Sposób wytwarzania jedwabiu wiskozowego o wysokim stopniu skarbikowania Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania jedwabiu wiskozowego o wysokim stopniu skarbikowania i znacznej odpornosci na dzialanie wody. ¦ Jedwab wiskozowy wytwarzany znanymi sposobami jest niedostatecznie odporny na dzialanie wody i materialy wytworzone z niego maja niedostateczna trwalosc wymiarowa. Znane sa wprawdzie liczne sposoby zwiekszania odpornosci jedwabiu wiskozowego na dzialanie wody, ale jedwab wytworzony tymi sposobami ma zmniejszona zdolnosc karbikowania. Sposób umozliwiajacy uodpornianie na dzialanie wody jedwabiu wiskozo¬ wego o wysokim stopniu skarbikowania nie zostal dotychczas opracowany.Stopien skarbikowania jest wazna cecha wlókna, gdyz jakosc materialów takich jak koce, dywany i materialy nietkane jest o wiele lepsza, jezeli do ich wyrobu stosuje sie wlókno silnie karbikowane. Jednakze znany jedwab wiskozowy o wysokim stopniu karbikowania ma niedostateczna odpornosc na dzialanie wody, i materialy utkane z takich-wlókien maja niedostateczna trwalosc wymiarowa.Miara przy ocenie odpornosci wlókna na dzialanie wody jest modul przy 5% wydluzeniu wlókna w stanie wilgotnym, oznaczony ponizej w skróceniu 5% W. M. W celu zwiekszenia odpornosci wlókna na dzialanie wody trzeba zwiekszyc 5% W. M. wlókna. Wynalazek umozliwia wytwarzanie jedwabiu wiskozowego, którego wlókna o wysokim stopniu skarbikowania maja modul 5% W. M. co najmniej taki, jaki mialy wlókna bawelniane o takiej samej liczbie denier.Stopien skarbikowania wlókien z jedwabiu wiskozowego mozna okreslic dwoma sposobami, a mianowicie w stanie wilgotnym i po wysuszeniu wlókna. Ponizej stopien skarbikowania okresla sie w stanie suchym wlókna, mianowicie jako liczbe karbików na 25 mm dlugosci wlókna. Pomiedzy stopniem skarbikowania w stanie wilgotnym i po wysuszeniu istnieje pewna zaleznosc i jezeli porównuje sie wlókna o takiej samej numeracji (denier) i dlugosci, to wlókno majace stopien skarbikowania na mokro okolo 20/100 mm ma po wysuszeniu stopien skarbikowania okolo 2 razy wiekszy, to jest 40/100 mm. • Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do wiskozy o niskim wskazniku y, otrzymanej przez siarczkowanie celulozy zmniejszona ilosc dwusiarczku wegla, dodaje sie zestaw dobranych modyfikatorów, po czym otrzymana wiskoze poddaje sie procesowi dojrzewania az do osiagniecia okreslonej liczby Hottenroth'a, po2 83047 czym przedzie sie te wiskoze do kapieli przedzalniczej zawierajacej kwas siarkowy i siarczan cynku.Jezeli wlókno wytworzone sposobem wedlug wynalazku podda sie w znany sposób barwieniu powierz¬ chniowemu, to w przekroju uwidocznionym na fig. 1 widac, ze warstwa zewnetrzna wlókna jest z jednej strony cienka, a z drugiej strony gruba. W zwiazku z tym okresla sie, ze przekrój wlókien wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku jest w wysokim stopniu morfologicznie niesymetryczny. Dzieki tej niesymetrycznosci przekroju poprzecznego wlókno to ma bardzo dobra zdolnosc karbikowania i jego modul 5% W. M. w porów¬ naniu z wlóknem bawelnianym o takiej samej liczbie denier jest wyzszy lub co najmniej równy, a przy tym wlókno to nie ulega fibrylowaniu. Wlókno to ma poza tym wysoka wytrzymalosc na rozciaganie i odpowiednia zdolnosc rozciagania, totez stanowi bardzo dobry surowiec do wyrobu materialów tkanych i dzianych, takich jak koce, dywany i produkty zastepujace wate.Na rysunku, fig. 1 i fig. 2 przedstawiaja w powiekszonej skali przekroje poprzeczne wlókien barwionych powierzchniowo, przy czym fig. 1 przedstawia przekrój wlókna wytworzonego sposobem wedlug wynalazku, a fig. 2 — przekrój znanego wlókna z jedwabiu wiskozowego o wysokim stopniu skarbikowania, fig, 3 przedsta¬ wia wykres zaleznosci liczby Hottenroth'a od czasu dojrzewania, fig. 4 przedstawia wykres zaleznosci modulu wlókna od grubosci wlókna wyrazonej w denier, zas fig. 5 przedstawia wykres zaleznosci karbikowatosci od grubosci wlókna w denier.Sposobem wedlug wynalazku siarczkuje sie celuloze stosujac 24—32% wagowych dwusiarczku wegla w stosunku do celulozy, po czym do otrzymanej siarczkowanej celulozy dodaje sie zestaw modyfikatorów nalezacych do 3 grup zwiazków, przy czym równoczesnie stosuje sie co najmniej jeden zwiazek z kazdej z tych 3 grup. Do pierwszej z tych grup naleza zwiazki cynku, kadmu, olowiu i zwiazki zelazawe, do drugiej grupy naleza polimery i kopolimery tlenków alkilenowych, a do trzeciej grupy naleza produkty reakcji tlenków alkilenowych i dwuamin lub poliamin. Otrzymana wiskoze poddaje sie dojrzewaniu tak, aby otrzymac produkt o wskazniku y wynoszacym 49—37 i o* odpowiedniej liczbie Hottenroth'a, oznaczonej dalej w skróceniu H. Z., wynoszacej 20—10, a nastepnie wiskoze te wprowadza sie do kapieli przedzalniczej typu kwas siarkowy — siarczan, zawierajacej duza ilosc cynku, po czym rozciaga sie produkt w drugiej kapieli.Wykres zaleznosci liczby Hotter.rothTa od czasu dojrzewania wiskozy wytworzonej sposobem wedlug wynalazku jest przedstawiony przykladowo na fig. 3.< Okreslenie „odpowiednia liczba Hottenroth'a" oznacza taka liczbe, która znajduje sie na wznoszacej sie czesci krzywej na tym wykresie i rózni sie od liczby najwyzszej na tym wykresie o jeden lub mniej, jak równiez taka liczbe, która znajduje sie na opadajacej czesci tej krzywej i rózni sie od liczby maksymalnej o siedem lub mniej.Ilosc dwusiarczku wegla, który nalezy dodac podczas procesu siarczkowania, wynosi 24—32%, a korzystnie 26-30% wagowych w stosunku do celulozy. Jak wykazano ponizej, np. w przykladzie XII, gdy ilosc dwusiar¬ czku wegla jest wieksza niz 30%, wówczas liczba karbików maleje, a gdy ilosc ta jest wieksza niz 32%, wówczas sposobem wedlug wynalazku nie mozna otrzymac wlókna o wysokim stopniu skarbikowania.Jako modyfikator nalezacy do pierwszej grupy stosuje sie dowolny zwiazek cynku, kadmu, olowiu lub dwuwartosciowego zelaza, rozpuszczalny w wodzie lub alkaliach, który dodaje sie do wiskozy w ilosci co najmniej 1% wagowego w stosunku do celulozy, w przeliczeniu na metaliczny pierwiastek. Takimi zwiazkami sa np.: cynkan sodowy, tlenek olowiu, octan kadmu, siarczan zelazawy, tlenek cynku, wodorotlenek cynku, octan cynku, siarczan kadmu, chlorek kadmu, azotan kadmu, chlorek zelazawy, azotan olowiu itp. Zwiazki te dodaje sie w ilosci 1—10%, a korzystnie 2—6% wagowych metalu w stosunku do celulozy. Jezeli dodaje sie 2 lub kilka tych zwiazków, to laczna ich ilosc powinna miescic sie w wyzej podanych granicach. Modyfikatory nalezace do pierwszej grupy dodawane w ilosciach innych od wyzej podanych nie daja w polaczeniu z modyfikatorami z drugiej i trzeciej grupy wlókna o wysokim stopniu skarbikowania, odpornego na dzialanie wody. Modyfikatory dodaje sie korzystnie po zakonczeniu procesu siarczkowania.Druga grupa modyfikatorów obejmuje polimery i kopolimery tlenków alkilenowych, np. glikole polietyle¬ nowe, glikole polipropylenowe, kopolimery tlenku etylenu i tlenku propylenu itp. Dodaje sie je w ilosci 0,5—10%, a korzystnie 1—7% wagowych w stosunku do celulozy, niezaleznie od tego, czy stosuje sie jeden czy kilka tych modyfikatorów. < Trzecia grupa modyfikatorów stanowia pochodne tlenków alkilenowych i dwuamin lub poliamin, np. produkt otrzymany przez reakcje 1 mola etylenodwuaminy z 4 molami tlenku etylenu, oznaczony dalej w skrócie EDA + 4 EO, produkt reakcji 1 mola dwuetylenotrójaminy z 5 molami tlenku propylenu, oznaczony dalej w skrócie DETA + 5 PO, produkt reakcji 1 mola dwuetylenotrójaminy z 5 molami tlenku etylenu, ozna¬ czany dalej w skrócie DETA + 5 EO, produkt reakcji 1 mola piecioetylenoszescioaminy z 6 molami tlenku etylenu, oznaczony dalej w skrócie PEHA + 6 EO, produkt reakcji 1 mola etylenodwuaminy z 4 molami tlenku propylenu, oznaczany w skrócie EDA + 4 PO, produkt reakcji 1 mola etylenodwuaminy z 4 molami tlenku83 047 3 etylenu i 2 molami tlenku propylenu, oznaczany w skrócie EDA + 4 EO + 2 PO, produkt reakcji 1 mola p-ksylenodwuaminy z 4 molami tlenku etylenu, oznaczany w skrócie p-XDA ¦+ 4 EO, produkt reakcji 1 mola etylenodwuaminy z 1 molem tlenku etylenu i 3 molami tlenku propylenu, oznaczany w skrócie EDA + 1 EO- + 3 PO, produkt reakcji 1 mola propylenodwuaminy z 4 molami tlenku etyJenu, oznaczany w skrócie PDA + 4- EO itp. Modyfikatory te dodaje sie w lacznej ilosci 1—10%, a korzystnie 2—5% wagowych w stosunku do celulozy. < Jak wyzej wspomniano, zgodnie z wynalazkiem stosuje sie co najmniej jeden modyfikator z kazdej z tych grup, gdyz inaczej stopien skarbi kowania, modul 5% W. M. i wytrzymalosc wlókna na rozciaganie ulega pogorszeniu. « ' Lepkosc wiskozy odpowiednia do przedzenia wynosi 50—500 sekund, mierzona metoda lepkosciomierza z opadajaca kulka. Lepkosci powyzej 500 sekund nie sa korzystne ze wzgledów technologicznych i ekonomicz¬ nych. Wiskoza do przedzenia powinna miec liczbe y 49—47 i dojrzalosc 20—10 H. Z., przy czym liczba Hottenroth'a powinna byc „odpowiednia" gdyz inaczej, jak wyzej wspomniano nie uzyskuje sie wlókien o wysokim stopniu skarbikowania. Nalezy zaznaczyc, ze stopien dojrzalosci, który odpowiada tej wlasciwej liczbie H.Z., nie moze byc okreslony na podstawie zawartosci soli. Np., jak podano w przykladzie ", kazdy z punktów A, B, i C na fig. 3 lezy w granicach 20—10, ale H. Z. w punkcie C nie spelnia warunku, jaki stawia odpowiednia liczba H. Zj, totez jezeli przedzie sie wiskoze odpowiadajaca punktowi C, wówczas otrzymane wlókno jest wyraznie gorszej jakosci.Predkosc wyprzedzania wynosi korzystnie mniej niz 80 m/minute, aby uniknac wytwarzania wlókna odksztalconego. Zawartosc kwasu siarkowego i siarczanu sodowego w pierwszej kapieli przedzalniczej waha sie w zaleznosci od skladu wiskozy, a przewaznie kapiel ta zawiera 3—8% wagowych kwasu siarkowego i 5—20% wagowych siarczanu sodowego. Stezenie siarczanu cynku w tej kapieli wynosi 1—10%, a korzystnie 2—5% wagowych. Przy stezeniu siarczanu cynku mniejszym niz 1% nie mozna wytwarzac wlókien sposobem wedlug wynalazku, natomiast stezenie powyzej 10% jest gospodarczo nieuzasadnione, poniewaz wlókno opuszczajace kapiel unosi za soba zbyt duzo siarczanu cynku. Temperatura kapieli wynosi korzystnie 20—50°C, a wlókno jest zanurzone w kapieli na drodze o dlugosci wynoszacej korzystnie wiecej niz 10 cm. « W drugiej kapieli stezenie kwasu siarkowego wynosi 0,1—12% wagowych, stezenie siarczanu cynku 0—10% wagowych i stezenie siarczanu sodowego 0—15% wagowych, zas temperatura kapieli wynosi 70—100°C. Kapiel ta ma wiec sklad taki sam jak w znanych procesach i warunki rozciagania w tej kapieli, a nastepnie suszenia sa równiez analogiczne do zwykle stosowanych.Sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie wlókna jedwabiu wiskozowego, których modul 5% W. M. i liczba karbików mieszcza sie w granicach uwidocznionych na fig. 4 i fig. 5. Fig. 4 przedstawia wykres zaleznosci modulu 5% W. M. od grubosci wlókna wdenier, a fig. 5 przedstawia wykres zaleznosci liczby karbików od grubosci wlókna w denier po wysuszeniu. W tablicy I podano te wlasciwosci wlókien o 1,5—10 denier.Tablica I 1,5 denier 3 denier 6 denier 10 denier Modul 5% W.M. 0,7-1,2 0,6-0,9 0,55-0,7 0,5-0,65 w gramach/denier Liczbakarbików 13-24 11-21 7-15 5-11 po wysuszeniu N/25 mm __^^_^^^^^__^^^^^^^___^__^ Sposobem wedlug wynalazku mozna oczywiscie wytwarzac wlókna o grubosci mniejszej niz 1,5 denier i wiekszej niz 10 denier. Jak widac z tablicy 1, w miare zmniejszania sie grubosci wlókna wzrasta modul 5% W. M. i liczba karbików.Sposób wedlug wynalazku umozliwia wytwarzanie róznego typu materialów wlókienniczych, takich jak materialy tkane, dzianiny, koce, dywany, produkty zastepujace wate i inne, przy czym materialy te sa bardzo odporne na dzialanie wody, zachowuja trwale ich wymiary, sa elastyczne, maja swiezy wyglad i dobry chwyt Wynalazek jest dokladniej wyjasniony w nizszej podanych przykladach. Procenty podane w tych przykla¬ dach oznaczaja procenty wagowe.Przyklad I. Wlóknista mase drzewna o stopniu polimeryzacji okolo 800 moczy sie w 17,5% roztwo¬ rze wodorotlenku sodowego w ciagu 60 minut w temperaturze 20°C, a nastepnie wyciska tak, aby jej ciezar byl 2,7 raza wiekszy od ciezaru masy wysuszonej w powietrzu i rozdrabnia w ciagu 60 sekund w temperaturze 20—53°C. Do otrzymanej alkalicelulozy dodaje sie 29% dwusiarczku wegla i siarczkuje w temperaturze 20—26°C w ciagu 150 minut. Do otrzymanej masy dodaje sie roztwór tlenku cynku w wodorotlenku sodowym w ilosci 5% cynku w stosunku do celulozy, 3% (DETA + 5 PO), 2% PEG a ciezarze czasteczkowym 1000, roztwór wodorotlenku sodowego i wode i proces rozpuszczania prowadzi w temperaturze 15°C wciagu 3 godzin.4 83047 otrzymujac wiskoze zawierajaca 6,9% celulozy i 6,1% alkatii, majaca lepkosc 240 sekund, mierzona w tempera¬ turze 20°C za pomoca przyrzadu z opadajaca kulka. Wiskoze te przesacza sie, odpowietrza i poddaje dojrzewaniu w temperaturze 15°C az do otrzymania liczby 7 = 47 i wlasciwej liczby H. Z. 16. Nastepnie przedzie sie te wiskoze za pomoca dyszy o 1500 otworach majacych srednice po 0,07 mm z predkoscia 30 m/sekunde do pierwszej kapieli o temperaturze 35°C. Kapiel ta zawiera 5% kwasu siarkowego, 13% siarczanu sodowego i 2,6% siarczanu cynku i przedze rozciaga sie nastepnie o 130% w drugiej kapieli, zawierajacej 3% kwasu siarkowego i majacej temperature 96°C. Przedze pierze sie i suszy w znany sposób, otrzymujac wlókna A.W analogiczny sposób, lecz stosujac jako modyfikatory 5% tlenku cynku rozpuszczonego w wodorotlenku sodowym i 2% PEG o ciezarze czasteczkowym 1000, otrzymuje sie wiskoze, która przedzie sie, rozciaga, pierze i suszy w sposób wyzej opisany, otrzymujac wlókna B. Podobnie otrzymuje sie wlókna C, stosujac 3% (DETA + 5 PO) i 2% PEG o ciezarze czasteczkowym 1000 oraz wlókna D, stosujac 5% cynku w postaci tlenku cynku rozpuszczonego w wodorotlenku sodowym i 3% (DETA + 5 PO), Wlasciwosci tych wlókien podano w tablicy II, przy czym dla porównania podano wlasciwosci jedwabiu wiskozowego o wysokim stopniu skarbikowania, otrzymanego w sposób znany. Przekrój poprzeczny wlókna A zabarwionego powierzchniowo uwidacznia w powiekszonej skali fi&. 1, zas fig. 2 przedstawia analogiczny przekrój znanego wlókna z jedwabiu wiskozowego. - * e Sc ^ O O £ S. * O $2 ca c s : c *0 O 0 S o c *o o o o O O O O o *o 00 o V) H H OO ^H »-H CM «-¦ O PO \6 (S co ^h* cT ci c o 3 -8 £ •-"5 ^ S s •a 1 co Ov © SO V co co co co < « U Q mi83047 5 P r z y k lad II. Wiskoze stosowana w przykladzie I do wytwarzania wlókien A przedzie sie przez dysze o 1200 otworach majacych srednice po 0,10 mm. Predkosc przedzenia wynosi 25 m/minute, pierwsza kapiel przedzalnicza ma temperature 35° C i zawiera 5,1% kwasu siarkowego, 8,5% siarczanu sodowego i 2,7% siarczanu. cynku. Przedze rozciaga sie o 115% w drugiej kapieli o temperaturze 95°C, zawierajacej 5% kwasu siarkowego, 0,5% siarczanu sodowego i 1% siarczanu cynku. Nastepnie przedze pierze sie i suszy w znany sposób, otrzymujac wlókna o nastepujacych wlasciwosciach: grubosc 6 denier wytrzymalosc na rozciaganie na sucho 4,0 g/d wydluzenie nasucho 15% wytrzymalosc na rozciaganie na mokro 2,7 g/d wydluzenie namokro 17% odpornosc na tworzenie suplów 1,6 g/d modul 5% W.M. ,0,7 g/d liczba karbików na 25mm 9 Przyklad III. Wiskoze stosowana w przykladzie I do wytwarzania wlókien A przedzie sie z predkos¬ cia 20 m/minute przez dysze o 1200 otworach o srednicy 0,13 mm do pierwszej kapieli o temperaturze 35°C.Kapiel ta zawiera 5,3% kwasu siarkowego, 9,5% siarczanu sodowego i 2,6% siarczanu cynku. Przedza jest zanurzona w kapieli na drodze wynoszacej 80 cm, po czym rozciaga sie ja o 105% w drugiej kapieli o skladzie podanym w przykladzie II. Po wypraniu i wysuszeniu w znany sposób, otrzymane wlókna maja wlasciwosci podane w tablicy II I, w której dla porównania podano takze wlasciwosci znanych wlókien z jedwabiu wiskozo¬ wego o wysokim stopniu skarbikowania.Tablica Grubosc wlókna w denier Wytrzymalosc na rozciaganie na sucho g/d Wydluzenie na sucho % Wytrzymalosc na rozciaganie na mokro g/d Wydluzenie na mokro % Odpornosc na tworzenie suplów g/d Modul 5% W. M. g/d Liczba karbików na 25 mm III Wlókno z przykladu III 10 3,6 15 2,3 17 1,4 0,61 7 Wlókno znane 15 2,0 20 1,1 28 1,0 0,25 7 Przyklad IV. Wiskoze stosowana w przykladzie I do wytwarzania wlókien A przedzie sie z predkos¬ cia 32 m/minute przez dysze o 1500 otworach o srednicy 0,05 mm do pierwszej kapieli zawierajacej 4,4% kwasu siarkowego, 11% siarczanu sodowego i 2,9% siarczanu cynku, majacej temperature 36°C. Przedze rozciaga sie. o 140% w drugiej kapieli zawierajacej 1% kwasu siarkowego imajacej temperature 97°C. Wlókna wyprane i wysuszone w znany sposób maja nastepujace wlasciwosci: grubosc 1,5 denier wytrzymalosc na rozciaganie na sucho 4,7 g/d wydluzenie nasucho 12% wytrzymalosc na rozciaganie na mokro 3,4 g/d wydluzenie namokro 14% odpornosc na tworzeniesuplów 2,4 g/d modul 5% W.M. 1,0 g/d liczba karbików na 25mm 146 83047 Przyklad V. Do alkalicelulozy otrzymanej w sposób opisany w przykladzie I dodaje sie 27% dwusia¬ rczku wegla i siarczkuje wciagu 160 minut w temperaturze 20-25° C. Do otrzymanej masy dodaje sie 4,8% cynkanu sodowego, 2,9% (EDA + 4 PO), 2% PPG o ciezarze czasteczkowym 400, wodny roztwór wodorotlenku sodowego i wode i proces rozpuszczania prowadzi w temperaturze 20°C w ciagu 3 godzin. Otrzymana wiskoze, zawierajaca 7% celulozy i 6% alkalii, odsacza sie, odpowietrza i poddaje dojrzewaniu. Liczbe Hottenroth'a mierzy sie jako funkcje czasu dojrzewania, otrzymujac wykres podany na fig. 3. Wiskoza odpowiadajaca wszystkim trzem punktom A, B i C ma liczbe Hottenroth'a w granicach 20-10, ale tylko wiskoza odpowiadajaca punktom A i B ma liczbe Hottenroth'a spelniajaca podane wyzej wymagania. Wskazniki 7 wiskozy A, B i C wynosza 43, 45 i 46. Wszystki te rodzaje wiskozy przedzie sie do pierwszej kapieli o temperaturze 36°C, zawierajacej 4,3% kwasu siarkowego, 11% siarczanu sodowego i 3% siarczanu cynku, po czym przedze rozciaga sie o 120% w kapieli opisanej w przykladzie IV, pierze i suszy w znany sposób. Charakterystyke wlókien A, B i C otrzymana z wiskozy odpowiadajacej punktom A, B i C na fig. 3, podano w tablicy IV.Grubosc w denier Wytrzymalosc na rozciaganie na sucho g/d Wydluzenie na sucho % Wytrzymalosc na rozciaganie na mokro g/d Wydluzenie na mokro % Odpornosc na tworzenie suplów g/d Modul 5% W. M. g/d Liczba karbików na 25 mm Tablica IV Wlókno A 3 4,0 15 2,8 18 2,2 0,60 17 Wlókno B r 4,1 13 3,0 15 1.9 0,75 13 Wlókno C 3 " 4,4 11 3,2 13 2,0 0,85 8 Przyklad VI.Wiskoze A otrzymana w sposób opisany w przykladzie V przedzie sie z predkoscia 24 m/minute przez dysze o 1200 otworach o srednicy 0,10 mm do pierwszej kapieli o temperaturze 34°C, zawierajacej 4,7% kwasu siarkowego, 12,1% siarczanu sodowego i 2,6% siarczanu cynku. Nastepnie przedze rozciaga sie o 110% w kapieli opisanej w przykladzie II, po czym pierze i suszy w znany sposób. Otrzymuje sie wlókno o nastepujacych wlasciwosciach: grubosc 6 denier wytrzymalosc na rozciaganie na sucho 3,8 g/d wydluzenie nasucho 16% wytrzymalosc na rozciaganie na mokro 2,6 g/d wydluzenie namokro 19% odpornosc na tworzeniesuplów 1,6 g/d modul 5% W.M. 0,56 liczba karbików na 25mm 14 Przyklad VII. Wiskoze A otrzymana w sposób opisany w przykladzie V przedzie sie z predkoscia 20 m/minute przez dysze o 1200 otworach o srednicy 0,13 mm do pierwszej kapieli o temperaturze 35°C, zawierajacej 5,2% kwasu siarkowego, 11% siarczanu sodowego i 3% siarczanu cynku. Przedze prowadzi sie przez kapiel na drodze o dlugosci 80 cm, po czym rozciaga w drugiej kapieli opisanej w przykladzie II, a nastepnie pierze i suszy w znany sposób. Otrzymuje sie wlókna o nastepujacej charakterystyce: grubosc 6 denier wytrzymalosc na rozciaganie na sucho 3,3 g/d wydluzenie nasucho 17% wytrzymalosc na rozciaganie na mokro 2,1 g/d wydluzenie namokro 20% odpornosc na tworzeniesuplów 1,6 g/d modul 5% W.M. 0,50 g/d liczba karbików na 25mm 11 Przyklad VIII. Wiskoze A otrzymana w sposób opisany w przykladzie V przedzie sie z predkoscia83047 7 32 m/minute przez dysze o 1500 otworach o srednicy 0,05 mm do pierwszej kapieli, zawierajacej 4,2% kwasu siarkowego, 12,5% siarczanu sodowego i 2,6% siarczanu cynku i majacej temperature 33°C. Nastepnie rozciaga sie przedze o 130% w drugiej kapieli opisanej w przykladzie IV i pierze oraz suszy w znany sposób, otrzymujac wlókna o nastepujacych wlasciwosciach: grubosc 1r5denier wytrzymalosc na rozciaganie na sucho 4,6 g/d wydluzenie nasucho 16% wytrzymalosc na rozciaganie na mokro 3,3 g/d wydluzenie namokro 19% odpornosc na tworzeniesuplów 2,4 g/d modul 5% W.M. 0,7 g/d liczba karbików na 25mm 21 Przyklad IX. Alkaliceluloze otrzymana w sposób opisany w przykladzie I siarczkuje sie 29% dwusia¬ rczku wegla w temperaturze 20—30°C wciagu 120 minut, po czym dodaje sie 5% octanu kadmu, 3% (EDA + 1 EO + 3 PO), 2% PPG o ciezarze czasteczkowym 400, wodny roztwór wodorotlenku sodowego i wode.Proces rozpuszczania prowadzi sie w temperaturze 17°C w ciagu 3 godzin, otrzymujac wiskoze zawierajaca 7% celulozy i 6% alkalii. Wiskoze te odsacza sie, odpowietrza i poddaje dojrzewaniu az do otrzymania liczby y wynoszacej 44 i wlasciwej liczby Hottenroth'a wynoszacej 14,6. Otrzymana wiskoze przedzie sie z predkoscia 30 m/minute przez dysze o 1500 otworach o srednicy 0,06 mm do pierwszej kapieli zawierajacej 4,4% kwasu siarkowego, 9,7% siarczanu sodowego i 2,9% siarczanu cynku i majacej temperature 35°C. Przedze rozciaga sie o 120% w drugiej kapieli, zawierajacej 2% kwasu siarkowego imajacej temperature 95° C, a nastepnie pierze i suszy w znany sposób otrzymujac wlókno o nastepujacych wlasciwosciach: grubosc 2,5 denier wytrzymalosc na rozciaganie na sucho 3,9 g/d wydluzenie nasucho 13% wytrzymalosc na rozciaganie na mokro 2,7 g/d wydluzenie namokro 15% odpornosc na tworzeniesuplów 1,9 g/d modul 5% W.M. 0,65 g/d liczba karbików na 25mm 16 Przyklad X. Alkaliceluloze otrzymana w sposób opisany w przykladzie I siarczkuje sie 30% dwusiar¬ czku wegla w ciagu 120 minut, po czym dodaje sie tlenku olowiu rozpuszczo/ego w roztworze wodorotlenku sodowego w ilosci 4,9% w stosunku do celulozy, 3,1% (EDA + 4 EO), 2% PEG, wodnego roztworu wodorotlenku sodowego i wody i prowadzi proces rozpuszczania w temperaturze 16°C w ciagu 3 godzin, otrzymujac wiskoze zawierajaca 7% celulozy i 6% alkalii. Odsaczona i odpowietrzona wiskoze poddaje sie dojrzewaniu az do otrzymania liczby 7 = 45 i odpowiedniej liczby H. Z. = 12. Wiskoze te przedzie sie z predkoscia 30 m/minute przez dysze o 1500 otworach o srednicy 0,06 mm do pierwszej kapieli zawierajacej 4,8% kwasu siarkowego, 9,5% siarczanu sodowego i 3,1% siarczanu cynku i majacej temperature 36°C. Przedze rozciaga sie nastepnie o 125% - w drugiej kapieli zawierajacej 3% kwasu siarkowego i majacej temperature 96°C, poczym pierze i suszy w znany sposób, otrzymujac wlókno o nastepujacych wlasciwosciach: grubosc 2,5 denier wytrzymalosc na rozciaganie na sucho 4,0 g/d wydluzenie nasucho 14% wytrzymalosc na rozciaganie na mokro 2,8% wydluzenie namokro 15% odpornosc na tworzeniesuplów 2,0 g/d modul 5% W.M. 0,70 g/d liczba karbików na 25mm 14* * . Przyklad XI. Alkaliceluloze otrzymana w sposób opisany w przykladzie I siarczkuje sie 29% dwusia¬ rczku wegla w temperaturze 20-30°C wciagu 120 minut, po czym dodaje sie 4,8% chlorku zelazawego, 3% (EDA + 4 PO), 2% PEG, wodnego roztworu wodorotlenku sodowego i wody i poddaje dojrzewaniu w temperatu¬ rze 18°C wciagu 3godzin. Otrzymana wiskoze zawierajaca 7% celulozy i 6% alkalii odsacza sie i odpowietrza, a nastepnie poddaje dojrzewaniu az do otrzymania liczby y = 46 i odpowiedniej liczby H. Z. = 15. Wizkoze te8 83047 przedzie sie z predkoscia 30 m/minute do pierwszej kapieli zawierajacej 4,3% kwasu siarkowego, 14,5% siarczanu sodowego i 2,5% siarczanu cynku i majacej temperature 35°C. Otrzymana przedze rozciaga sie o 130% w drugiej kapieli zawierajacej 3% kwasu siarkowego, 1% siarczanu sodowego i 2% siarczanu cynku imajacej temperature 96°C. Po wypraniu i wysuszeniu w znany sposób otrzymuje sie wlókna o nastepujacych wlasciwosciach: grubosc 2,5 denier wytrzymalosc na rozciaganie na sucho 4,0 g/d wydluzenie nasucho 12% wytrzymalosc na rozciaganie na mokro 3,0 g/d wydluzenie namokro 13% odpornosc na tworzeniesuplów 1,9 g/d modul 5% W.M. 0,80 g/d liczba karbików na 25mm 13.Przyklad XII. Alkaliceluloze otrzymana w sposób opisany w przykladzie I siarczkuje sie 29% dwusiar¬ czku wegla w temperaturze 20—30°C wciagu 120 minut, po czym dodaje sie 5% octanu cynku, 2,8% IDETA + 5 EO), 1,9% PEG, wodnego roztworu wodorotlenku sodowego i wody i poddaje rozpuszczaniu w ciagu 3 godzin w temperaturze 20°C. Otrzymana wiskoze, zawierajaca 7% celulozy i 6% alkalii, odsacza sie, odpowie¬ trza i poddaje dojrzewaniu az do otrzymania liczby y = 45 i odpowiedniej liczby H. Z. = 14. Wiskoze te przedzie sie z predkoscia 20 m/minute do kapieli zawierajacej 4,4% kwasu siarkowego, 9,7% siarczanu sodowego i 3,1% siarczanu cynku i majacej temperature 34°C. Przedze rozciaga sie o 105% w drugiej kapieli zawierajacej 5% kwasu siarkowego i majacej temperature 96°C, po czym pierze i suszy, otrzymujac wlókna A. Wlókna B i C otrzymuje sie w analogiczny sposób, lecz stosujac 31% i 36% dwusiarczku wegla. Wlasciwosci otrzymanych wlókien podano w tablicy V.*Wlw Ilosc dwusiarczku wegla % H. Z. w czasie przedzenia Grubosc w denier Wytrzymalosc na rozciaganie na sucho g/d Wydluzenie na sucho % Wytrzymalosc na rozciaganie na mokro g/d Wydluzenie na mokro % Odpornosc na tworzenie su¬ plów g/d Modul 5% W. M. g/d Liczba karbików na 25 mm Tablica V Wlókra A 29 14 10 3,5 16 2,2 17 1,4 0,50 9 Wlókna B 31 17 10 , 3,5 15 2,3 16 1,3 0,55 7 PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL