuranu o wzo¬ rze ogólnym 2, w którym Ri i R2 maja wyzej po¬ dane znaczenie, w obecnosci kwasowego czynnika, za pomoca katalitycznie aktywowanego wodoru.Reakcje prowadzi sie zwlaszcza w polarnym roz¬ puszczalniku, np. w lodowatym kwasie octowym, w temperaturze od 0°C do temperatury wrzenia stosowanego rozpuszczalnika, zwlaszcza jednak w temperaturze pokojowej. Jako czynnik kwasowy stosuje sie kwas fosforowy, kwas nadchlorowy lub kwas siarkowy, zwlaszcza jednak kwas ortofosfo¬ rowy. Jako katalizator stosuje sie zwlaszcza metal szlachetny, jak pallad na weglu kostnym lub po¬ dobnym nosniku.Zwiazki o wzorze ogólnym 1, w którym Rx ozna¬ cza grupe aminowa, mozna ewentualnie przepro¬ wadzic za pomoca nieorganicznych lub organicz¬ nych kwasów, np. kwasu solnego, bromowodoro- wego, siarkowego lub octowego, w ich sole addy¬ cyjne.Zwiazki wyjsciowe o wzorze ogólnym 2 otrzy- muje sie przez redukcje estrów kwasu 4-(4-bifeny- lilo)-4-ketomaslowego za pomoca wodorku glino- wolitowego, w dioksanie, w temperaturze pokojo¬ wej i nastepnie poddaje cyklodehydratacji powsta¬ le butandiole, np. za pomoca kwasu fosforowego.Nowe zwiazki o wzorze ogólnym 1 wykazuja war¬ tosciowe wlasciwosci farmakologiczne, w szczegól¬ nosci dobre dzialanie przeciwzapaleniowe.Nastepujace wybrane zwiazki poddano badaniom na ich dzialanie przeciwzapaleniowe i znoszenie zwiazków przez organizm: A = 4-(2'-fluoro-4-bifenylilo)-butanol-l, B = 4-(2'-amino-4-bifenylilo)-butanol-l.Zwiazki te porównywano ze znanym fenylobuta- zonem pod wzgledem ich dzialania przeciwwysie- kowego wobec obrzeku wywolanego kaolinem i ka- ragenem oraz na ich dzialanie wrzodotwórcze i ostra toksycznosc, po stosowaniu tych zwiazków doustnie. a) Obrzek kaolinowy na tylnej lapie szczura, Wyzwolenie obrzeku wywolanego kaolinem naste¬ puje wedlug Hillebrechfa (Arzneimittel-Forsch 4, 607 (1954)), po podpodeszwowym wstrzyknieciu 0,05 ml 10% zawiesiny kaolinu w 0,85% roztworze chlorku sodowego. Pomiar grubosci lapy prowadzi sie metoda Doepfner'a i Cerleti'ego opisana w Int.Aren. Allergy Immunol. 12, 89 (1958).Osobniki meskie szczurów FW 49, o ciezarze 120—150 g kazdy, otrzymywaly za pomoca zgleb¬ nika przelykowo-zoladkowego badana substancje 84 35284 352 na £0 minut przed wywolaniem obrzeku. Po 5 go¬ dzinach od wywolania obrzeku otrzymane wartos¬ ci obrzmienia u zwierzat traktowanych substancja badana porównano z wartosciami otrzymanymi u zwierzat kontrolnych, traktowanych pozornie. Przez graficzna ekstrapolacje procentowych wartosci za¬ hamowania obrzmienia, okreslonych z róznych da¬ wek, oznaczono dawke, która prowadzi do 35% zlagodzenia obrzeku (ED35). b) Obrzek karagenowy na tylnych lapach szczu¬ ra. Wyzwolenie obrzeku wywolanego karagenem nastepuje wedlug Winter'a i inn. (Proc. Soc. exp.Biol. Med. 111, 544 (1962)), po podpodeszwowym wstrzyknieciu 0,05 ml 1% roztworu karagenu w 0,85% roztworze chlorku sodowego. Badane sub¬ stancje wprowadzano na 60 minut przed wywola¬ niem obrzeku. Dla ocenienia dzialania hamujacego obrzek, oznaczano wartosci pomiarowe, otrzymy¬ wane po uplywie 3 godzin od wywolania obrzeku.^Fozpsfkje szczególy postepowania sa analogiczne do podanych przy omawianiu obrzeku wywolanego ka¬ olinem. c) Dzialanie wrzodotwórcze. Badanie dzialania wrzodotwórczego prowadzono na szczurach FW 49 obu plci (1 : 1), o ciezarze 130—150 g kazdy.Badana substancje zwierzeta otrzymywaly za po¬ moca zglebnika przelykowo-zoladkowego raz dzien¬ nie w ciagu 3 nastepujacych po sobie dni, w po¬ staci roztartej w tylozie mieszaniny.Po 4 godzinach od ostatniego zaaplikowania zwie¬ rzeta zabito i badano blone sluzowa zoladka i dwu¬ nastnicy na owrzodzenie.Z procentowej ilosci zwierzat, które po róznych dawkach wykazywaly co najmniej jeden wrzód, obliczono wartosc ED50 metoda Lichtfield'a i Wil- coxon'a (J. Pharmacol. exp. Therap. 96, 99' (1949)). d) Ostra toksycznosc. Ostra toksycznosc LD50 oznaczano po doustnym podawaniu badanej sub¬ stancji na samcach i samicach szczurów FW 49 o srednim ciezarze 135 g. Badane substancje apli¬ kowano w postaci roztartej z tyloza. Obliczenie wartosci LD50 prowadzi sie, o ile to mozliwe, me¬ toda Lichtfield'a i Wicoxon'a z ilosci procentowa¬ nej zwierzat, które po róznych dawkach padly w ciagu 14 dni. e) Wskaznik terapeutyczny. Wskaznik leczniczy jako miernik zakresu terapeutycznego oblicza sie jako iloraz wartosci ED50 oznaczonej dla dzialania wrzodotwórczego lub wartosci LD50 (doustnie) ozna¬ czonej na szczurach oraz wartosci ED35 oznaczonej w badaniu dzialania przeoiwwysiekowego (w pró¬ bie obrzeku wywolanego kaolinem lub karagenem).Wyniki otrzymane w tych badaniach podane sa w podanych nizej tablicach 1 i 2.Nowe zwiazki przewyzszaja znany fenylobutazon pod wzgledem czynnosci przeciwzapaleniowej.Toksycznosc i dzialanie wrzodotwórcze tych sub¬ stancji nie zwieksza sie w takim stopniu, jakiego nalezalo by sie spodziewac sadzac ze wzrostu dzia¬ lania przeciwzapaleniowego. Uzyskane dzieki temu znacznie korzystniejsze wskazniki terapeutyczne dla nowych zwiazków, swiadcza o ich istotnie korzyst¬ niejszym zakresie terapeutycznym niz dotychczas znano dla fenylobutazonu.Substancja 1 Fenylobu¬ tazon A [ B Obrzek kaolinowy ED35 per os mg/kg 58 22 27 1 Obrzek karagenowy ED35 per os mg/kg 69 16,5 33 1 abli c a 1 Ostra toksycznosc na szczurach LD50 per os mig/kg 864 1120 800 granica tole¬ rancji przy 95°/o prawdopodobien stwie 793—942 889—1411 661—880 Dzialanie wrzodotwórcze na szczurach ED50 per os mg/kg 106 96 74 granica tole¬ rancji przy 95% prawdo¬ podobien¬ stwie 82—138 74—125 64—85 po 200 mg/kg wrzody u 3/20 zwierzat, po 400 mg/kg wrzody u 6/20 zwierzat Tablica 2 Substancja 1 Fenylobu¬ tazon A 1 B Dzialanie prze/ciwwy- siekowe ED35 mg/kg *) 63,5 19,3 Ostra toksycznosc LD50 mg/kg 864 1120 800 Dzialanie wrzodotwórcze ED50 mg/kg 106 96 74 Wskaznik terapeutyczny Stosunek dzialania toksycznego do przeciwwysiekowego LD50/ED35 13,6 58,0 26,7 Stosunek dzialania wrzodotwórczego do dzialania prze¬ ciwwysiekowego ED50/ED35 1,7 ,0 2,5 *) srednia arytmetyczna wartosci ED35 dla obrzeku kaolinowego i wartosci ED35 dla obrzeku karagenowego.84 Nowe zwiazki o wzorze ogólnym 1 mozna do farmaceutycznego stosowania przerabiac ewentual¬ nie w polaczeniu z innymi substancjami czynnymi na zwykle stosowane formy uzytkowa. Dawka jed¬ nostkowa wynosi 50—400 mg, zwlaszcza 100— 300 mg, dawka dzienna wynosi 100—1000 mg, zwla¬ szcza 150—600 mg.Nastepujacy przyklad wyjasnia blizej wynalazek, nie ograniczajac jego zakresu.Przyklad. 4-(2/-fluoro-4-bifenylilo)-butanol. 6,1 g (0,025 mola) 2-(2'-fluoro-4-bifenylilo)-tetrahy- drofuranu temperatura wrzenia: 130—131°C (0,2 mm Hg) w 50 ml lodowatego kwasu octowego zadaje sie 2,0 ml 85% kwasu ortofosforowego i uwodornia wobec palladu na weglu, w tempera¬ turze pokojowej, pod cisnieniem 3 atm az do za¬ przestania pobierania wodoru. Po oddzieleniu ka¬ talizatora alkalizuje sie przesacz, ekstrahuje ete¬ rem i otrzymuje z organicznej pozostalosci 3,8 g (62% wydajnosci teoretycznej) 4-(2'-fluoro-4-bife- 352 6 nylilo)-butanolu-l, o temperaturze topnienia: 32— 34°C (z ukladu cykloheksan/eter naftowy). PLThe invention relates to a process for the preparation of the new 4- (4-biphenylyl) butanols of the general formula I and their pharmacologically acceptable addition salts with inorganic or organic acids as long as R 1 represents an amino group. In the general formula 1 R 1 represents a halogen atom or amino group, R2 is hydrogen or halogen and R3 is hydrogen. The new compounds are prepared according to the invention by reduction of a tetrahydrofuran derivative of the general formula 2 in which R1 and R2 are as defined above, in the presence of an acidic agent, by catalytically activated hydrogen. The reactions are carried out in particular in a polar solvent, for example glacial acetic acid, at a temperature from 0 ° C to the boiling point of the solvent used, but especially at room temperature. The acidic agent used is phosphoric acid, perchloric acid or sulfuric acid, but in particular orthophosphoric acid. The catalyst used in particular is a noble metal such as palladium on bone carbon or a similar support. Compounds of the general formula I, in which R x is an amino group, may optionally be converted with inorganic or organic acids, for example Hydrochloric, hydrobromic, sulfuric or acetic acid into their addition salts. The starting compounds of general formula II are obtained by reduction of 4- (4-biphenyl) -4-ketobutyric acid esters with aluminum hydride in dioxane at room temperature and then cyclodehydrated the formed butandiols, e.g. with phosphoric acid. The new compounds of general formula I have valuable pharmacological properties, in particular good anti-inflammatory activity. were tested for their anti-inflammatory effect and the tolerance of compounds by the body: A = 4- (2'-fluoro-4-biphenylyl) -butanol-1, B = 4- (2'-amino-4-biphenylyl) -butanol-1. These compounds were compared with the known one m phenylbutazone in terms of their anti-exudative action against kaolin and carrageenan-induced edema, and their ulcerative and acute toxic effects after oral administration of these compounds. a) Kaolin swelling on the rat hind paw. The release of kaolin-induced swelling follows according to Hillebrecht (Arzneimittel-Forsch 4, 607 (1954)) after subplantar injection of 0.05 ml of a 10% kaolin suspension in 0.85% sodium chloride solution. The paw thickness is measured by the Doepfner and Cerleti method described in Int.Aren. Allergy Immunol. 12, 89 (1958). Male specimens of FW 49 rats, weighing 120-150 g each, received the test substances 84 35,284,352 using an oesogastric tube, 0 minutes before induction of edema. Five hours after induction of edema, the values of the swelling obtained in the animals treated with the test substance were compared with those obtained in the sham-treated control animals. By graphically extrapolating the percentage of edema inhibition determined from the various doses, the dose which leads to a 35% reduction in edema was determined (ED35). b) carrageenan swelling on rat hind legs. Liberation of the carrageenan-induced edema occurs according to Winter et al. (Proc. Soc. Exp. Biol. Med. 111, 544 (1962)), after subplantar injection of 0.05 ml of 1% carrageenan solution in 0.85% sodium chloride solution. The test substances were introduced 60 minutes before induction of edema. In order to evaluate the inhibitory effect of the edema, the measurement values obtained after 3 hours from the induction of edema were determined. The details of the procedure are analogous to those given in the discussion of calcane-induced edema. c) Peptic ulcerative action. The study of ulcerogenic effect was carried out on FW 49 rats of both sexes (1: 1), weighing 130-150 g each. The test substances were given to the animals with the help of the gastro-gastric expander once a day during 3 consecutive days, after 4 hours after the last application, the animals were killed and the mucosa of the stomach and duodenum was examined for ulceration. From the percentage of animals that showed at least one ulcer at different doses, the Lichtfield ED50 value was calculated. a and Wilcoxon (J. Pharmacol. exp. Therap. 96, 99 '(1949)). d) Acute Toxicity. The acute toxicity of the LD50 was determined after oral administration of the test substance to male and female FW 49 rats with an average weight of 135 g. The test substances were applied in the form of ground tylose. Calculation of the LD.sub.50 value is carried out, if possible, by the Lichtfield and Wicoxon method from the percentage of the animals which, after different doses, died within 14 days. e) Therapeutic index. The therapeutic index as a measure of the therapeutic range is calculated as the quotient of the ED50 value determined for ulcerogenic activity or the LD50 value (oral) determined in rats and the ED35 value determined in the exudative activity study (in the test of kaolin or carrageenan edema). These studies are given in Tables 1 and 2 below. The new compounds are superior to the known phenylbutazone in terms of anti-inflammatory activity. The toxicity and ulcerogenic activity of these substances do not increase to the extent that would be expected from an increase in the anti-inflammatory effect. The resulting significantly more favorable therapeutic indices for the new compounds testify to their significantly more favorable therapeutic range than previously known for phenylbutazone. Substance 1 Phenylbutazone A [B Kaolin edema ED35 per os mg / kg 58 22 27 1 Carrageenan edema ED35 per os mg / kg 69 16.5 33 1 approx. 1 Acute toxicity in rats LD50 per os mig / kg 864 1120 800 tolerance at 95% probability 793-942 889-1411 661-880 Peptic ulceration in rats ED50 per os mg / kg 106 96 74 tolerance limit at 95% probability 82-138 74-125 64-85 200 mg / kg each ulcer in 3/20 animals, 400 mg / kg each ulcer in 6 / 20 animals Table 2 Substance 1 Phenylbutazone A 1 B Antimicrobial ED35 mg / kg *) 63.5 19.3 Acute toxicity LD50 mg / kg 864 1120 800 Peptic ulceration ED50 mg / kg 106 96 74 Index Therapeutic Toxic / anti-exudative ratio LD50 / ED35 13.6 58.0 26.7 Effect ratio ED50 / ED35 1.7.0 2.5 *) arithmetic mean of ED35 values for kaolin rim and ED35 values for carrageenan rim.84 The new compounds of general formula I can be processed in combination for pharmaceutical use if necessary in combination with other active substances into commonly used formulations. The unit dose is 50-400 mg, in particular 100-300 mg, the daily dose is 100-1000 mg, in particular 150-600 mg. The following example explains the invention in more detail without limiting its scope. 4- (2H-fluoro-4-biphenylyl) -butanol. 6.1 g (0.025 mol) of 2- (2'-fluoro-4-biphenylyl) -tetrahydrofuran, boiling point: 130 ° -131 ° C (0.2 mm Hg) in 50 ml of glacial acetic acid, 2.0 ml of 85% orthophosphoric acid and hydrogenated against palladium on carbon at room temperature under a pressure of 3 atm until hydrogen uptake ceased. After the catalyst has been separated off, the filtrate is made alkaline, extracted with ether and the organic residue is 3.8 g (62% of theory) of 4- (2'-fluoro-4-bis-352 6-nyl) -butanol-1, mp: 32-34 ° C (from cyclohexane / petroleum ether). PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 5 1. Sposób wytwarzania nowych 4-(4-bifenyliIo)- -butanoli o wzorze ogólnym 1, w którym Ra ozna¬ cza atom chlorowca lub grupe aminowa, R2 ozna¬ cza atom wodoru lub chlorowca i R3 oznacza atom wodoru znamienny tym, ze pochodna te- 10 trahydrofuranu o wzorze ogólnym 2, w którym Rx i R2 maja wyzej podane znaczenie, poddaje sie re¬ dukcji w obecnosci kwasowego czynnika, za porno- ca katalitycznie aktywowanego wodoru i otrzy¬ many zwiazek o wzorze 1, o ile R2 oznacza grupe 15 aminowa, ewentualnie przeprowadza za pomoca nieorganicznego lub organicznego kwasu w sól ad¬ dycyjna.1. Claims 5 1. Process for the preparation of new 4- (4-biphenyl) -butanols of the general formula I, in which Ra is halogen or amino, R2 is hydrogen or halogen and R3 is hydrogen. characterized in that the tetrahydrofuran derivative of the general formula II, in which Rx and R2 are as defined above, is reduced in the presence of an acidic agent with the aid of catalytically activated hydrogen and the compound of the formula I obtained, if R2 represents an amino group, it is optionally converted into an addition salt with an inorganic or organic acid. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje z wodorem prowadzi sie w polarnym roz- 20 puszczalniku, w obecnosci kwasu ortofosforowego i metalu szlachetnego jako katalizatora.84 352 R ^\hQ)-CH-CH2-CH2-CH2-0H R2 R3 Wzór 1 R H H I I H-C—C—H I I x Wzór LZG Zakl. Nr w Pab., zam. 1082-76, Cena 10 zl nakl. 105-!-20 e PL2. The method according to claim The process of claim 1, characterized in that the reaction with hydrogen is carried out in a polar solvent in the presence of orthophosphoric acid and a noble metal as a catalyst. 84 352 R ^ \ hQ) -CH-CH2-CH2-CH2-0H R2 R3 Formula 1 RHHII HC — C — HII x Model LZG Zakl. No. in Pab., Res. 1082-76, Price PLN 10 per cap. 105 -! - 20 e PL
PL17596572A 1972-10-13 1972-10-13 PL84352B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL17596572A PL84352B1 (en) 1972-10-13 1972-10-13

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL17596572A PL84352B1 (en) 1972-10-13 1972-10-13

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL84352B1 true PL84352B1 (en) 1976-03-31

Family

ID=19969818

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL17596572A PL84352B1 (en) 1972-10-13 1972-10-13

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL84352B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI69451B (en) FREQUENCY REFRIGERATION OF ANTIINFLAMMATORY 4,5-DIARYL-2-NITROIMIDAZOLER
FI72714B (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV FARMAKOLOGISKT VAERDEFULLA 4-ACYLAMINO-FENYL-ETANOLAMINER.
CH649537A5 (en) IMIDAZOLE DERIVATIVES.
DE1518207B1 (en) Process for the production of new phenylcyclopropane derivatives or their salts and quaternary ammonium compounds
PL84342B1 (en)
DE2449270C3 (en) 2- [3- (4-Diphenylmethyl-piperarino) -propyl] -s-triazolo [13-a square bracket to pyridine, its non-toxic salts with acids and a process for their preparation
IL35098A (en) Pharmaceutical compositions containing mono-amides of phthalic and pyridine dicarboxylic acids
CH670389A5 (en)
PL84352B1 (en)
US4315862A (en) Process for preparing cannabichromene
DE2128375C3 (en) Basic substituted alkylideneamino-oxyalkyl-carboxylic acid esters, their acid addition salts, processes for their production and pharmaceutical preparations containing them
US3127401A (en) Z-benzyl-j
DE1960910B2 (en) Benzylideneamino-oxyalkanecarboxylic acids and their derivatives, processes for their production and pharmaceutical preparations containing them
PL83601B1 (en)
PL84343B1 (en)
PL92388B1 (en)
Jones et al. 11, 12-Secoprostaglandins. 4. 7-(N-alkylmethanesulfonamido) heptanoic acids
EP0026321B1 (en) 6-imidazol-1-yl-3-hydrazino-pyridazines, process for preparing them and medicaments containing them
DE4411660A1 (en) Use of xanthine derivatives to reduce the pathological hyperreactivity of eosinophilic granulocytes, new xanthine compounds and processes for their preparation
DE2630015A1 (en) NEW POLYMETHYLENE-4,5-PYRAZOLE, PROCESS FOR THEIR MANUFACTURING AND THERAPEUTIC APPLICATION
DE2724610A1 (en) 4-PHENYL-8-AMINO-TETRAHYDROISOCHINOLINE
EP0423524A2 (en) Propiophenone derivatives and their preparation and pharmaceutical use
DE1936791A1 (en) Process for the preparation of new heterocyclic compounds
CA1154772A (en) Substituted 2-(pyridyl-cyclopropyl)-chromones and process for their preparation
PL79512B1 (en)