PL76761B1 - - Google Patents

Description

Elektrochemiczny sposób okreslania zawartosci niektórych skladników mieszanin gazowych i urzadzenie do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest elektrochemiczny sposób okreslania zawartosci niektórych skladników mie¬ szanin gazowych, a takze urzadzenie do stosowania tego sposobu.Wynalazek umozliwia okreslenie zawartosci takich skladników mieszanin gazowych, które wykazuja wlasnosci redukujace lub utleniajace i moga reagowac z wytworzonym w roztworze na drodze elektrolizy lub reakcji chemicznej odczynnikiem.Jeden ze znanych sposobów okreslania takich skladników polega na tym, ze analizowana mieszanine gazowa wprowadza sie do kolumny absorpcyjnej, w której okreslany skladnik reaguje z wytworzonym uprzednio na drodze elektrolizy odczynnikiem, przy czym pecherzyki gazu w kolumnie absorpcyjnej wywoluja pewien niewielki ruch roztworu w urzadzeniu.Roztwór po reakcji oznaczanego skladnika z odczynnikiem, przeplywa wolno do wielkopowierzchniowej elektrody, która polaryzuje sie odpowiednio do stezenia pozostalego odczynnika. Prad plynacy miedzy ta elektroda, a druga elektroda moze byc miara stezenia odczynnika reagujacego z okreslanym gazem, a w kon¬ sekwencji umozliwia okreslanie stezenia oznaczanego skladnika.Proces elektrochemicznej redukcji lub utleniania zachodzacy na wielkopowierzchniowej elektrodzie jest w takich warunkach procesem powolnym i czulym na szereg zaklócen takich jak: zatrucie elektrody pewnymi zanieczyszczeniami, zmiany temperatury, a takze zaklócony jest przeplywem pradu w obwodzie wytwarzania odczynnika.Celem wynalazku jest eliminacja wplywu wyzej wymienionych zaklócen, pozwalajaca na rozszerzenie zakresu oznaczonych stezen, a ponadto wielokrotne skrócenie czasu odpowiedzi urzadzenia na zmiane stezenia okreslanego skladnika, co pozwoli na szerokie jego stosowanie.Sposób wedlug wynalazku polega na wytwarzaniu odczynnika w roztworze na drodze reakcji chemicznej lub elektrolizy stalym i o okreslonej wartosci pradem, zwanym pradem generacji, w obwodzie elektrody zwanej generujaca i drugiej elektrody zwanej pomocnicza, nastepnie wymuszonym za pomoca specjalnej pompki, stalym przeplywie roztworu z wytworzonym odczynnikiem do kolumny absorpcyjnej, skad roztwór po reakcji przeply-o 76 761 wa do elektrody zwanej pracujaca, przy której jest intensywnie mieszany, a której potencjal utrzymywany jest na stalym, okreslonym poziomie za pomoca ukladu elektronicznego wraz z dodatkowymi elektrodami zwanymi porównawcza i zasilajaca.Proces prowadzony na elektrodzie pracujacej w warunkach utrzymywania jej okreslonego i stalego poten¬ cjalu, stalym przeplywie roztworu, przy równoczesnym intensywnym mieszaniu roztworu i zachowaniu mozli¬ wie duzego stosunku powierzchni elektrody pracujacej do objetosci zajmowanej przez przeplywajacy w jej otoczeniu roztwór, zapewnia niemal calkowite i szybkie przereagowanie pozostalego w roztworze odczynnika, przy czym prad plynacy w obwodzie elektrody pracujacej i zasilajacej jest w tych warunkach miara stezenia doprowadzanego do elektrody pracujacej odczynnika. Prad ten zwany pradem wskaznikowym, moze byc sumowany w obwodzie zewnetrznym z pradem generacji, w wyniku czego otrzymuje sieróznice miedzy wartos¬ ciami obu pradów, proporcjonalna do masy wprowadzonego do urzadzenia okreslanego skladnika gazowego.Urzadzenie wedlug wynalazku sklada sie ze specjalnego naczynka 1, w którym umieszcza sie elektrody generujaca 2 i pomocnicza 3 podlaczone do generatora pradowego 4, którym moze byc stabilizowane zródlo napiecia z odpowiednio wysokim oporem wlaczonym w szereg. Nastepnym elementem naczynka jest kolumna absorpcyjna 5, w której wprowadzony gaz reaguje z przeplywajacym roztworem zawierajacym wytworzony przez elektrolize odczynnik, po czym gaz oddzielany jest od cieczy. Roztwór z kolumny absorpcyjnej 5 przeplywa do przestrzeni 6 elektrody pracujacej 7. Cylindryczna elektroda pracujaca 7 znajduje sie tu w szczelinie utworzona przez scianki przestrzeni 6 elektrody pracujacej 7 i wirnik 8. Wirnik ten jest ulozyskowany i magnetycznie sprzezony z silnikiem napedzajacym 9.Stycznie do sciany przestrzeni 6 wyprowadzony jest kanal 10, którym roztwór wyplywa do kolumny absorpcyjnej 5. W kanale 10 umieszczona jest elektroda generujaca 2. Wirnik 8 spelnia tu równoczesnie role mieszadla w przestrzeni 6 elektrody pracujacej 7 i pompki odsrodkowej wywolujacej cyrkulacje roztworu w urzadzeniu. Z przestrzenia 6 elektrody pracujacej 7 polaczona jest przez przepony 16 z elektroda porównaw¬ cza 11 która stanowic moze dowolna elektroda o stalym potencjale praz elektroda zasilajaca 3. Elektroda zasilajaca 3 moze byc równoczesnie elektroda pomocnicza w obwodzie wytwarzania odczynnika. Elektrody pracujaca 7, porównawcza 11 i zasilajaca 3 podlaczone sa do urzadzenia elektronicznego 12, utrzymujacego automatycznie staly potencjal elektrody pracujacej 7. Opornik pomiarowy 13 w obwodzie elektrody 3 zasilajacej lub pomocniczej, umozliwia pomiar spadku napiecia proporcjonalnego do róznicy pradów generacji i wskazni¬ kowego. Napiecie to moze byc wykorzystane do sterowania rejestratora 14.Przyklad: Powietrze zawierajace dwutlenek siarki w ilosci c = 2,50 g/Nm3 wprowadzono do urzadze¬ nia utrzymujac natezenie przeplywu potasu o stezeniu 100 g/l, którego pH równe bylo 7,1. Elektroda pracujaca wykonana z siatki platynowej umieszczona byla w szczelinie, która tworzyly wirnik o srednicy 30 mm i wewnetrzna scianka przestrzeni elektrody pracujacej o srednicy 35 mm. Jako elektrode porównawcza zastosowano nasycona elektrode kalomelo- wa, a elektroda zasilajaca byla elektroda jodosrebrowa.Jod w roztworze wytwarzany byl pradem L o stalym natezeniu równym 5 mA na elektrodzie generujacej wykonanej z odcinka drutu platynowego dlugosci 30 mm. Potencjal elektrody pracujacej mierzony wzgledem uzytej elektrody porównawczej utrzymywany byl przy pomocy potencjostatu na wartosci - 100 mV. W tych warunkach róznica pradu generacji Ig i wskaznikowego Iw wynosila 2,49 mA, co przy natezeniu przeplywu gazu Vx pozwala wyznaczyc stezeniee c sb2 ze wzoru: gdzie k - stala Oznaczone w ten sposób S02 wynosilo 2,48 g/Nm3.Zmiana stezenia dwutlenku siarki w doprowadzonym gazie do wartosci 3,50 g/Nm3 spowodowala zmiane natezenia pradu wskaznikowego do wartosci 1,48 mA w ciagu 15 sek. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezeniapatentowe 1. Elektrochemiczny sposób okreslania zawartosci niektórych skladników mieszanin gazowych za pomoca reakcji okreslanego skladnika gazowego z wytworzonym w roztworze na drodze elektrolizy lub reakcji chemicz¬ nej odczynnikiem, znamienny tym, ze proces elektroredukcji lub elektroutlenienia odczynnika pozostalego w roztworze po reakcji tego odczynnika z gazem w kolumnie absorpcyjnej prowadzi sie na elektrodzie, której76 761 3 potencja! jest utrzymywany na stalej i okreslonej wartosci za pomoca znanych urzadzen elektronicznych, w warunkach intensywnego mieszania i wymuszonego, stalego przeplywu roztworu w przestrzeni przyelektro- dowcj.

2. Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze naczynko pomiarowe (1) zawiera elektrode pracujaca 7 o ksztalcie cylindrycznym umieszczona w szczelinie utworzonej przez wirnik (8) sprzezony z silnikiem napedzajacym i scianke przestrzeni (6) elektrody pracujacej 7 równiez ksztaltu cylindrycz¬ nego, z której wyprowadzony jest stycznie do obwodu kanal (10) polaczony z kolumna absorpcyjna (5), której kanal wylotowy (15) polaczony jest z przestrzenia (6) elektrody pracujacej (7). PL PL