PL74109B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 15.03.197S KI. 39b5,9/00 MKP C08g 9/00 Twórcy wynalazku: Bogdan Zarychta, Marianna Zdyb, Krzysztof Budzyn¬ ski, Urszula Kuciewicz Uprawniony z patentu tymczasowego: Zaklady Azotowe „Kedzierzyn", Kedzierzyn (Polska) Sposób wytwarzania zywicy do uszlachetniania wyrobów wlókienniczych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia reaktywnej zywicy do trwalego uszlachetniania wyrobów wlókienniczych z wlókien celulozowych.Ogólnie do impregnacji wyrobów wlókienniczych sa stosowane zywice termoutwardzalne i zywice reaktywne. Pierwsze sa otrzymywane przez kon¬ densacje mocznika lub melaminy z formaldehydem.Natomiast zywice reaktywne wiazace sie trwale z celuloza sa pochodnymi etylenomocznika, propyle- nomocznika, karbaminianów i trójazonów.Jeden ze sposobów wytwarzania zywic do uszla¬ chetniania wyrobów wlókienniczych podaje opis pa¬ tentu USA 3049446 z 1962 roku.Zywica wedlug tego patentu wytwarzana jest po¬ przez kondensacje 1 mola mocznika z 1 molem glio- ksalu i 2—2,5 molami formaldehydu przy pH=4—6 w temperaturze 25—95°C przez okres czasu 0,5— 72 godzin.Wada tego sposobu jest koniecznosc stosowania skomplikowanej aparatury automatycznej do utrzy¬ mywania wymaganej stalej wartosci pH w czasie kondensacji oraz duza ilosc niezwiazanego w zywicy formaldehydu, dochodzaca do 5% wagowych. Z uwa¬ gi na wydzielanie sie wolnego formaldehydu przy napawania i suszeniu tkanin, zywica ta praktycznie nie ma zastosowania przy obecnie uzywanym par- . ku maszynowym we wlókiennictwie.Ogólnie, zywice termoutwardzalne otrzymywane znanymi sposobami maja mala stabilnosc w czasie magazynowania i w kapielach impregnacyjnych 2 wobec katalizatorów oraz w niewielkim stopniu lacza sie z celuloza podczas kondensacji na wlóknie.Ta ostatnia wada powoduje, ze nadane wyrobom wlasnosci niekurczliwe i niemnace zanikaja po kil- 5 kakrotnym praniu.Natomiast zywice reaktywne jakkolwiek nie po¬ siadaja wad zywic termoutwardzalnych jednak na ogól sa przydatne tylko do okreslonych technologii wykonczalniczych. io Celem wynalazku jest wytworzenie zywicy do trwalego uszlachetniania wyrobów wlókienniczych z wlókien celulozowych, odznaczajacej sie duza sta¬ bilnoscia podczas magazynowania i w kapielach impregnacyjnych z katalizatorami, zawierajacej zni- 15 koma ilosc wolnego formaldehydu oraz przydatnej do róznych technologii wykonczalniczych we wló¬ kiennictwie.Postawione zadanie rozwiazuje sposób wytwa¬ rzania zywicy do impregnacji wyrobów z wlókien 20 celulozowych bedacych przedmiotem wynalazku.Polega on na wytworzeniu zywicy reaktywnej po¬ przez kondensacje mocznika z glioksalem i formal¬ dehydem w obecnosci dwucyjanodwuamidu oraz usunieciu wolnego formaldehydu z zywicy za po^ 25 moca acetonu.Do mieszaniny 1 mola mocznika, 1 mola glioksa- lu i 2 moli formaldehydu dodany jest dwucyjano- dwuamid w ilosci do 1 mola. Reakcja kondensacji prowadzona jest przy pH = 4—6 w temperaturze 30 25—95°C przez okres czasu 0,£^72 godzin. 741093 74109 4 Dodatek dwucyjanodwuamidu umozliwia utrzy¬ mywanie stalej wartosci pH w czasie kondensacji, czesciowo wiaze wolny formaldehyd oraz podwyz¬ sza stabilnosc zywicy podczas magazynowania i od¬ pornosc wybarwien impregnowanych wyrobów wló¬ kienniczyeh na czynniki mokre takie jak woda, pot, pranie. Dalsze wiazanie wolnego formaldehy¬ du w zywicy przeprowadzone jest w srodowisku alkalicznym przez dodanie acetonu w ilosci okolo l°/» wagowego w stosunku do masy produktu. Wol¬ ny formaldehyd moze byc równiez wiazany przez dodanie azotanu amonu lub siarczynu sodu w ilos¬ ciach stechiometrycznych do wolnego formaldehy¬ du.Sposób wytwarzania zywicy do impregnacji wló¬ kien celulozowych wedlug wynalazku jest szcze¬ gólowo opisany w ponizszym przykladzie.Przyklad I. Do kolby zaopatrzonej w mie¬ szadlo i chlodnice zwrotna wlano 50 g wodnego roztworu gioksalu o stezeniu 40°/o i 56 g wodnego roztworu formaldehydu o stezeniu 37°/o. Nastepnie dodano stezony lug sodowy do uzyskania w mie¬ szaninie pH = 5,5 oraz dodano 2 g dwucyjanodwu¬ amidu. Cala zawartosc mieszano do uzyskania jed¬ norodnej cieczy, dodano 20,5 g mocznika i pod¬ grzano kolbe do temperatury 80°C utrzymujac w tej temperaturze przez 2 godziny. Nastepnie tem¬ perature obnizono do 60°C zalkalizowano calosc lu¬ giem sodowym do pH = 9 i dodano 1,5 g acetonu.Cale zawartosc utrzymywano w temperaturze 60°C przez 15 minut, po czym zakwaszono kwasem 10 15 20 25 30 siarkowym do pH = 6. Nastepnie dodano 0,1 g weg¬ la aktywnego i po 15 minutach mieszania produkt filtrowano.Otrzymany produkt przedstawial 50% klarowny wodny roztwór zywicy o zabarwieniu lekko slom¬ kowym i ciezarze wlasciwym 1,2 g/cm8, zawiera¬ jacy ponizej l°/o wolnego formaldehydu.Zywica do impregnacji tkanin celulozowych otrzymana sposobem wedlug wynalazku nie ulega zmianie nawet po roku magazynowania. Moze byc ona uzywana do róznych technologii wykonczalni- czych, jak np.: klasyczna z dogrzewaniem, wilgot- no-nawojowa, mokronawojowa lub permanent- -press: Wyroby wlókiennicze z celulozy impregnowane zywica wedlug wynalazku odznaczaja sie trwala odpornoscia na gniecenie w stanie suchym i mok¬ rym oraz praktycznie nie kurcza sie po wielokrot¬ nym praniu.Zastosowanie zywicy do impregnacji tkanin oraz wlasnosci uzytkowe tkanin impregnowanych przed¬ stawiono w przykladach II i III.Przyklad II. Próbki tkaniny bawelnianej i wi¬ skozowej wybarwione Blekitem bezposrednim B6 napawano wodnym roztworem zawierajacym 150 g/l zywicy wedlug wynalazku i 10 g/l wodnego roz¬ tworu azotanu cynku o gestosci 1,4 g/cm3. Po na^ pawaniu tkanine wysuszono w temperaturze 100°C i nastepnie dogrzano w temperaturze 150°C w prze¬ ciagu 5 minut. Wlasnosci uzytkowe tkanin impreg¬ nowanych podano ponizej w tablicy.Rodzaj oznaczenia Katy odprezenia w stanie suchym 2 Katy odprezenia w stanie mokrym /o 1 2 Kurczliwosc przed apretura w °/o Kurczliwosc po apreturze w °/o przed apretura po apreturze po X praniu przed apretura po apreturze po X praniu osnowa watek osnowa watek Tkanina bawelniana 39,8 78,2 78,0 37,4 78,5 78,3 4,8 5,4 1,8 2,0 Tkanina 1 wiskozowa 35,4 77,5 1 77,2 33,7 77,8 77,5 7,8 9,2 2,4 2,9 Oprócz wysokich wlasnosci niemnacych i nie- kurczliwych, uzyskano wzrost odpornosci wybar¬ wien na czynniki mokre takie jak woda, pot i pra¬ nie srednio o 2°, przy czym nie stwierdzono spad¬ ku wytrzymalosci impregnowanych tkanin na zry¬ wanie i przecieranie.Przyklad III. Niebarwione próbki tkaniny bawelnianej i wiskozowej napawano roztworem wodnym zawierajacym 300 g/l zywicy wedlug wy¬ nalazku, 2 g/l zwilzacza niejonowego i 25 g/l kwa- 55 60 65 su siarkowego o stezeniu 48°/o. Nastepnie tkaniny podsuszono do wilgotnosci 7—8°/o dla bawelny i 12— 14% dla wiskozy, opakowano w folie i pozostawio¬ no w temperaturze pokojowej na 24 godziny.Po tym czasie tkaniny wyplukano w zimnej wo¬ dzie, wyprano w kapieli o temperaturze 50°C za¬ wierajacej 5 g/l mydla i 2 g/l weglanu sodu, wy¬ plukano w cieplej i zimnej wodzie oraz wysuszono w stanie nienaprezonym w temperaturze pokojo¬ wej. W trakcie suszenia, tkaniny rozprostowaly sie, zanikly wszelkie zalamania i faldy.74109 Rodzaj oznaczenia Katy odprezenia w stanie suchym 0+W n, °/o 2 Katy odprezenia w stanie mokrym 0 + W °/o 2 Kurczliwosc przed apretura w % Kurczliwosc po apreturze w °/o przad apretura po apreturze po X praniu przad apretura po apreturze po X ipraniu osnowa watek osnowa watek Tkanina bawelniana 39,8 79,2 78,8 37,4 89,4 89,3 4,8 5,4 0,3 0,6 Tkanina wiskozowa 35,4 76,3 76,1 33,7 90,6 90,3 7,8 9,2 0,9 0,8 Tak impregnowane tkaniny charakteryzuja sie nastepujacymi wlasnosciami uzytkowymi.Wysokie katy odprezenia szczególnie w stanie mokrym uzyskane w tej technologii wykonczenia zwanej technologia wilgotno-nawojowa, wskazuja na bardzo cenna wlasnosc zywicy wedlug wyna¬ lazku, a mianowicie nadaja wyrobom wlókienni¬ czym z celulozy efekt samowygladzania sie po pra¬ niu w stanie mokrym, co praktycznie eliminuje koniecznosc prasowania. Stwierdzono równiez tyl¬ ko kilkuprocentowy spadek wytrzymalosci tkanin na zrywanie, co jest duza zaleta zywicy otrzyma¬ nej wedlug wynalazku w porównaniu do innych 25 30 36 reaktantów, które w tego typu wykonczeniu powo¬ duja duze spadki wytrzymalosci. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania zywicy do uszlachetniania wyrobów wlókienniczych przez- kondensacje 1 mola mocznika z 1 mokm glioksalu i 2—2,5 molami for¬ maldehydu, znamienny tym, ze kondensacja pro¬ wadzona jest z dodatkiem dwucyjanodwuamidu w ilosci do 1 mola, a po jej zakonczeniu nadmiar wolnego formaldehydu wiazany acetonem w sro¬ dowisku alkalicznym. PL PL