PL74103B1 - - Google Patents

Description

Uprawniony z patentu: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Pol¬ ska) Ciagly sposób oznaczania tlenku wegla w powietrzu lub innych gazach oraz automatyczny analizator do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest ciagly sposób ozna¬ czania malych ilosci tlenku wegla, rzedu kilku do kilkudziesieciu ppm, w powietrzu lub innych ga¬ zach, oraz automatyczny analizator galwaniczny do stosowania tego sposobu. Oznaczanie opiera sie 5 na zasadzie spalania zawartego w badanym gazie tlenku wegla ze zwiazkami zawierajacymi jod wedlug reakcji 5 CO + J2Os - 5 C02 +J2 io a nastepnie redukcji wydzielonych par w ogniwie galwanicznym. Z powstalego pradu, którego na¬ tezenie jest proporcjonalne do stezenia par jodu okresla sie stezenie zawartego tlenku wegla w ba- 15 danym gazie.W znanym sposobie oznaczania, produkty spa¬ lania tlenku wegla kontaktuje sie z elektrolitem omywajacym elektrode platynowa ogniwa galwa¬ nicznego. Jako elektrolit stosuje sie roztwór wod- 20 ny bromku potasowego, zbuforowany mieszanina jednopotasowego i dwusodowego fosforanu, przy czym elektrolit krazy w obiegu zamknietym.Urzadzenie stosowane w tym sposobie zawiera czesc elektrolityczna, skladajaca sie z wygietej 25 rurki szklanej wypelnionej elektrolitem oraz ogni¬ wa z elektroda platynowa w ksztalcie siatki i elek¬ troda grafitowa z prasowanym szlamem aktyw¬ nego wegla i malym kawalkiem platyny dla uzys¬ kania lepszego kontaktu. Wygieta rurka w czesci 30 2 poziomej laczy sie bezposrednio z piecem do spa¬ lania tlenku wegla i wydzielania równowaznej ilosci par jodu, zas w górnej czesci pionowej jest polaczona z obudowa ogniwa zakonczona w górze rozszerzeniem do oddzielania gazu od elektrolitu.Wedlug tego sposobu badany gaz wraz z pro¬ duktami spalania przeplywa przez elektrolit, w któ¬ rym absorbowane sa pary jodu, po czym poprzez rurke z elektroda platynowa jest usuwany na zewnatrz. Bezposrednie zetkniecie sie elektrody platynowej z gazem badanym i zawartymi w nim produktami spalania nierozpuszczonymi w elektro¬ licie, daje mozliwosc powstawania ubocznych reak¬ cji na tej elektrodzie. Poza tym zastosowanie elektrody piatynowTej kryje w sobie niebezpieczen¬ stwo katalizowania reakcji par jodu ze skladni¬ kami gazu, na przyklad z obecnym w gazie wo¬ dorem. Duza niedogodnoscia jest równiez tworze¬ nie sie skorupy, przez wykrystalizowanie stalych produktów w miejscu zetkniecia sie badanego gazu z elektrolitem. Powstawanie skorupy utrudnia prze¬ plyw gazu i na skutek absorpcji par jodu przez wytracone produkty, a nastepnie desorpcji pow¬ staja duze opóznienia w sygnalizacji zmian steze¬ nia oznaczanego skladnika; a wiec znaczne sfal¬ szowanie wyników wzorów (spóznione zasygnali¬ zowanie przekroczenia NDS).W celu usuniecia powaznej wady, jaka jest pow¬ stawanie skorupy, wyeliminowano bezposrednie zetkniecie sie z elektrolitem par jodu powstalych 74103741 3 z konwersji tlenku weg],a, dzieki zastosowaniu siatki platynowej w ksztalcie gilzy otoczonej po¬ rowatym materialem bedacym w kontakcie z elek¬ trolitem ogniwa. Elektrolit nie krazy w obiegu zairiknietym, co z kolei stwarza mozliwosc szyb- 5 kiego odparowania elektrolitu i przerwania kon¬ taktu miedzy nim a materialem porowatym oraz wykrystalizowanie skorupy na tym materiale. Dla¬ tego rozwiazanie takie wymaga stalego dozoru , i czestego oczyszczania elektrod oraz materialu po- 10 rowatego.Wymienione niedogodnosci wyeliminowano w spo¬ sobie i ukladzie czesci elektrolitycznej analizatora wedlug wynalazku.Sposób wedlug wynalazku polega na zastosowa- 15 niu jako elektrolitu wodnego roztworu mieszaniny brottuanu sodowego i bromku sodowego wzietej w stosunku okolo 1:5.W ukladzie czesci elektrolitycznej analizatora, zamiast elektrod platynowej i grafitowej zastoso- 20 wano elektrode srebrowa w ksztalcie podwójnej spirali oraz elektrode zlota w ksztalcie zwinietej folii o duzej powierzchni. Ogniwo polaczone jest z doprowadzeniem gazu badanego rurka zapel¬ niona krazacym w obiegu zamknietym elektroli- 25 tern. Przed wejsciem elektrolitu do obudowy ogni¬ wa usytuowany jest separator sluzacy do usuwa¬ nia gazu wraz z nierozpuszczonymi produktami spalania. Dzieki takiemu ukladowi i zastosowaniu innego elektrolitu, nie tworzy sie, skorupa w miej- 30 scu zetkniecia sie elektrolitu z badanym gazem.Analizator charakteryzuje sie ponadto staloscia i niska wartoscia punktu zerowego, poniewaz za¬ chodzace w ogniwie reakcje elektrochemiczne nie wplywaja na utlenianie jonów jodkowych, co po- 35 wodowaloby falszowanie wyników.Analizator wedlug wynalazku zawiera dodatko¬ wy uklad do skalowania i sprawdzania prawidlo¬ wosci wskazan ilosci oznaczanego tlenku wegla.Uklad ten sklada sie z ogrzanego elektrycznie pie- 40 ca do spalania tlenku wegla zawartego w badanym gazie, kolumny do pochlaniania produktów spala¬ nia i elektrolizera do wytwarzania w okreslonych ilosciach chloru. Okreslone ilosci chloru w elek- trolizerze otrzymuje sie przez ustalenie natezenia 45 pradu elektrolizy za pomoca potencj ometru i wy- skalowanego mikroamperomierza wlaczonych do sieci poprzez prostownik i transformator. Ponadto analizator zawiera urzadzenie do sygnalizacji op¬ tycznej i/lub akustycznej. ao Na przykladzie oznaczania tlenku wegla w po¬ wietrzu, którego dopuszczalne stezenie ze wzgle¬ dów bezpieczenstwa i higieny pracy wynosi 25 ppm wyjasniono dzialanie analizatora wedlug wynalaz¬ ku, przedstawionego schematycznie na rysunku. 55 Analizator sklada sie z czesci chemicznej slu-. zacej do przeprowadzenia badanego skladnika ga¬ zowego w postac dajaca sie oznaczyc elektroche¬ micznie, z wlasciwej czesci elektrochemicznej oraz czesci elektrycznej sliizacej do zasilania poszcze- 60 górnych elementów w energie elektryczna lub cieplna. Badane powietrze zawierajace tlenek we¬ gla wprowadza sie najpierw do czesci chemicznej, która sklada sie z wyrównywacza cisnienia 1, pluczki z woda destylowana 2 do nawilzania po- 65 4 wietrza i pieca 7 oddzielonego kranem dwudroz- nym 3. Piec 7 ogrzewany jest elektrycznie energia zasilana z sieci poprzez transformator 27 z urza¬ dzeniem sygnalizujacym wlaczenie pieca 28. Piec wypelniony jest pieciotlenkiem jodu, który w tem¬ peraturze 155°C utlenia zawarty w powietrzu tle¬ nek do dwutlenku wegla redukujac sie do wol¬ nego jodu. Powietrze wraz z produktami spalania wprowadza sie nastepnie do czesci elektrolitycz¬ nej. Przechodzi ono przez spirale 8 wypelniona elektrolitem, przez separator 9, skad powietrze wraz z nierozpuszczonymi w elektrolicie innymi skladnikami gazowymi usuwane jest na zewnatrz przechodzac dodatkowo przez naczynko 10, lapacz kropli 11 i przeplywomierz 12 z wyskalowana na zadany przeplyw kapilara 13. Z separatora 9 elek¬ trolit wraz z rozpuszczonymi parami jodu wpro¬ wadza sie rurka 14 do ogniwa 15. Ogniwo 15 skla¬ da sie z elektrody zlotej 19 w postaci zwinietej folii oraz elektrody srebrowej 18 w ksztalcie po¬ dwójnej spirali umocowanej w szlifie, co pozwala na szybka wymiane zuzytej elektrody. Elektroli¬ tem jest roztwór wodny mieszaniny bromianu so¬ dowego i bromku sodowego wzietej w stosunku 1:5. Przez reakcje elektrolitu z parami jodu wy¬ dziela sie równowazna ilosc bromu, który redukuje sie na elektrodzie zlotej 19 do jonów Br- kosztem utleniania elektrody srebrowej 18 do AgBr. Pow¬ stajacy w ogniwie prad o natezeniu proporcjonal¬ nym do stezenia bromu, a posrednio do stezenia zawartego w powietrzu tlenku wegla, rejestrowany jest na samopisie 21 poprzez potencjometr czulosci 29. Samopis 21 polaczony jest z urzadzeniem syg¬ nalizacyjnym 29, znajdujacym sie w czesci elek¬ trycznej, która sygnalizuje w sposób swietlny i akustyczny przekroczenie zawartosci tlenku wegla w powietrzu.Analizator posiada wmontowany dodatkowy uklad pozwalajacy na wyskalowanie aparatu i spraw¬ dzanie prawidlowosci wskazan w czasie pracy apa¬ ratu. Sklada sie on z pieca 4 do spalania tlenku wegla z powietrzem, kolumny 5 do pochlaniania produktów spalania oraz elektrolizera 6 do wy¬ twarzania okreslonych ilosci chloru. Piec 4 jest ogrzewany elektrycznie przez podlaczenie go do sieci poprzez transformator 27, zarówke sygnali¬ zacyjna 30 i wylacznik 31. Sprawdzanie prawidlo¬ wosci wskazan analizatora odlbywa sie w ten spo¬ sób, ze powietrze zawierajace tlenek wegla kie¬ ruje sie do pieca 4 wypelnionego tlenkiem miedzi i spala w temperaturze 600qC, a produkty spalania pochlania sie w kolumnie 5 wypelnionej aktyw¬ nym weglem. Mozna zastosowac takze jako wy¬ pelnienie pieca 4 pieciotlenek jodu (temperatura spalania 155°C) i otrzymane pary jodu pochlaniac w kolumnie 5 wypelnionej miedzia elektrolityczna.Do otrzymanego w ten sposób tak zwanego gazu zerowego, dozuje sie chlor wytworzony w elektro- lizerze 6 w okreslonej ilosci, która ustala sie re¬ gulujac natezenie pradu elektrolizy za pomoca potencjometru 22 i wyskalowanego bezposrednio w ppm CO mikroamperomierza 23, wlaczanych do sieci poprzez prostownik 24, wylacznik 25 z za¬ rówka sygnalizacyjna 26 i transformator 27. Po¬ wietrze z okreslona iloscia dozowanego chloru wprowadza sie nastepnie do ogniwa galwanicz-74 103 nego 15, gdzie zachodzi podobna reakcja elektro¬ chemiczna jak w przypadku wlasciwego oznacza¬ nia. Z natezenia powstalego pradu obserwuje sie prawidlowosc wskazan na rejestratorze 21. Dozu¬ jac rózne okreslone ilosci chloru mozna dowolnie 5 wyskalowac przyrzad rejestrujacy 21. PL PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 10 1. Sposób ciaglego oznaczania tlenku wegla w powietrzu lub innych gazach, polegajacy na spa¬ laniu tlenku wegla zwiazkami zawierajacymi jod, przepuszczeniu powietrza lub badanego gazu wraz z produktami spalania przez elektrolit i wprowa- 15 dzeniu elektrolitu wraz z zaabsorbowanym jodem do ogniwa galwanicznego oraz zmierzeniu nateze¬ nia pradu, powstajacego na skutek reakcji zacho¬ dzacych na elektrodach, znamienny tym, ze jako elektrolit stosuje sie roztwór wodny mieszaniny 20 bromianu sodowego i bromku sodowego.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosunek wagowy bromianu sodowego do bromku sodowego wynosi 1 :5.

3. Automatyczny gazoanalizator do stosowania sposobu wedlug zastrz. 1 i 2, skladajacy sie z cze¬ sci chemicznej, elektrochemicznej i elektrycznej, znamienny tym, ze w czesci elektrochemicznej za¬ wiera ogniwo posiadajace elektrode srebrowa w ksztalcie spirali oraz elektrode zlota w ksztalcie zwinietej folii o duzej powierzchni, polaczone z doprowadzeniem badanego skladnika gazowego poprzez separator gazu za pomoca rurki z kraza¬ cym w obiegu zamknietym elektrolitem.

4. Analizator wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze zawiera dodatkowy uklad do skalowania i sprawdzania prawidlowosci wskazan ilosci ozna¬ czanego skladnika, który sklada sie z ogrzewa¬ nego elektrycznie pieca do spalania tlenku wegla zawartego w badanym gazie, kolumny do pochla¬ niania produktów spalania i elektrolizera do wy¬ twarzania chloru w ilosci okreslonej za pomoca wyskalowanego potencjometru i mikroamperomie- rza.

5. Analizator wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze zawiera urzadzenie do sygnalizacji optycznej lub/i akustycznej przekroczenia okreslonego steze¬ nia tlenku wegla w badanym gazie.KI. 421,4/16 74103 MKP GOln 25/22 RSW Zaki. Graf. W-wa, ul. Srebrna 16, z. 829-74'0 — 125+20 egz. Cena 10 zl PL PL