Pierwszenstwo: 10.11.1971 (P. 151984) Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 17.02.1975 74372 KI. 48di,ll/00 MKP C23f 11/00 Twórcy wynalazku: Grzegorz Chadzynski, Herman Jodko, Teresa Ostrow¬ ska, Anna Steplewska, Kazimierz Zieborak Uprawniony z patentu tymczasowego: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Sposób obróbki termicznej stalego krzemianowego inhibitora korozji Przedmiotem wynalazku jest sposób obróbki ter¬ micznej stalego krzemianu sodowego tzw. szkliwa sodowego, w celu otrzymania stalego krzemianowe¬ go inhibitora korozji przeznaczonego do stosowania w ukladach wodnych. Inhibitor ten .umieszcza sie w specjalnych zbiornikach, przez które przeplywa woda.Stosowany dotychczas w tym celu staly technicz¬ ny krzemian sodowy, tak zwane szkliwo sodowe, posiada szereg wad. Jedna z zasadniczych jego wad jest stosunkowo szybko postepujacy rozpad na drob¬ ne kawaleczki, który szczególnie intensywnie zacho¬ dzi w podwyzszonej temperaturze. Rozpad powoduje z jednej strony zwiekszenie 'powierzchni inhibitora, a w zwiazku z tym zwiekszenie rozpuszczalnosci szkliwa, z 'drugiej zas strony powoduje unoszenie drobnych kawaleczków krzemianu .przez strumien wody oraz zwiekszenie oporów hydraulicznych prze¬ plywu wody przez zasobnik.Gwaltowny wzrost rozpuszczalnosci i rozpad szkli¬ wa zachodzi przy temperaturze wody powyzej 50°C.Ze wzgledu na koniecznosc utrzymywania stezenia krzemianu w okreslonych granicach, gwaltowny wzrost szybkosci rozpuszczania i rozpad preparatu powoduje znaczne trudnosci eksploatacyjne, co cze¬ sto wystepuje w warunkach technicznych przy znacznych wahaniach temperatury wody. Zachodzi wówczas koniecznosc czestej wymiiany badz .uzupel¬ nienia wsadu zasobnika.Stwierdzono, ze mozna -uzyskac korzystniejsze 10 15 25 so efekty i ograniczyc lub wyeliminowac prawie calko¬ wicie niebezpieczenstwo rozpadu krzemianu na ka¬ walki, jezeli zastosuje sie staly krzemian, sodowy poddany uprzednio obróbce termicznej sposobem wedlug wynalazku. Polega ona na ogrzewaniu ka- waljków szklMwa, o maksyimiaLnych wymiarach liouto- wych nie przekraczajacych 5 cm, od temperatury oto-, czenia do temperatury 550°C z szybkoscia 2—6°C/ /min. Kawalki wieksze nalezy ogrzewac wolniej, a kawalki mniejsze nalezy ogrzewac z wieksza szyb¬ koscia.Nastepnie ogrzane szkliwo utrzymuje sie w tem¬ peraturze 500—550°C przez 2-^3 godziny, po czym chlodzi z szybkoscia okolo 2°C/min do temperatury 150°C.W wyniku takiej obróbki zmniejszaja sie napre¬ zenia wewnetrzne w szkliwie do wartosci ponizej 7 kG/cm2. Takodprezony staly krzemian sodowy mo¬ ze byc stosowany w wodzie, której temperatura wy¬ nosi do 65°C, czyli o 15°C wyzsza od dopuszczalnej dla technicznego nieodprezonego szkliwa sodowego.Stwierdzono równiez, ze ograniczenie naprezen we¬ wnetrznych zmniejsza jednoczesnie szybkosc roz¬ puszczania stalego krzemianu sodowego w wodzie.Efekty stosowania preparatu potwierdzone zostaly badaniami szybkosci rozpuszczania krzemianu sta¬ lego sodowego nieodprezonego d odprezonego o iden¬ tycznym module. Badania prowadzono w zestawie laboratoryjnym z ciaglym przeplywem wody. W od¬ stepach dwuma&togodzinnych próbki szkliwa wyj- 743723 74372 4 mowano, suszono i wazono po usunieciu osadów z powierzchni. Badania taikiie prowadzono w róz¬ nych temperaturach. Wyniki .uzyskane w temperatu¬ rze 45 i 70°C zestawiono w tablicy.Tablica Czas badania w godz. 1 12 24 36 48 60 72 Ubytek masy w % wagowych temperatura 45° C szkliwo nieodpre- zone 0,09 0,23 0,34 0,52 0,79 1,03 szkliwo odprezone 0,02 0,04 0,06 0,08 0,12 0,15 temperatura 70° C szkliwo nieodpre- zone 3,16 23,56 43,70 63,60 77,20 90,70 szkliwo odprezone 0,31 1,59 4,53 10,60 23,09 34,50 10 15 20 Róznice miedzy zachowaniem sie preparatu do¬ tychczas stosowaicego i inhibitora wedlug wynalazku wystapily równiez podczas badan w instalacji prze¬ myslowej. Staly krzemian sodowy nieodprejzony i odprezony umieszczono w specjalnym zasobniku w instalacji cieplej wody gospodarczej. Temperatura przeplywajacej wody wynosila 45±2°C. Szkliwo nie- odprezone ulegalo w tych warunkach pekaniu i roz¬ padowi, podczas gdy w szkliwie odprezonym zjawis¬ ko irozpadlu wystepowalo w ndieznacznym stopniu. PL PLPriority: November 10, 1971 (P. 151984) Application announced: May 30, 1973 Patent description was published: February 17, 1975 74372 KI. 48di, ll / 00 MKP C23f 11/00 Inventors: Grzegorz Chadzynski, Herman Jodko, Teresa Ostrowska, Anna Steplewska, Kazimierz Zieborak Authorized by a temporary patent: Institute of Industrial Chemistry, Warsaw (Poland) Method of thermal treatment of a solid silicate corrosion inhibitor The subject of the invention is a method of thermal treatment of solid sodium silicate, the so-called of soda glaze to obtain a solid silicate corrosion inhibitor for use in aqueous systems. This inhibitor is placed in special tanks through which the water flows. The technical solid sodium silicate used so far for this purpose, the so-called sodium glaze, has a number of drawbacks. One of its major disadvantages is the relatively rapid disintegration into small pieces, which occurs particularly intensively at elevated temperatures. On the one hand, the disintegration causes an increase in the surface of the inhibitor, and therefore an increase in the solubility of the enamel, on the other hand, it causes the fine particles of silicate to be lifted by the water stream and the hydraulic resistance of the water flow through the reservoir increases. A rapid increase in solubility and glass breakdown. The importance occurs at a water temperature above 50 ° C. Due to the need to maintain the concentration of silicate within certain limits, the rapid increase in dissolution rate and the decomposition of the preparation causes considerable operational difficulties, which often occurs under technical conditions with significant fluctuations in water temperature. It is then necessary to replace or refill the charge of the reservoir frequently. It has been found that it is possible to obtain more favorable effects and to reduce or eliminate almost completely the risk of decomposition of the silicate into the struggle if a solid sodium silicate treated previously is used. heat treated with the method according to the invention. It consists in heating glass blocks with a maximum lip size not exceeding 5 cm, from the ambient temperature to 550 ° C at a rate of 2–6 ° C / min. Larger pieces should be heated more slowly and smaller pieces should be heated more quickly. The heated glaze is then kept at 500-550 ° C for 2-3 hours, then cooled at a rate of about 2 ° C / min to temperature of 150 ° C. As a result of such treatment, the internal stress in the enamel is reduced to a value below 7 kg / cm 2. Such a impregnated solid sodium silicate can be used in water, the temperature of which is up to 65 ° C, i.e. 15 ° C higher than that allowed for technical unprepared sodium glaze. It has also been found that limiting internal stresses reduces the rate of expansion. discharging solid sodium silicate in water. The effects of using the preparation have been confirmed by testing the dissolution rate of unprepared and relaxed sodium solid silicate with an identical modulus. The tests were carried out in a laboratory set with a continuous flow of water. In two-hour steps, the enamel specimens were removed, dried and weighed after removing any surface deposits. Taikiie tests were carried out at various temperatures. The results obtained at 45 and 70 ° C are summarized in the table. Table. 1 12 24 36 48 60 72 Mass loss in wt.% Temperature 45 ° C unprepared glaze 0.09 0.23 0.34 0.52 0.79 1.03 stress-relieved glaze 0.02 0.04 0.06 0 , 08 0.12 0.15 temperature 70 ° C unprepared glaze 3.16 23.56 43.70 63.60 77.20 90.70 depressurized glaze 0.31 1.59 4.53 10.60 23, 09 34.50 10 15 20 The differences between the behavior of the previously used formulation and the inhibitor according to the invention also occurred during tests in an industrial plant. Solid sodium silicate, unprepared and depressurized, was placed in a special container in the domestic hot water system. The temperature of the flowing water was 45 ± 2 ° C. Under these conditions, the unremoved glaze cracked and decomposed, while in the depressurized glaze the phenomenon of and only disintegration occurred to a minor extent. PL PL