PL75061B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.09.1973 Opis patentowy opublikowano: 15.10.1975 75061 KI. 12i,25/12 MKPCOlb 25/12 Twórcywynalazku: Anatol Chomiakow, Józef Szarawara, Stefan Pawlikowski, Stefan Szymonik, Wladyslaw Augustyn, Stanislaw Aniol, Szymon Banasik, Stefan Plesniak, Józef Marszalek, Marian Skorupa Uprawniony z patentu tymczasowego:Politechnika Slaska im. W. Pstrowskiego, Gliwice (Polska) Sposób otrzymywania pieciotlenku fosforu o wysokiej czystosci Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania pieciotlenku fosforu o tak wysokiej czystosci, która pozwolilaby na stosowanie tego zwiazku do celów analitycznych i innych bez dodatkowego oczyszczania go przez sublimacje.Dotychczas znane sa preparatywne oraz techniczne sposoby utleniania fosforu do pieciotlenku fosforu powietrzem lub tlenkiem, w których do komory reakcyjnej oprócz jednego z wymienionych gazów wprowadza sie fosfor bialy w postaci stalej lub cieklej. W instalacjach produkcyjnych spala sie zazwyczaj techniczny fosfor bialy otrzymywany metoda elektrotermicznej redukcji fosforytów weglem w obecnosci krzemionki. Poniewaz koncowa operacja tego procesu jest kondensacja par fosforu z gazów piecowych pod woda produkowany techniczny fosfor bialy zwany tez - od zabarwienia - fosforem zóltym, mimo nastepnej obróbki rafinujacej jest zanieczyszczony wystepujacymi w gazach piecowych pylami oraz parami metali. Otrzymywany wiec z takiego surowca pieciotlenek fosforu posiada niezadowalajaca czystosc — zawiera on bowiem wszystkie te zanieczyszcze¬ nia, które znajdowaly sie w poddanym spalaniu fosforze. Niezaleznie od tego handlowy pieciotlenek fosforu zawiera zwykle nizsze tlenki fosforu, glównie trójtlenek fosforu, a czasami takze i slady fosforu pierwiastkowego.Wymienione powyzej zanieczyszczenia wystepujace w fosforze wprawdzie w wielu przypadkach nie przeszkadzaja w stosowaniu wyprodukowanego na jego bazie pieciotlenku fosforu jako srodka suszacego ale wyraznie obnizaja wartosc uzytkowa tego produktu do celów specjalnych i analitycznych. Niektóre zanieczysz¬ czenia w przypadku gdy znajduja sie w wiekszych ilosciach, moga równiez szkodliwie oddzialywac na osuszane substancje, np. na skutek swych wlasnosci redukujacych. Zanieczyszczony P205 oczyszcza sie przez sublimacje w strumieniu ozoi^izowanego powietrza w temperaturze 300°C. W przypadku uzycia bardziej zanieczyszczonego wyjsciowego pieciotlenku jednorazowa sublimacja jest niewystarczajaca. Opisana wyzej metoda, realizowana z duza strata wyjsciowego P2O5 jest do tej pory jednym sposobem otrzymywania pieciotlenku fosforu o wysokiej czystosci, nadajacego sie dla celów odczynnikowych, osuszajacych i innych.Jednym ze znanych sposobów otrzymywania pieciotlenku fosforu w skali technicznej np. z polskiego opisu patentowego nr 15715 jest proces, w którym jako substrat fosforowy stosuje sie gazy otrzymane w wyniku redukcji mineralów fosforanowych w piecu szybowym, które nastepnie poddaje sie utlenieniu tlenem powietrza do pieciotlenku fosforu.2 75061 Otrzymany jednak w ten sposób pieciotlenek fosforu jest w znacznym stopniu zanieczyszczony.Innym sposobem otrzymywania malych ilosci P2O5 dla celów odczynnikowych jest metoda preparatywna polegajaca na utlenianiu czystego stalego fosforu bialego, osuszonym powietrzem lub tlenem. Metoda ta z uwagi na duze ilosci ciepla wywiazujacego sie przy utlenianiu oraz ze wzgledu na wlasnosci takie jak latwopalnosc i duza toksycznosc fosforu bialego nie posiada wiekszego praktycznego znaczenia.Celem wynalazku jest opracowanie metody wytwarzania pieciotlenku fosforu, która pozwolilaby na otrzymywanie w jednym procesie technologicznym produktu o takim stopniu czystosci aby mógl byc on z powodzeniem stosowany zarówno jako substancja osuszajaca jak równiez do celów analitycznych i innych.Cel ten zostal osiagniety przez zgazowanie fosforu bialego i nastepny transport jego par w strumieniu gazu obojetnego np. dwutlenku wegla lub azotu do reaktora, w którym w warunkach wysokotemperaturowych w granicach 1000— 1600°C nastepuje proces utleniania do pieciotlenku fosforu czystym i suchym tlenem.Wedlug wynalazku zgazowanie fosforu bialego prowadzic mozna w zakresie temperatur 240—340°C przy czym najlepiej w temperaturze wrzenia przy czesciowej jego konwersji do fosforu czerwonego.Otrzymane ze spalenia calkowicie dotlenione pary P4O10 z duzym nadmiarem tlenu pierwiastkowego poddaje sie nastepnie kondensacji.Przykladowy przebieg procesu wedlug wynalazku pokazano na zalaczonym rysunku. Aparatura sklada sie z pojemnika 1 w którym topi sie fosfor bialy, odparowywacza 2 umozliwiajacego kontrolowane zgazowanie fosforu, reaktora-komory spalan 3 w której nastepuje utlenianie par fosforu w atmosferze tlenu doprowadzanego w nadmiarze, systemu kondensatorów-odpylaczy 4 w których w zaleznosci od sposobu prowadzenia procesu pieciotlenek osadza sie w postaci litej warstwy lub sniezno-bialego puszystego proszku, skrubera absorpcyjnego 5 przez który przechodza gazy odlotowe wraz z unoszona niewielka iloscia aerozolu P205, którego nie udalo sie zatrzymac w kondensatorach. Gromadzacy sie w kondensatorach-odpylaczach produkt mozna odbierac periodycznie po zakonczeniu cyklu produkcyjnego lub w sposób ciagly w trakcie jego trwania. Otrzymany pieciotlenek fosforu pakuje sie w suchej atmosferze do odpowiednich opakowan.Sposób wedlug wynalazku pozwala na calkowite wyeliminowanie klopotliwego i polaczonego ze znacznymi stratami oczyszczania pieciotlenku fosforu w drodze jego sublimacji w strumieniu ozonu. Dostarcza pieciotlenku fosforu o najwyzszej czystosci odczynnikowej, wolnego od sladów P2O3 i fosforu pierwiastkowego, charakteryzujacego sie nadto duza zdolnoscia do pochlaniania wilgoci. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania pieciotlenku fosforu o wysokiej czystosci oparty na syntezie par fosforu z tlenem, znamienny tym, ze oczyszczony fosfor bialy poddaje sie zgazowaniu i w stanie pary wprowadza dysza do reaktora, w którym utlenia sie suchym tlenem technicznym stosowanym w nadmiarze.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zgazowanie fosforu prowadzi sie w temperaturze 240—340°C, przy czesciowej jego konwersji do fosforu czerwonego.

3. Sposób wedlug zastrz. 1,2, znamienny tym, ze do transportu par fosforu bialego do reaktora stosuje sie obojetny gaz nosny, korzystnie dwutlenek wegla.KI. 12i, 25/12 75061 MKP COlb 25/12 Gaz obgjefr Tlen Fosfor Topienie, fosforu ^ i Wytwarzanie par I fosforu I ~l f UtLeniatnc par fosforu tlancni 1 Kcnclct scieja fos, foru * proc/u/itu ,CX7ZC/ "porohkcijjriG AbsorpcJcx aerosolu f£ Os T t Roxiwór po aLisorpcjl PL PL