PL76400B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 10.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 15.04.1975 76400 KI. 12o, 12 MKP C07c 53/20 Twórcy wynalazku: Jerzy Kroh, Antoni Kowalski, Jan Perkowski Uprawniony z patentu tymczasowego: Politechnika Lódzka, Lódz (Polska) Sposób wytwarzania chlorku trójchloroacetylu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania chlorku trójchloroacetylu.Znane sposoby wytwarzania kwasu trój chlorooctowego polegaja na utlenianiu chloralu lub jego wódziami dymiacym kwasem azotowym, albo na wyczerpujacym chlorowaniu kwasu octowego. Z tak otrzymanego kwasu trójchlorooctowego wytwarza sie chlorek trójchloroacetylu, poprzez dzialanie trójchlorku fosforu wzglednie chlorku tionylu. Wytwarzanie kwasu trójchlorooctowego znanymi sposobami jest niedogodne technicznie; utle¬ nianie chloralu kwasem azotowym wymaga budowy kosztownej instalacji do absorpcji tlenków azotu, natomiast chlorowanie kwasu octowego daje produkt zanieczyszczony trudnym do oddzielenia kwasem dwuchloroocto- wym, a ponadto chlorowanie przebiega z mala szybkoscia i duzymi stratami chloru, zwlaszcza w koncowej fazie procesu. Niezaleznie od powyzszych trudnosci chlorek trójcliloroacetylu jest dostepny jedynie poprzez kwas trójchlorooctowy przy uzyciu nieorganicznego chlorku kwasowego, klopotliwego w uzyciu i wymagajacego srodowiska bezwodnego.Znany jest takze fotochemiczny sposób wytwarzania chlorku trójcliloroacetylu, kwasu trójchlorooctowego lub obu tych produktów, polegajacy na utlenianiu czterochloroetylenu tlenem lub powietrzem w obecnosci promieniowania nadfiolkowego lub promieniowania y w temperaturze 118-120°C. Powstaly na drodze przegru¬ powania sie epitlenku chlorek trójchloroacetylu zostaje wyodrebniony ze srodowiska reakcyjnego po dodaniu stechiometrycznej ilosci wody. W sposobie tym zachodzi koniecznosc stosowania generatorów promieniowania UV, charakteryzujacych sie mala trwaloscia mechaniczna oraz pokiywajacych sie podczas procesu smolistymi substancjami, które obnizaja ilosc promieniowania przenikajacego do srodowiska reakcji.Inny znany sposób radiacyjny polega na utlenianiu czterochloroetylenu w obecnosci wody w ilosciach nieco nizszych niz stechiometryczne i otrzymaniu w wyniku reakcji kwasu trójchlorooctowego. Sposób ten, odznaczajacy sie wyzsza przydatnoscia od sposobów wyzej opisanych, charakteryzuje Sie zbyt niska wydajnoscia radiacyjna procesu i zwiazana z nia kosztem promieniowania.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu zmniejszajacego niedogodnosci sposobów znanych.Zadanie techniczne wytyczone dla osiagniecia tego celu zostalo rozwiazane zgodnie z wynalazkiem w ten sposób, ze reakcje utleniania czterochloroetylenu tlenem lub powietrzem^ prowadzi sie w polu promieniowania2 76 400 jonizujacego w temperaturze 120-250°C, korzystnie w temperaturze 170-190°C. Prowadzenie procesu w po¬ wyzszej temperaturze zapewnia kilkakrotny wzrost szybkosci reakcji i zwiazany z nia wzrost wydajnosci radiacyj¬ nej, przy czym niezbedna aktywnosc zródla promieniowania obniza sie co najmniej czterokrotnie.Przyklad. 50kg (30,8 litra) czterochloroetylenu umieszczono w reaktorze wyposazonym w zródlo kobaltowe o aktywnosci 5000 Ci wlaczajac równoczesnie ogrzewanie reaktora i chlodzenie chlodnicy zwrotnej, a nastepnie otworzono doplyw tlenu. Po osiagnieciu w reaktorze temperatury 180°C ustalono przeplyw tlenu na poziomie 5 m3/godzine i schlodzono gazy odlotowe w wykraplaczu. Reakcje zakonczono po uzyskaniu stopnia przemiany 55%, co nastapilo przy zuzyciu 1,95 m3 tlenu. Nastepnie wydzielono z mieszaniny reakcyjnej chlorek trójchloroacetylu w ilosci 75% w stosunku do produktu przereagowanego. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania chlorku trójchloroacetylu droga reakcji utlenienia czterochloroetylenu tlenem lub powietrzem w polu promieniowania jonizujacego, znamienny tym, ze. reakcje prowadzi sie w temperaturze 120-250°C, najkorzystniej w temperaturze 170-190°C. Prac. Poligraf. UPPRL zarn. 1808/75 naklad 120+18 PL PL