PL80308B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL80308B1 PL80308B1 PL12684768A PL12684768A PL80308B1 PL 80308 B1 PL80308 B1 PL 80308B1 PL 12684768 A PL12684768 A PL 12684768A PL 12684768 A PL12684768 A PL 12684768A PL 80308 B1 PL80308 B1 PL 80308B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- aluminum
- fluoride
- stage
- phase
- magnesium fluoride
- Prior art date
Links
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 74
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 69
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 31
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 25
- 229910001512 metal fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 18
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 15
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 8
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 6
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 claims description 6
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 claims 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 claims 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 22
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 10
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 10
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 10
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 8
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- UPFKFPDKDJPNJZ-UHFFFAOYSA-M fluoroalumane Chemical compound [AlH2]F UPFKFPDKDJPNJZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQMIWLMVTCKXAQ-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[C] Chemical compound [AlH3].[C] RQMIWLMVTCKXAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
Przedmiotem niniejszego wynalazku jest ulepszo¬ ny sposób wydzielania glinu z surowców zawiera¬ jacych glin wraz z zanieczyszczeniami. Wynalazek dotyczy sposobu usuwania glinu w fazie gazowej 10 15 20 25 ze stopionych surowców, zawierajacych glin oraz zanieczyszczenia i wyodrebnienie go w postaci fazy cieklej. Zalety i szczególy tego sposobu przedsta¬ wiono ponizej.Stwierdzono, ze glin mozna wydzielic z jego sto¬ pów oraz z glinu zanieczyszczonego przez ogrzewa¬ nie w strefie reakcji pod cisnieniem ponad 100 mm Hg — zwykle od 100 do 1000 mm Hg — mieszani¬ ny glinu zanieczyszczonego lub stopu z fluorkiem metalu wybranym sposród grupy zlazonej z fluorku sodowego, fluorku potasowego, fluorku wapniowe¬ go i fluorku magnezowego. Fluorki te moga byc uzyte indywidualnie lub w mieszaninie z fluor¬ kiem glinowym w. temperaturze od temperatury topnienia mieszaniny do temperatury wrzenia naj¬ nizej wrzacego skladnika mieszaniny w warunkach zastosowanego cisnienia. W temperaturze tej two¬ rza sie produkty gazowe. Produkty te uchodza w stanie pary z reaktora i kondensuja w strefie chlodzenia. Ciekla faza glinu oddziela sie od fazy stopionego fluorku metalu i utrzymywana jest w stanie cieklym. Obie fazy rozdziela sie na oczy¬ szczony glin i fluorek metalu; fazy te sa praktycz¬ nie wolne od zanieczyszczen zawartych w surowcu wyjsciowym.Wynalazek niniejszy dotyczy wiec sposobu otrzy¬ mywania czystego glinu z surowców zawierajacych glin, który polega na przeprowadzeniu nastepuja¬ cych operacji: Ogrzewanie w strefie reakcji pod cisnieniem bez- 8030880308 'wzglednym ponad 100 mm Hg stopionej mieszani¬ ny surowca zawierajacego glin z fluorkiem metalu wybranym sposród grupy zlozonej z fluorku sodo¬ wego, fluorku potasowego, fluorku wapniowego i fluorku magnezowego lub dowolnej kombinacji 5 tych fluorków lub tez kombinacji jednego z nich z fluorJaem glinowym do temperatury od tempe¬ ratury topnienia fluorku do temperatury wrzenia najbardziej lotnego ze skladników wystepujacych w mieszaninie reakcyjnej, w celu odparowania io produktów reakcji. Nastepnie kondensuje sie ga¬ zowe produkty reakcji do postaci cieczy w strefie chlodzenia, po czym oddziela sie fazy cieklego gli¬ nu od fazy fluorku metalu, na koniec rozdziela obie fazy, przy czym przynajmniej faze glinu 15 utrzymuje sie w stanie cieklym.Pod terminem surowiec zawierajacy glin uzywa¬ nym w niniejszym opisie nalezy rozumiec dowolna substancje, w której glin stanowi skladnik glówny i która zawiera zanieczyszczenia metaliczne lub 20 rozkladajace sie zwiazki glinu tworzace stop lub mieszanine. Substancja ta pod wplywem ogrzewa¬ nia powinna uwalniac glin lub rozkladac sie z wy¬ tworzeniem glinu.Substancje takie obejmuja wlewki stopów glinu, 25 zlom glinowy, glin otrzymany przez reakcje boksy¬ tu lub gliny z weglem oraz rozkladajace sie latwo zwiazki glinu, jak na przyklad weglik glinu. Spo¬ sób wedlug niniejszego wynalazku jest szczególnie przydatny do wytwarzania oczyszczonego glinu 30 z bardzo zanieczyszczonych surowców zawieraja¬ cych glin w stezeniach zaledwie 10 do 70% Al.Dodawany do reakcji fluorek metalu moze byc fluorkiem sodowym, potasowym, wapniowym, mag¬ nezowym, przy czym uzywa sie go albo indywi- 35 dualnie, albo w kombinacji miedzy nimi, albo tez w kombinacji z fluorkiem glinowym uzytym w ilosci np. od 1 do 30% wagowych. Ogólnie bio¬ rac fluorki o niskiej temperaturze wrzenia, jak na przyklad fluorek potasowy lub sodowy, najkorzyst- 40 niej jest uzywac w polaczeniu z innym fluorkiem metalu w celu podwyzszenia temperatury wrzenia.Na przyklad dodatek fluorku wapniowego do fluorku potasowego powoduje wzrost temperatury wrzenia, tak ze fluorek ten staje sie bardziej wy- 45 dajny w opisywanym procesie. Stwierdzono, ze fluorek magnezowy zarówno stosowany indywi¬ dualnie, jak i w kombinacji z fluorkiem glinowym jest szczególnie efektywny w sposobie wedlug wy¬ nalazku i dlatego najkorzystniej jest go uzywac. 50 Surowiec zawierajacy glin ogrzewa sie w strefie reakcji z opisywanym wyzej fluorkiem metalu.Chociaz niniejszy opis nie ma na celu poda¬ wania interpretacji ani teorii powyzszego sposobu, to jednak .nalezy sadzic, ze mechanizm procesu 55 oczyszczania obejmuje reakcje pomiedzy stopionym fluorkiem metalu i glinem z surowca prowadza¬ ca do utworzenia gazowego A1F i gazowego wol¬ nego metalu pochodzacego z uzytego fluorku. Te gazowe produkty opuszczaja strefe reakcji i pod- 60 dawane sa ochlodzeniu. Po ochlodzeniu zachodzi reakcja odwrotna, w wyniku której powstaje oczyszczony glin i fluorek metalu. W przypadku glinu i fluorku magnezowego reakcja bedzie miala przebieg nastepujacy: 65 2 Al (zanieczyszcz.) + MgF2 -* 2A1F ^ + Mg ^ chlodzenie ——? 2 Al + MgF2 Jednoczesnie zachodzi jednak odwracalna reakcja miedzy glinem i fluorkiem magnezowym, która mozna przedstawic nastepujaco: 3 MgF2 + 2 Al " * 2 Alf3 + 3 Mg Fakt ten wyjasnia obecnosc w oczyszczonym glinie domieszek pewnej ilosci metalu pochodzacego z fluorku. W strefie reakcji zawartosc A1F3 i Mg pochodzacych z reakcji ubocznej wynosi 5—10°/o ogólnej objetosci gazów opuszczajacych strefe re¬ akcji. Stwierdzono, ze przy gwaltownym oziebieniu gazów opuszczajacych strefe reakcji i ich zestale¬ niu w fazie glinowej otrzymuje sie stosunkowo duze stezenie magnezu. Jesli natomiast produkt od¬ biera sie w stanie cieklym i w tym stanie prze¬ prowadza sie rozdzielenie faz w najnizszej prak¬ tycznie temperaturze, w której glin jest jeszcze ciekly, wówczas uzyskuje sie glin o duzej czystosci zawierajacy stosunkowo malo magnezu. Podczas takiego powolnego chlodzenia magnez metaliczny wystepujacy w fazie glinu przereagowuje do MgF2.W celu otrzymania takiego czystego glinu korzyst¬ nie jest chlodzic produkty dopóki przynajmniej czesc solnej fazy fluorku metalu zestali sie, nato¬ miast faza glinu pozostaje ciekla.Sposób wedlug wynalazku pozwala wiec zmniej¬ szyc zawartosc zanieczyszczen w glinie do mini¬ mum. Kontrole zawartosci magnezu w glinie osia¬ ga sie przez odpowiednie regulowanie temperatu¬ ry obu faz w czasie ich rozdzielania. Wyzsza za¬ wartosc magnezu, na przyklad 0,5—1% wagowych uzyskuje sie przy prowadzeniu rozdzialu faz w wyzszej temperaturze, natomiast glin o malej zawartosci magnezu, ponizej 0,005 uzyskuje sie przy rozdzielaniu faz o nizszej temperaturze.W celu wykorzystania zalet sposobu wedlug wy¬ nalazku konieczne jest — jak to stwierdzono wy¬ zej — takie ochlodzenie gazowych produktów, aby pozostaly one w stanie cieklym i mogly byc roz¬ dzielone na dwie odrebne fazy. Ponadto przed usu¬ nieciem jednej z faz pozadane jest, aby przynaj¬ mniej faza glinu 'pozostala w stanie stopionym do czasu oddzielenia obu faz od siebie. Najkorzyst¬ niejsze jest takie chlodzenie produktów, aby fluo¬ rek metalu powoli tworzyl faze stala, podczas gd^ faza glinu pozostalaby ciekla. Taki sposób poste¬ powania zapewnia niewielka zawartosc w glinie metalu pochodzacego z uzywanego fluorku. Po od¬ dzieleniu glinu od fluorku metalu ten ostatni mo¬ zna zawrócic do strefy reakcji i ponownie wyko¬ rzystac. Zanieczyszczenia metaliczne pozostajace w strefie reakcji tworza stop który okresowo usuwa sie ze strefy reakcji. W taki sam sposób fluorek magnezowy zawierajacy zanieczyszczenia tlenkami lub ciezszymi metalami mozna oczyszczac poprzez jego wprowadzenie do opisywanego proce¬ su jako fluorku metalu.Temperatura w strefie reakcji musi byc dosta¬ tecznie wysoka, aby uzyty halogenek metalu ulegl stopieniu i aby powstajacy monofluorek glinu mógl oddestylowac ze strefy reakcji. Zwykle korzystnie jest stosowac temperature o 100 do9 200°C wyzsza od temperatury tworzenia sie mono- fluorku glinu pod zastosowanymi ciesnieniem.Chociaz nie jest konieczni obnizanie cisnienia dla efektywnej realizacji sposobu wedlug wynalaz^ ku, to jednak mozna stosowac cisnienie obnizone do 100 Hg, jesli pozadane jest obnizenie tempera¬ tury odparowania A1F. Stosowanie cisnienia atmo¬ sferycznego lub zblizonego jest najbardziej dogod¬ ne i najkorzystniejsze.Jesli jako surowiec zawierajacy glin wykorzy¬ stuje sie zlom glinowy lub inne surowce zawiera¬ jace lotne zanieczyszczenia, na przyklad lotne me¬ tale jak cynk, kadm i tym podobne, wówczas oczy¬ wiscie konieczne jest uprzednie usuniecie tych za¬ nieczyszczen, na przyklad przez ogrzewanie surow- ea w celu ich odpedzenia. Jesli jednak te lotne domieszki stanowia cenne skladniki stopu, wów- C7,as nie ma potrzeby ich usuwania.Fluorek metalu musi byc zastosowany co naj¬ mniej w ilosci stechiometrycznej niezbednej do przeprowadzenia calej ilosci glinu zawartego w su¬ rowcu, w monofluorku glinu, jesli pozadany jest • wysoki stopien odzyskania glinu. Ilosci wieksze od stechiometrycznych mozna stosowac, lecz nadmiar wiekszy od 100*/L staje sie nieekonomiczny.Ogrzewanie mieszaniny surowca zawierajacego glin z fluorkiem metalu mozna wykonywac zna¬ nymi sposobami* na przyklad przez wewnetrzne ogrzewanie oporowe lub zewnetrzne ogrzewanie przez indukcje.Na zalaczonym rystmku przedstawiono schemat sposobu wedlug wynalazku, w którym naczynie reakcyjne 10 ogrzewa sie indukcyjnie za pomoca cewek 18. Surowiec zawierajacy glin wprowadza sie przez przewód 19, zas fluorek metalu przez przewód 29 do naczynia reakcyjnego 10. Gazowy motnofluorek glinu i metal uwolniony z fluorku przechodza z naczynia reakcyjnego 10 przez prze- wcjd 12 do ukladu chlodnacego 21, gdzie zostaja schlodzone, tak aby ulegly skropleniu i zebrane w naczyniu v13. Naczynie 13 stanowi strefe odsta- wania, w której warstwa stopionego glinu 14 od¬ dziela sie od warstwy stopionego fluorku metalu 15.Obie wairstwy mozna utrzymiac w stanie cieklym i w tej postaci oddzielac od siebie lub tez mozna dopuscic do zestalenia sie warstwy fluorku, zas glin usuwac z naczynia w postaci cieklej. Przewód 16 sluzy do zawracania oczyszczonego fluorku me¬ talu do strefy reakcji celem ponownego uzycia.Jako pozostalosc po oczyszczaniu glinu ze strefy reakcji 10 usuwa sie stop zanieczyszczen metalicz¬ nych stanowiacych warstwe 23 poprzez przewód 17.Material ten jest wzbogacony w metale inne niz glin i moze stanowic produkt handlowy lub tez byc dalej przerabiany.Jesli pozadane jest bardziej dokladne oczyszcze¬ nie glinu, wówczas pomiedzy strefa reakcji 10 i ukladem chlodzacym 21 umieszcza sie uklad rektyfikacyjny 22. Przy zastosowaniu takiego ukla¬ du i przy zapewnieniu powolnego krzepniecia fazy fluorku mozna otrzymac glin o bardzo wysokiej czystosci.Korzystnie jest niedopuszczac do zetkniecia sie powietrza z goracymi metalami w opisywanym ukladzie. Dlatego tez korzystnie jest przed rozpo- czeciem reakcji wypelnic uklad gazem obojetnym wzgledem stosowanych reagentów, na przyklad he¬ lem, argonem lub tez wytworzyc podcisnienie.W celu lepszego zihastrowania istttty wynalazku * ponizej przedstawiono przyklady, ^tf tzym przy¬ klady I—III ilustruja sposób wedlug wynahttlcu, zas przyklady IV i V pokazuja ró&nlce w oczysz- ezaniu; glinu przy zastosowaniu mnych znanych metod. ** Przyklad I. Oczyszczanie glintt prowadzi sie w tyglu grafitowym polaczonym z pi^cioplytoWym kondensatorem grafitowym i z odbieralnikiem. Ty^ giel pokryty byl' Izolacja grafitowa i zamkniety w powloce ze szkla kwarcowego odpornego na wy* w soka temperature. Dfr tygla wprowadzono 72,5 g zanieczyszczonego stopu glinowego ' zawieraji|cego 25% wagowych zelaza, 10% wagowych krzemu, 3% wagowych tytaiMa, 2% Wagowych manganu — reszte stanowil zasadniczo glin oraz 55 g fluorku 20 magnezowego. Tygiel ogrzewano w atmosferze ar¬ gonu o cisnieniu 1 atm oo temJperatury 1550°C przez okres 1 godz. W okresie tym oczyszczony glin i fluorek magnezowy zbieraiWMw postaci ciek¬ lej, zas stop resztkowy pozostawal' w tyglu. Anali- 25 za spektralna otrzymanego glinu, po oddzieleniu go od fluorku magnezowego, wykazala zawartosc 0,024% wagowych zelaza, 0,G15% wagowych man¬ ganu, 0,03*/*. wagowych krzemu i 8,003% wagowych tytanu. Faza solna zawierajaca fluorek magnezo¬ wa wy zasadniczo nie zawierala zanieczyszczen zela¬ zem, manganem, krzemem i tyttóem.Przyklad II* Powtórzono operacje opisana w przykladzie I, lecz uzywajac zanieczyszczonego stopu glinu ó zawartosci 14J% wagowych glinu, *5 35% wagowych krzemu, 25%-wagowych tytanu, 22% wagowych zelaza i 5% wagowych manganu.Do 100,2 g tego stopu dodano 70 g fluorku magne¬ zowego i ogrzewano do temperatury 1600°C przez okres 1 godz. Analiza spektralna Uzyskanego glinu 40 wykazala zawartosc 0,054% wagowych zelaza, 0,072% wagowych krzemu, 0;006% wagowych ty¬ tanu i 0,O35% wagowych manganu. Analiza fazy fluorkowej w pozostalosci z reaktora wykazala zawartosc 2,1% wagowych fluorku glinowego i za- «5 sadniczy brak zelaza, manganu, krzemu i tytanu.Przyklad III. Proces opisanyvw przykladzie I powtórzono w wiekszej skali stosujac urzadzenie zaibezipiecizajace przed przedoBitaiwaniem sie do od¬ bieralnika porywanych przez gazy kropel cieefcy lub so czastek ciala stalego z reaktora. Zanieczyszczony stop glinowy poddawany oczyszczeniu zawieral: 65% wagowych glinu, 14% waigowyioh krzemu, 11% tytanu, 8% wagowych zelaza i 2% wagowych manganu. Do 672 g tego stopu dodano 626 g fluor- 55 ku magnezowego i 146 g fluorku wapniowego. Nad¬ miar fluorku magnezowego w stosunku do ilosci stechiometrycznej i fluorek wapniowy dodano jako topnik stopu odpadkowego. Mieszanine ogrzano do temperatury 1450°C i utrzymywano w tej tempe- 60 raturze przez okres 4 godz. Zasadniczo cala za¬ warta w mieszaninie ilosc glinu przeszla do odbie¬ ralnika. Analiza oczyszczonego glinu przeprowa¬ dzona spektroskopowo wykazala zawartosc 0,004% wagowych zelaza, 0,07% wagowych krzemu, poni- 65 zej 0,0025% wagowych tytanu, 0,025% wagowych7 80308 Sr manganu i 0,0078% wagowych magnezu. Bezpo¬ srednia analiza chemiczna produktu dala zawartosc glinu w produkcie 99,99%.Podobne wyniki uzyskano przy zastosowaniu fluorku sodowego lub potasowego zamiast fluorku magnezowego.Przyklad IV. W celu pokazania róznic mie¬ dzy sposobem wedlug wynalazku i sposobem opi¬ sanym w amerykanskim opisie patentowym nr 2184 705 przeprowadzano ponizej eksperyment wy¬ konany zgodnie z przykladami z wspomnianego opisu.Do poziomej rury grafitowej wprowadzono spra¬ sowana mieszanine 50 g glinu zawierajacego 0,076% wagowych zelaza, 0,005% wagowych krzemu, 0,002% wagowych magnezu, 0,0055% wagowych niklu, 0,004% wagowych tytanu i 0,009% wagowych mie¬ dzi oraz 75 g fluorku magnezowego. Czesc rury za¬ wierajaca reagenty ogrzewano w piecu elektrycz¬ nym do temperatury 1120°C przez okres 2 godz. pod cisnieniem 4 mm Hg. Pary ze strefy ogrzewa¬ nej przechodzily do chlodzonego konca rury grafi¬ towej, gdzne zostawaly skondensowane do postaci stalej. W ten sposób uzyskano 19,75 g produktu.W czastkach glinu uzyskanych jako produkt stwier¬ dzono zawartosc 2,35% wagowych magnezu.Przyklad V. W celu wykazania dalszych róznic miedzy sposobem wedlug wynalazku i spo¬ sobem znanym z amerykanskiego opisu patento¬ wego nr 2 184 705 szczególnie w przypadku oczy¬ szczania stopów glinu zawierajacych znaczne ilosci zanieczyszczen, przeprowadzono nastepujacy ekspe¬ ryment.Operacje opisane w przykladzie IV powtórzono uzywajac 76,9 g stopu glinowego zawierajacego 65% wagowych glinu, 14% wagowych krzemu, 11% wa¬ gowych tytanu, 8% wagowych zelaza i 2% wago¬ wych manganu. Do oczyszczania uzyto 75 g fluor¬ ku magnezowego. Mieszanine te ogrzewano do tem¬ peratury 1120°C przez okres 2 godz. pod cisnie¬ niem 4 mm Hg. W ciagu 2 godz. jedynie 0,2 g sub¬ stancji przeszlo ze strefy ogrzewania i zostalo ze¬ brane w strefie chlodzonej. PL PL
Claims (7)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wyodrebniania i oczyszczania glinu z surowców zawierajacych glin, znamienny tym, ze w pierwszym etapie ogrzewa sie w strefie reakcji pod cisnieniem absolutnym ponad 100 mm Hg sto¬ piona mieszanine surowca zawierajacego glin z fluorkiem metalu wybranym z grupy zlozonej z flu¬ orku sodowego, fluorku potasowego, fluorku wap¬ niowego i fluorku magnezowego, lub z kombinacja tych fluorków, lub tez z kombinacja tych fluor¬ ków z fluorkiem glinowym, od temperatury top¬ nienia fluorku do temperatury wrzenia najbardziej lotnego skladnika mieszaniny, w celu odparowania produktów reakcji, w drugim etapie kondensuje sie gazowe produkty reakcji do stanu cieklego, w trzecim etapie umozliwia sie oddzielanie sie glinu jako odrebnej fazy, w czwartym etapie rozdziela sie faze glinu i faze fluorku utrzymujac przynaj¬ mniej faze glinu w stanie cieklym.
2. Siposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w pierwszym etapie mieszanine surowca z fluorkiem magnezowym ogrzewa sie do temperatury pomie¬ dzy temperatura topnienia fluorku magnezowego i temperatura wrzenia fluorku magnezowego.
3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze fluorek magnezowy stosuje sie w polaczeniu z flu¬ orkiem glinowym w ilosci od 1 do 30% wagowych.
4. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze fluorek magnezowy stosuje sie w polaczeniu z fiu-. orkiem glinowym w ilosci od 1 do 10% wagowych.
5. Siposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w pierwszym etapie ogrzewa sie pod cisnieniem absolutnym od 400 do 1000 mm Hg stopiona mie¬ szanine surowca zawierajacego glin z fluorkiem magnezowym zawierajacym od 0 do 50% wagowych fluorku glinowego, do temperatury od 1350 do !1700°C, w drugim etapie skrapla sie gazowe pro¬ dukty reakcji, w trzecim etapie umozliwia sie po¬ wstawanie odrebnej fazy glinu, w czwartym etapie utrzymuje sie przynajmniej faze glinu w postaci cieklej, w piatym etapie rozdziela sie obie fazy.
6. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze ciekle produkty chlodzi sie tak, aby faza glinowa pozostala ciekla, natomiast faza fluorkowa ulegla zestaleniu.
7. Sposób usuwania z fluorku magnezowego za¬ nieczyszczen tlenkami i metalami ciezkimi wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w pierwszym etapie ogrzewa sie w strefie reakcji pod cisnieniem abso¬ lutnym ponad 100 mm Hg stopiona mieszanine su¬ rowca zawierajacego glin i fluorku magnezowego zawierajacego zanieczyszczenia tlenkami i metalami ciezkimi do temperatury od 1300 do 1700°C, w dru¬ gim etapie skrapla sie gazowe produkty reakcji, w trzecim etapie umozliwia sie rozdzielenie fazy fluorku magnezowego od fazy glinu, w czwartym etapie rozdziela sie obie fazy utrzymujac w sta¬ nie cieklym przynajmniej faze glinowa. 10 15 20 25 30 35 40 45Xl. 40a,21/06 80308 - * MKP C22b 21/06 CZYULNIA Urzedu Patentowego flllkll) BZBC7«iii?v ?\ L" PL PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL12684768A PL80308B1 (pl) | 1968-05-07 | 1968-05-07 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL12684768A PL80308B1 (pl) | 1968-05-07 | 1968-05-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL80308B1 true PL80308B1 (pl) | 1975-08-30 |
Family
ID=19949993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL12684768A PL80308B1 (pl) | 1968-05-07 | 1968-05-07 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL80308B1 (pl) |
-
1968
- 1968-05-07 PL PL12684768A patent/PL80308B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9567227B2 (en) | Process for producing silicon, silicon, and panel for solar cells | |
| US4312849A (en) | Phosphorous removal in silicon purification | |
| Kroll et al. | Ductile zirconium from zircon sand | |
| US4256717A (en) | Silicon purification method | |
| US4312848A (en) | Boron removal in silicon purification | |
| US4246249A (en) | Silicon purification process | |
| US4822585A (en) | Silicon purification method using copper or copper-aluminum solvent metal | |
| US4446120A (en) | Method of preparing silicon from sodium fluosilicate | |
| US4312847A (en) | Silicon purification system | |
| US2778726A (en) | Purification of refractory metals | |
| US3397056A (en) | Separation of aluminum from impure aluminum sources | |
| US4758316A (en) | Aluminum-lithium scrap recovery | |
| JPH10158754A (ja) | 高純度ビスマスの製造方法及び製造装置 | |
| Carlson et al. | Preparation and Refining of Yttrium Metal by Y‐Mg Alloy Process | |
| US4312846A (en) | Method of silicon purification | |
| PL80308B1 (pl) | ||
| US2766110A (en) | Method of refining uranium | |
| CA2733647A1 (en) | Method for purifying material containing metalloid element or metal element as main component | |
| JPH048493B2 (pl) | ||
| US3856511A (en) | Purification of crude aluminum | |
| USRE27509E (en) | Separation of aluminum prom impure aluminum sources | |
| US3685984A (en) | Removing metal carbides from furnace systems | |
| US4140523A (en) | Chemicothermal production of magnesium | |
| US2877110A (en) | Recovery of manganese from metallurgical slags, dusts and ores | |
| AU638627B2 (en) | One step process for the treatment of parkes desilvering crust to recover zinc and produce a suitable feed for cupellation |