PL8307B1 - Sposób wyrobu jednolitych, ciagliwych bryl dowolnego ksztaltu z chemicznie czystych, trudno topliwych metali, np. wolframu, molibdenu, tytanu i t. d. - Google Patents

Description

W ostatnich czasach stosowano rózne sposoby uzyskiwania chemicznie czystego wolframu, jednak zaden z tych sposobów, za wyjatkiem sposobu podanego w niemiec¬ kim patencie Nr 269 498 lub w odpowiada¬ jacym mu amerykanskim patencie Cco- lidge'a, nie mógl osiagnac rezultatów prak¬ tycznych.Wszystkie jednak te sposoby posiadaja duze wady, Albo napotykaja one na wiel¬ kie trudnosci techniczne, co uniemozliwia ich stosowanie w przemysle fabrycznym, albo tez przy pomocy tych sposobów nie u- zyskuje sie metalu dosc czystego, albo wreszcie otrzymywany metal (wolfram) jest porowaty, przyczem jesli uzyska sie metal chemicznie czysty to w zbyt malych kawal¬ kach. Sposób Coolidge'a posiada tez te wa¬ de, ze umozliwia tylko wyrób drutu, nie dajac moznosci wyzyskiwania cennych wlasnosci wolframu do innych celów.Przyjmujac, ze wraz z czystoscia meta¬ lu wzrasta jego ciagliwosc i ze metale che¬ micznie czyste sa ciagliwe, lecz najmniej¬ sze zanieczyszczenie, domieszki i t. d,, czy to w postaci stalych roztworów czy gazów, czy zwiazków chemicznych i t d., powodu¬ ja kruchosc metalu, wynalazca badal tak zwane czyste proszki wolframowe i stwier¬ dzil, ze wszystkie takie proszki zawieraja jeszcze tlen, chociazby tylko w malej bar¬ dzo ilosci. Wyroby z takiego proszku sa wskutek tej domieszki tlenu kruche i nic daja sie obrabiac, ciagliwosc ich uzyskujesie dopiero przez dlugotrwala obróbke, sto¬ sowana równiez w metodzie Coolidge'a.Te resztke zawartosci tlenu utrzymuje wolfram bardzo silnie, podobnie jak alkohol ostatnie 4% wody tak, ze znana metoda za- pomoca wodoru nie mozna tego tlenu usu¬ nac. Te resztke oddaje wolfram w tempe¬ raturze znacznie wyzszej od tej, jaka sto¬ sowano przy redukcji, a w tej wysokiej temperaturze powinowactwo wodoru do tlenu jest juz zbyt slabe.Przy redukcji w wysokiej temperaturze mozna stosowac tylko wegiel lub jakis me¬ tal lekki, np. glin. Nastepnie zastosowac tu wegla nie mozna, gdyz laczy sie on z wolframem i potem mozna go usunac tyl¬ ko przy pomocy dlugiej przeróbki. Pozo¬ staje wiec do dyspozycji tylko glin, ma¬ gnes, mangan lub inny metal alkaliczny.Próbowano juz oddawna otrzymywac chemicznie czysty wolfram podobnie jak chrom, tak zwana metoda aluminotermicz- na, lecz wszystkie znane i opublikowane sposoby nie daja sie technicznie wykonac, albo tez sa zbyt kosztowne i nie oplacaja sie.Jezeli mianowicie W03 lub inny tlenek wolframu zmiesza sie w dowolnym stosun¬ ku z glinem i zapali, to reakcja odbywa sie wybuchowo i w najlepszym razie uzyskuje sie male kulki wolframu, które nie posiada¬ ja praktycznego znaczenia.Gdyby sie otrzymalo przytern inne je¬ szcze ciala (bez wyboru), to wprawdzie przebieg procesu bylby powolniejszy, ale uzyskany wolfram bylby porowaty i zanie¬ czyszczony, gdyz w czasie tego procesu nie daloby sie osiagnac temperatury topliwosci wolframu.Jezeli dla podwyzszenia tej temperatu¬ ry doprowadzaloby sie cieplo z zewnatrz, to wprawdzie w niektórych wypadkach moznaby osiagnac temperature topliwosci wolframu, lecz wybuch bylby wtedy tak gwaltowny, ze nawet przy zastosowaniu wszelkich srodków pomocniczych nie moz¬ naby otrzymac wiekszych kawalków meta¬ lu, technicznie uzytecznego.Inna metoda zaleca przeprowadzenie redukcji wolframu zapomoca wegla, aby w ten sposób otrzymac zamiast wolframu w proszku weglik karbidu, który nastepnie móglby byc uwolniony od wegla przez wy¬ zarzanie, tak samo jak zelazo. Wiadomo jednak, ze przez wyzarzanie nie mozna we¬ gla usunac calkowicie.Najmniejszy slad wegla powoduje jed¬ nak taka sama kruchosc wolframu jak tlen i zmniejsza zdolnosc obróbki. Poza tern sposób ten jest w praktyce niewygodny i drogi.Wynalazca jednak stwierdza, ze w za¬ sadzie tylko metoda aluminotermiczna, po odpowiedniem ulepszeniu, moze doprowa- dzic do celu, t. j. umozliwic wyrób wiek¬ szych, ciagliwych czesci z takich metali jak wolfram i t, d.Ulepszenie powyzszej metody polega, w mysl wynalazku, na tern, ze wybuchowy przebieg aluminotermicznej redukcji lago¬ dzi sie, zapomoca stosownych srodków, do tego stopnia, iz przebieg reakcji jest po¬ wolny, stopniowy i daje sie praktycznie o- panowac i regulowac.Wedlug wynalazku istnieja w zasadzie trzy sposoby prowadzace do tego celu i dajace sie stosowac oddzielnie lub w do¬ wolnej kombinacji, a mianowicie: a. redukcje przeprowadza sie w dwu lub kilku stopniach tak, ze poczatkowo od¬ bywa sie redukcja wstepna, najlepiej przy pomocy gazowego srodka redukcyjnego, poczem, gdy redukcja staje sie juz prawie calkowita, przeprowadza sie ostateczna re¬ dukcje przy pomocy lekkiego metalu, np. glinu, az do zupelnego oczyszczenia (np, wolframu). b. dodatek substancyj stykowych, szcze¬ gólnie metali lub ich tlenków zmniejszaja¬ cych szybkosc przebiegu reakcji, c. zastosowanie poszczególnych czynni¬ ków w postaci mozliwie rozproszonej (np. — 2 -W postaci najdrobniejszego pylu, pary lub gazu) i regulowanie szybkosci przebiegu procesu w ten sposób, ze czynniki te dzia¬ laja na siebie wprawdzie w sposób ciagly, l&cz nie odrazu tak, ze proces redukcji ma przebieg ciagly a nieprzerywany.Wedlug pierwszego sposobu (jak wyzej a) osiaga sie absolutnie zupelna redukcje Wolframu (lub podobnych metali) w dwu lub wiecej oddzielnych okresach redukcji z ominieciem wszelkich zjawisk wybucho¬ wych, unikajac przytern wszelkich zanie¬ czyszczen Srodkami redukcyjnemi w ten sposób, ze pierwsza redukcje (wstepna) tlenku wolframu uskutecznia sie wodorem lub innym gazem redukcyjnym lub innym srodkiem tworzacym gazowe tlenki, po- czem uzyskany w ten sposób proszek meta¬ lowy redukuje sie jeszcze raz zapomoca glinu lub innego metalu lekkiego, a na¬ stepnie ten dwukrotnie redukowany pro^ szek stapia sie lub spieka w wieksze jedno¬ lite bryly.Sposób ten moze byc wykonany: " ¦ 1. chemicznie czyste tlenki wolframu redukuje sie poczatkowo znanym sposobem przy pomocy wodoru lub innego redukuja¬ cego gazu, albo srodka redukcyjnego, któ¬ ry w temperaturze redukcji daje tlenki w postaci par lub gazów. Uzyskany w ten sposób proszek miesza sie z bardzo dobrze rozdrobnionym proszkiem glinu lub innego metalu lekkiego, w ilosci odpowiadajacej w przyblizeniu resztce tlenu zwiazanego je¬ szcze z wolframem, poczem mieszanine te ogrzewa sie do temperatury reakcji, której przebieg jest zupelnie spokojny niewybu- chowy. Nastepnie dopiero podwyzsza sie zwolna temperature w tym celu, by po¬ wstaly tlenek glinu calkowicie odparowal. 2. chemicznie czyste tlenki redukuje sie wstepnie zapomoca wodoru jak pod 1, pc- czem podwyzszajac stopniowo temperatu¬ ra (zobacz pod c) przeprowadza sie ponad proszkiem wysoko ogrzana pare glinu, któ¬ ra pochlania resztki tlenu, przyczem o ile temperatura jest dosc wysoka, powstajacy wtedy AI203 zaraz paruje. Poczem pod¬ wyzsza sie temperature az do chwili spie¬ kania sie lub stopienia wolframu.W ten sposób unika, sie zupelnie wybu¬ chów, które zachodzily przy redukcji daw¬ niej szemi sposobami, a mimo to redukcja wolframu jest zupelna. Przy tej metodzie mozna otrzymywac wielkie bryly wolframu chemicznie czystego, ciagliwego i nadaja¬ cego sie do wszystkich celów technicznych.Taksamo mozna redukowac takze inne me¬ tale, których nie mozna bylo dotad otrzy¬ mywac metoda aluminotermiczna, z powo¬ du gwaltownosci reakcji, Wiec np. molib¬ den, tytan i t. d. Tym samym sposobem mozna tez uzyskiwac inne metale bez za¬ nieczyszczenia ich glinem, podczas gdy do¬ tad metale takie jak np. chrom redukowa¬ no wprawdzie metoda aluminotermiczna, byly one jednak zanieczyszczone glinem.Niektóre metale daja odpowiednio sposobu b calkowicie sie redukowac spo¬ sobem aluminotermicznym, przyczem tem¬ peratura podnosi sie w czasie reakcji i osia¬ gaja temperature topliwosci danego meta¬ lu, jednak uzyskany produkt nie jest nigdy czysty, gdyz zawiera zawsze domieszke tlenku glinowego lub samego glinu.Przy stosowaniu metali trudno topli- wych osiaga sie natomiast mniej lub wiecej calkowita redukcje, lecz cieplo reakcji nie wystarcza do stapiania redukowanego me¬ talu. Przyczyna tego jest wadliwy prze¬ bieg reakcji, wskutek czego wywiazuje sie mniej ciepla, oraz wysoka temperatura topliwosci, wreszcie niekiedy jego wielkie cieplo wlasciwe.Rozmaite aluminotermiczne procesy re¬ dukcyjne, np. wolframu maja jednak prze¬ bieg tak burzliwy a nawet wybuchowy, ze produkt redukcji nie jest jednolity, lecz po¬ rowaty i kruchy, skladajacy sie z czastek zredukowanego metalu, tlenku glinu i 'glinu.Celem unikniecia tych dwóch ostatnich wad dodaje sie stosowne substancje sty- — 3 —kowe np. tlenki metali, których dzialanie jest z reguly podwójne i polega na tern, ze po pierwsze w czasie redukcji tych do¬ datkowych tlenków zwalnia ine nadmiar ciepla, który sluzy do dalszego ogrzewania trudno topliwego metalu az do temperatu¬ ry Jcg° topliwosci, przyczem i redukcja staje sie lepsza.Z drugiej zas strony ciala stykowe la¬ godza gwaltowny przebieg redukcji, gdyz cieplo reakcji, pochodzace z redukcji trud¬ no topliwego metalu, musi ogrzewac zredu¬ kowany metal stykowy i tlenek glinu. Zre¬ dukowany w ten sposób metal trudno topli- wy tworzy z reguly z nadmiarem glinu i z metalem stykowym mieszanina lub stop, wzglednie mieszanine i stop, a prócz tego zawiera powstaly tlenek glinu, który jed¬ nak czesciowo przechodzi w zuzel. Rozdzie¬ lenie tej mieszaniny metali mozna potem uskutecznic jednym ze znanych sposobów.Dla podwyzszenia temperatury reakcji i zlagodzenia przebiegu tejze moze byc ko¬ rzystne uzycie kilku substancyj stykowych, np, tlenku zelaza i tlenku chromu, aby spo¬ wodowac w pewnej mierze stopniowe pod¬ wyzszanie temperatury. Mozna tez stoso¬ wac cieplo zewnetrzne, aby jeszcze bar¬ dziej podwyzszyc temperature. Wynalazek przewiduje równiez specjalne srodki do rozdzielania wymienionych mieszanin za¬ raz w chwili ich powstawania, aby wyzy¬ skac w tym celu cieplo jakie w chwili reakcji metale te posiadaja, wspomagajac dzialanie ciepla jeszcze jakims srodkiem zewnetrznym, który powoduje rozdzielanie sie poszczególnych metali na warstwy, sto¬ sownie do ciezaru wlasciwego lub wlasno¬ sci magnetycznych metali bioracych udzial w reakcji. Powstale w ten sposób warstwy mozna juz latwo rozdzielic feposobami czy¬ sto mechanicznemi.Wynalazek umozliwia uzyskiwani? czy¬ stych metali, nietylko takich, których alu- minotermiczna redukcja jest bardzo gwal¬ towna, lecz takze takich, których redukcja jest zblizona lub bez doprowadzania ciepla zewnetrznego wogóle niemozliwa jak np. chromu.Przez stosowny dobór jakosci i ilosci substancyj stykowych mozna dowolnie re¬ dukowac przebieg redukcji, przyczem pro¬ ces ten odbywa sie odrazu /lub stopniowo w okreslonych granicach temperatur i w okreslonym czasie. Jezeli ma sie do czy¬ nienia np. z takiemi metalami trudno topli- wemi, jak wolfram lub molibden, których mieszanina z glinem reaguje zbyt gwaltow¬ nie, to wtedy dodaje aie tlenki metali, re¬ dukujace sie bardzo powoli.Jezeli natomiast redukuje sie tlenki metali oddajacych tlen bardzo powoli, to wtedy dodaje sie tlenki np. zelaza lub to¬ ru, które reaguja zwawiej tak, ze proces odbywa sie równoczesnie i spokojnie, przy¬ czem doprowadzanie ciepla zewnetrznego nie jest konieczne lub tez nalezy je dopro¬ wadzac (tylko w bardzo malej ilosci.Mozna tez stosowac wieksza ilosc odpo¬ wiednio dobranych tlenków metali jako cial stykowych tak, ze (szereg kolejno od¬ bywajacych sie redukcyj powoduje stopnio¬ wy wzrost temperatury.W pewnych wypadkach wystarcza do zlagodzenia przebiegu reakcji dodatek nie tlenku metalu, lecz wprost metalu, który musi byc ogrzewany cieplem reakcji (i w ten sposób reguluje przebieg zmiany tem¬ peratury.Tak samo mozna stosowac równoczesnie jako cial stykowych tlenku metalu i Jmeta- lu lub kilku tlenków metali i jednego me¬ talu, albo tez kilku tlenków metali, lub jed¬ nego tlenku metalu i kilku metali.Mozna takze zastosowac zamiast glinu innego równowartosciowego irodka reduk¬ cyjnego (np#metalu alkalicznego), pod tym jednak warunkiem, ze jego powinowactwo do tlenu jest silniejsze niz redukowanego metalu. Proces taki mozna zatem przepro¬ wadzic takze tanszemi srodkami, niz glin.Jezeli sie stosuje taki srodek redukcyj- - 4 -ny, którego powinowactwo do tlenu jest tylko niewiele wieksze niz redukowanego metalu, to wtedy reakcja ma przebieg la¬ godny i spokojny.Jezeli przebieg reakcji jest fzbyt powol¬ ny lub reakcja zupelnie juz ustaje, wtedy w mysl wynalazku nalezy dodawac jedno lub kilka cial stykowych, zamiast doprowa¬ dzania ciepla zewnetrznego. Mozna tez obydwa te zabiegi zastosowac wspólnie.Np. tlenek chromu nie spala sie z gli¬ nem, jak juz wsp^mniano, bez doprowa¬ dzenia ciepla zewnetrznego. Przy redukcji F203 zapomoca Al uzyskuje sie natomiast temperature okolo 3000°C, podczas gdy do zgrzewania zelaza wystarcza juz 1600°C.Jezeli wiec zmiesza sie obydwa tlenki z od¬ powiednia iloscia glinu i podpali, to nad¬ miar ciepla, pochodzacy z redukcji zelaza, sluzy do stopienia chromu, tak jak by to bylo cieplo doprowadzane z zewnatrz.Do rozdzielenia plynnej mieszaniny me¬ tali i powstalych tlenków oraz nadmiaru glinu, dziala sie na mieszanine zapomoca sily odsrodkowej lub rozdziela ja magne¬ tycznie tak, ze skladniki te zbieraja sie w oddzielne Warstwy, stosownie do swego ciezaru wlasciwego lub wlasnosci magne¬ tycznych.Moment i czas trwania tego dzialania mozna dobierac rozmaicie. Sily te moga dzialac podczas reakcji, albo po jej ukon¬ czeniu lub w czasie reakcji i wreszcie po jej ukonczeniu, przedewszystkiem przy za¬ stosowaniu sily odsrodkowej. Z powodu duzego ciezaru wlasciwego wytapianych metali nalezy stosowac sile odsrodkowa bardzo wielka tak, ze rozdzielenie skladni¬ ków mieszaniny, rózniacych sie znacznie ciezarem wlasciwym (ciezki metal, metal stykowy, tlenek glinu), moze byc bardzo dokladne. Z powodu wielkiego cisnienia, dzialajacego na poszczególne warstwy, me¬ tal silnie sie zgeszcza i uzyskuje spoista strukture. Dzialanie tego cisnienia jest po¬ dobne do dzialania cisnienia podczas tlo¬ czenia lub kucia. Z tego wynika równiez, ze mozna uzyskac ciagliwe kawalki ciez¬ kiego metalu nawet wtedy, gdy nie osia¬ gnieto temperatury topliwosci, czyli nawet wtedy, gdy metal znajduje sie jeszcze w stanie ciastowatym, Stanowi to postep i jest o tyle wazne, ze wytworzone cieplo reakcyjne moze byc calkowicie uzyte do podwyzszania temperatury. W czasie prób okazalo sie, ze poszczególne warstwy mie¬ szaniny sa od siebie tak odgraniczone, ze po ochlodzeniu mozna je z latwoscia od¬ dzielic od siebie srodkami mechanicznemi, np. zapomoca pily na tokarce i t. d.Jedna z najwiekszych odmian metody stanowiacej przedmiot wynalazku (patrz sposób c) polega na tern, ze tak tlenek ciezkiego metalu, jako tez i srodek reduk¬ cyjny dzialaja na siebie w stanie rozpro¬ szonym i stopniowo, wskutek czego reduk¬ cja jest dokladniejsza i bardziej zupelna, a jednoczesnie nie odbywa sie wybuchowo, lecz mozna ja odpowiednio regulowac.Redukcja wodorem nie jest nigdy cal¬ kowita, gdyz tlenki ciezkich metali, jak np.W03, oddaja reszte tlenu dopiero w tem¬ peraturze wyzszej od temperatury rozkla¬ du pary wodnej, powstajacej wskutek re¬ dukcji, czyli ze w tej temperaturze wodór nie moze juz dzialac redukcyjnie.Przyczyna niezupelnej redukcji proszku WOs wodorem mozna objasnic tern, ze w temperaturach nizszych od temperatury rozkladu pary wodnej, wodór nie wnika dosc gleboko w czasteczki W03, które w tej temperaturze nie sa jeszcze dosc roz¬ luznione, czyli ze redukcja odbywa sie niejako tylko na powierzchni czastek W03.Aluminotermiczna redukcja wspomnia¬ nych metali, np. W03, nie doprowadza tez do celu. Przebieg jej jest bardzo gwaltow¬ ny tak, ze produkt koncowy jest porowaty lub gabczasty i sklada sie czesciowo z me¬ talu (W) zredukowanego, a czesciowo z tlenku (WOJ i glinu. Takze i tu redukcja odbywa sie tylko na powierzchni poszcze* - ? -gólnych czastek )h70r) i czastek AL Pro sz^k tlenku metalu trudno topliwego WO^ oraz glinu przechodzi w stan plynny, lecz tlenek glinu zamienia sie w pare i tworzy jednoczesnie powloke gazowa dooktla sa¬ siednich czastek tlenku metalu trudno topliwego (WOJ.Wynalazek niniejszy dla osiagniecia calkowitej redukcji stosuje nastepujace za¬ sady. 1. Redukowany tlenek metalu ciezkie¬ go musi byc mozliwie drobno rozdzielony mechanicznie lub winien posiadac postac Pary. 2. Srodek redukcyjny nalezy stosowac równiez w postaci mozliwie rozdrobnionej lub w postaci pary albo gazu, 3. Czastki tlenku metalu i srodka re¬ dukcyjnego musza byc stale w strefie re¬ dukcyjnej, aby zetkniecie czasteczek mo¬ glo byc jak najdokladniejsze i aby tlenek powstajacy w czasie redukcji mógl z latwo¬ scia uchodzic.Poniewaz wedlug powyzszych wywodów redukcja odbywa sie przedewszystkiem na powierzchni stykajacych sie czastek tlenku metalu trudno topliwego i srodka redukcyj¬ nego, a wiec bedzie ona tern zupelniej sza im wieksza jest powierzchnia poszczegól¬ nych czastek. Powierzchnia tych czastek jest tern wieksza im sa one mniejsze, mia¬ nowicie powierzchnia takiego pylku (np.WOsJ wzrasta z kwadratem jego wymiaru linjowego, natomiast ciezar z szescianem.Jezeli np, mamy kulke o srednicy d=10 jednostek dlugosci, to jej powierzchnia Óx= 7rd3 = TT. d2 = tu. 100=314. Objetosc Jx =~ = o k. 1000 = 524 Jezeli natomiast sred¬ nica kulki = i, to powierzchnia 02 = = k. 1=3,14, objetosc zas J2 = -'—=0,524. 6 W pierwszym wypadku stosunek po- 314 wierzchni do objetosci ^^ = 0,6 w dru- 3 14 gim wypadku ' = 6, wiec 10 razy wiecej.Powierzchnia czastek jest zatem zalez¬ na wprost od ich drobnoziarnistosci; 10 razy wieksza drobnoziarnistosc pociaga za soba 10-ciokrotne zwiekszenie sie po¬ wierzchni czastek, a tern samem 10 razy wzrasta powierzchnia, na która moze dzia¬ lac srodek redukcyjny.A wiec dla wszelkich procesów reduk¬ cyjnych, tak aluminotermicznych jak i in¬ nych, bardzo waznem jest rozdrobnienie reagujacych cial.Wedlug wynalazku nalezy zatem pro¬ szek tlenków ciezkich metali, otrzymywany znanemi dotad sposobami lub znajdujacy sie w handlu, oraz proszek redukcyjny (glinowy, magnezowy i t. d.) poddac po¬ czatkowo przeróbce uszlachetniajacej, aby je mozliwie drobno rozdzielic. Tego do¬ tychczas nie czyniono.Jako procesy uszlachetniajace nalezy wymienic: 1. Drobne zmielenie proszku tlenku 2. Przesiewanie zapomoca powietrza „ 3. Sortowanie wodne „ 4. Przemiane na pare ,, Otrzymanie mozliwie najwiekszych po¬ wierzchni dzialania czynników osiaga sie w ten sposób, ze uszlachetniony tlenek (np. przesortowany w pradzie powietrza) ciez¬ kiego metalu wprowadza sie w stanie roz¬ pylonym w silnie ogrzany prad gazu lub ciezkiego metalu i proszku redukcyjnego pary srodków redukcyjnych, albo cial lub zwiazków obojetnych, wzglednie tlenek ciezkiego metalu zamienia sie równiez w pare i wprowadza w ruch. Jezeli w prad pary tlenku ciezkiego metalu wprowadzi sie pod stosownym katem, np. 40° lub 180°, —" 6 —prari pary srodka redukcyjnego, ta jasne, ze obydwa czynniki dzialaja na siebie na mozliwie najwiekszych powierzchniach, a powstajace tlenki nie przeszkadzaja temu.Jezeli czastki tlenku ciezkiego metalu sa dostatecznie male, to srodek dedukcyjny wnika wen tak gleboko, ze nie pozostawia zadnego niezredukowanego miejsca nawet wewnatrz czasteczki i redukcja jest zu¬ pelna.Metode wedlug wynalazku mozna prze¬ prowadzic w rozmaity sposób, co uwidocz¬ niaja nizej podane przyklady.Przyklad I, Proszek W03 miele sie i sortuje w pradzie powietrza. Uchwycony przytem najdrobniejszy pyl o wielkosci czasteczek Viooo mm wprowadza sie w prad silnie ogrzanego wodoru, rozpyla go w tym pradzie i wstepnie redukuje. W prad gazu obciazonego wstepnie zreduko- wanemi czastkami WO:i wpuszcza sie stru¬ mien par glinu, który w atmosferze wodo¬ ru doprowadza redukcje czastek WOA do konca tak, ze czysty wolfram opada i gromadzi sie tworzac wieksza bryle, pod¬ czas gdy wodór z para glinu i powstalego tlenku glinu uchodzi inna droga.Przyklad II. Tlenek wolframu i gJinu zamienia sie w pare w oddzielnych piecach elektrycznych, poczem te silnie ogrzane pary kieruje sie naprzeciw siebie. Reakcja jest wprawdzie gwaltowna, lecz daje sie w zupelnosci opanowac, gdyz nie biora w niej udzialu odrazu cale masy obu par, lecz dzialanie to przebiega stopniowo, ale bez przerwy.Reakcje przedluza sie wiec, wsku¬ tek czego przebieg jej nie moze byc wy¬ buchowy. Wywiazujace sie przytem cieplo umozliwia osiagniecie temperatury lezacej wyzej od temperatury parowania obu czyn¬ ników.Przyklad III. W prad pary tlenku wol¬ framu wtlacza sie proszek glinowy (przed¬ tem uszlachetniony) zapomoca silnie ogrza¬ nego wodoru.Przyklad IV. Dwa prady silnie ogrzane¬ go wodoru, zawierajace uszlachetniony py¬ lek tlenku wolframu, wzglednie uszla¬ chetniony pylek glinu, wprowadza sie na¬ przeciw srodka redukcyjnego, albo pary ciala stykowego lub obojetnego gazti (np. jakiegos gazu szlachetnego) albo pary.Przykladów tych moznaby podac jeszcze wiecej. PL PL

Claims (11)

1. Zastrzezenia patentowe. i. Sposób wyrobu jednolitych, ciagli- wych bryl dowolnego ksztaltu z metali trudno topliwych, szczególnie wolframu, molibdenu, tytanu i t. d., z ich tlenków, me¬ toda wylacznie lub czesciowo aluminoter- miczna, znamienny tern, ze gwaltowny, wybuchowy przebieg aluminotermicznej re¬ dukcji lagodzi sie zapomoca odpowiednich srodków o tyle, ze reakcja odbywa sie po¬ woli, stopniowo i daje sie technicznemi srodkami opanowac oraz regulowac.

2. Sposób wedlug zastrz. i, znanien- ny ten?, ze tlenki odnosnych metali poddaje sie dwukrotnej lub wielokrotnej redukcji tak, ze pierwsza, wzglednie wstepna re¬ dukcja odbywa sie przy pomocy reduk¬ cyjnego gazu, np. wodoru, lub zapomoca cial tworzacych w temperaturze redukcji tlenki gazowe lub parowe, np. wegiel, na¬ stepnie w drugim okresie redukcji stosuje sie jako srodek redukcyjny lekki metal, np. glin, doprowadzajacy redukcje do konca, przyczem jednoczesnie ogrzewa sie pro¬ dukty redukcji do takiej temperatury, aby srodek redukcyjny oraz jego tlenki wypa¬ rowaly, a otrzymany metal spiekal sie lub topil.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 lub 2, zna¬ mienny tern, ze do redukowanego tlenku, np. wolframu, i zmieszanego z nim alumi- notermicznego srodka redukcyjnego, np. glinu, dodaje sie w celu 'regulowania prze¬ biegu reakcji jedna lub wiecej substancyj stykowych, w szczególnosc; tlenków metali lub metali albo tlenków metali i metali. — 7 —

4. Sposób wedlug zastrz. 1—-3, zna¬ mienny tern, ze celem podwyzszenia tem¬ peratury reakcji, powyzej punktu topliwo¬ sci trudno topliwego metalu, doprowadza sie cieplo z zewnatrz.

5. Sposób wedlug zastrz. 3 lub 4, zna¬ mienny tem, ze powstajaca mieszanine me¬ talu i tlenku metalu rozdziela sie przy po¬ mocy sily zewnetrznej, np. sil odsrodko¬ wych, lub magnetycznych, na zasadzie róz¬ nicy ciezarów wlasciwych skladników mie¬ szaniny, lub róznicy ich wlasnosci magne¬ tycznych 'tak, ze poszczególna skladniki ukladaja sie w oddzielne warstwy jeszcze przed stezeniem,

6. Sposób wedlug zastrz. 5, znamien¬ ny tem, ze wskutek koniecznosci stosowa¬ nia znacznej sily odsrodkowej do odziela- nia, poszczególne warstwy metali, zwla¬ szcza ciezkich, zgeszczaja sie, co powoduje jak gdyby zgrzewanie sie czasteczek meta¬ lu bedacego w stanie ciastowatym tak, ze cieplo reakcji sluzy tylko do podwyzszania temperatury stapianego metalu.

7. Sposób wedlug zastrz. 3—6, zna¬ mienny tem, ze w jednym tylko procesie przetapiania wytapia sie kilka czystych metali.

8. Sposób wedlug zastrz. 3—7, zna¬ mienny tem, ze przebieg gwaltownych reak- cyj lagodzi sie dzieki dodawaniu powolniej reagujacych substancyj stykowych.

9. Sposób wedlug zastrz. 3—7, zna¬ mienny tem, ze zbyt wolno przebiegajaca reakcje przyspiesza sie przez dodanie od¬ powiednich substancyj stykowych, reagu¬ jacych w szybszem tempie. 1Q.

10. Sposób wedlug zastrz. 1—4, zna¬ mienny tem, ze redukowany tlenek ciezkie¬ go metalu lub srodek redukcyjny, a takze substancje stykowe, rozdrabnia sie mozli¬ wie dokladnie do najdrobniejszego mozli¬ wego do osiagniecia pylu, albo tez zamie¬ nia sie je w pare lub gaz i w tej postaci pod¬ daje wzajemnej reakcji.

11. Sposób wedlug zastrz. 10, znamien¬ ny tem, ze redukowany tlenek ciezkiego metalu i srodek redukcyjny dzialaja na sie¬ bie w przeciwnym kierunku, przyczem przeprowadza sie je w stan silnie ogrza¬ nych Ogazów lub par, albo tez wprowadza sie je w prady gazów lub par, utworzonych ze srodka redukcyjnego (np. wodoru), albo z substancyj stykowych lub z substancyj obojetnych. Gewerkschaft Wallram Abteilung Metallwerke. Zastepca: Dr. inz. M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Bofluslawikltflo, Wiriztwa. PL PL