Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 29.03.1975 73628 KI. 80b, 8/03 MKP C04b 35/10 CZYTELNIA Urzedu Patentowego Twórcy wynalazku: Jadwiga Bober-Wanat, Miroslaw Grylicki Uprawniony z patentu tymczasowego: Kombinat Techniki Swietlnej „POLAM" Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania przeswiecajacych polikrystalicznych spieków z tlenku aluminium Wstep do opisu — wprowadzenie Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania przeswiecajacych polikrystalicznych spieków z tlen¬ ku aluminium, stosowany zwlaszcza do wykony¬ wania jarzników wysokopreznych lamp sodowych.Stan techniki, jego charakterystyka i krytyczna ocena.Przeswiecajace polikrystaliczne spieki z tlenku aluminium znane sa przede wszystkim jako goto¬ we wyroby. Natomiast brak jest publikacji okres¬ lajacych podstawowe parametry procesu ich wy¬ twarzania. Ogólnie wiadomo, ze sposób otrzymy¬ wania polikrystalicznych spieków z tlenku alumi¬ nium polega na wstepnym spiekaniu w atmosferze powietrza w temperaturze do 1200°C ksztaltek, uformowanych z drobnokrystalicznego proszku tlen¬ ku aluminium z niewielkim dodatkiem tlenku mag¬ nezu. Sklad fazowy, wielkosc i ksztalt krysztalów zastosowanego proszku nie sa wyraznie sprecyzo¬ wane. Po procesie wstepnego wypalania ksztaltek, którego rola równiez nie jest jednoznacznie okres¬ lona, nastepuje wypalanie koncowe przebiegajace w atmosferze wodoru.Niepelne informacje dotyczace sposobu wytwa¬ rzania przeswiecajacych polikrystalicznych spieków z tlenku aluminium nie pozwalaja na uzyskanie do¬ brej jakosci i powtarzalnosci wykonywanych spie¬ ków. Równiez wypalanie wstepne w temperatu¬ rze do 1200°C nie gwarantuje dostatecznej wy¬ trzymalosci umozliwiajacej dalsza obróbke mecha¬ niczna ksztaltek, zwlaszcza rurek cienkoscien¬ nych.Istota wynalazku i jego techniczne i techniczno- -uzytkowe skutki (zalety) 5 Sposób wedlug wynalazku polega na uzyciu do wytwarzania przeswiecajacych polikrystalicznych spieków czystego pod wzgledem fazowym proszku alfa tlenku aluminium o równomiernej wielkosci krysztalów od 0,01H-10 nm,korzystnie 0,2-5-0,6 ^m, io których ksztalt zblizony jest do izometrycznego. Czy¬ stosc tlenku aluminium jest ^ 99,5%, korzystnie 99,9%, a zawartosc alkaliów ^ 0,1%. Do podanego powyzej proszku wprowadza sie mieszanine krysz¬ talów tlenku magnezu i niklu w ilosci 0,01 -i- 1%, 15 korzystnie 0,1-5- 0,3%, przy czym wielkosc krysz¬ talów mieszaniny nie przekracza 1 ^m. Po do¬ kladnym wymieszaniu skladników otrzymany ma¬ terial formuje sie w wymagane ksztalty znanymi w ceramice sposobami. Uformowane ksztaltki 20 spieka sie wstepnie w powietrzu w temperaturze 1200-z-1400°C, studzi i wypala powtórnie w mie¬ szaninie wodoru z para wodna, az do uzyskania wymaganej przeswiecalnosci spieków. Sposób wedlug wynalazku zapewnia uzyskanie dobrej 25 przeswiecalnosci a nawet przezroczystosci spie¬ ków, przy jednoczesnym zachowaniu wysokiej wy¬ trzymalosci termomechanicznej oraz odpornosci che¬ micznej spieków na dzialanie par rteci i metali alkalicznych. Zastosowanie w czasie powtórnego 30 wypalania mieszaniny wodoru z para wodna jest 73 62873 3 wygodniejsze niz czystego wodoru, a takze skraca czas wypalania niezbednych do uzyskania wyma¬ ganej przeswiecalnosci wyrobów.Przyklad sposobu wytwarzania spieków wedlug wynalazku Sposób wytwarzania przeswiecajacych polikrysta¬ licznych spieków z tlenku aluminium wedlug wy¬ nalazku jest szczególowo wyjasniony w nizej po¬ danym przykladzie. Materialem wyjsciowym jest czysty pod wzgledem fazowym proszek alfa tlen¬ ku aluminium o wielkosci krysztalów od 0,3-1-0,5 \im.Ksztalt krysztalów jest regularny i zblizony do izometrycznego. Czystosc tlenku aluminium wynosi 99,9% przy zawartosci alkaliów 0,01%. Do proszku z alfa tlenku aluminium wprowadza sie dodatek w postaci mieszaniny krysztalów tlenku magnezu i niklu w ilosci 0,25%. Wielkosc tych krysztalów nie przekracza 1 [xm. Po dokladnym wymieszaniu tych skladników w wodzie destylowanej prowadzi sie proces odwodnienia iprzez wysuszenie. Tak otrzy¬ many material formuje sie w wymagane ksztal¬ ty ogólnie znanymi w ceramice sposobami. Uformo¬ wane ksztaltki spieka sie wstepnie w powietrzu w temperaturze 1300°C przez 1 godzine, po czym ob¬ rabia mechanicznie do zadanych wymiarów. Na¬ stepnie przeprowadza sie powtórne wypalanie w mieszaninie wodoru z para wodna w ilosci 0,5% 628 4 objetosciowych, az do uzyskania wymaganej przes¬ wiecalnosci spieków. PL PLPriority: Application announced: May 30, 1973 Patent description was published: March 29, 1975 73628 KI. 80b, 8/03 MKP C04b 35/10 READING ROOM of the Patent Office Inventors: Jadwiga Bober-Wanat, Miroslaw Grylicki Authorized by the provisional patent: Kombinat Techniki Swietlnej "POLAM" Warsaw (Poland) Method of producing translucent polycrystalline sinters from aluminum oxide Introduction to description - Introduction The subject of the invention is a process for the production of translucent polycrystalline sinters from aluminum oxide, used especially for the production of high-pressure sodium lamps. State of the art, its characteristics and critical evaluation. Translucent polycrystalline sinters of aluminum oxide are known primarily as ready-made products. On the other hand, there are no publications specifying the basic parameters of the process of their production. It is generally known that the method of obtaining polycrystalline sinters from aluminum oxide consists in preliminary sintering in the air atmosphere at a temperature of up to 1200 ° C of shapes, formed from fine crystalline powder. aluminum oxide with these with a small addition of magnesium oxide. The phase composition, size and crystal shape of the powder used are not clearly defined. After the pre-firing of the shapes, the role of which is also not clearly defined, the final firing takes place in the atmosphere of hydrogen. The complete information on the method of producing translucent polycrystalline sinters from aluminum oxide does not allow to obtain good quality and repeatability of the sintering performed. cows. Also, pre-firing at a temperature of up to 1200 ° C does not guarantee sufficient strength to allow for further mechanical processing of the shapes, especially thin-walled tubes. The essence of the invention and its technical and technical-utility effects (advantages) 5 The method according to the invention consists of for the production of translucent polycrystalline sinters of phase-pure alpha aluminum oxide powder with a uniform crystal size from 0.01H-10nm, preferably 0.2-5-0.6 µm, and whose shape is close to isometric. The purity of the aluminum oxide is? 99.5%, preferably 99.9%, and the alkali content is? 0.1%. A mixture of the crystals of magnesium oxide and nickel in the amount of 0.01-1%, preferably 0.1-5-0.3%, is introduced into the above-mentioned powder, the size of the crystals of the mixture not exceeding 1 µm. . After thorough mixing of the components, the obtained material is formed into the required shapes by methods known in ceramics. The formed shapes 20 are pre-sintered in air at a temperature of 1200-z-1400 ° C, cooled and fired again in a mixture of hydrogen and steam until the required sinter translucency is achieved. The method according to the invention provides good translucency and even transparency of the sinter, while maintaining high thermomechanical strength and chemical resistance of the sinter to mercury and alkali metal vapors. The use of a mixture of hydrogen and steam during the re-firing of a mixture of hydrogen and steam is more convenient than pure hydrogen, and also shortens the firing time necessary to obtain the required translucency of the products. Example of a method for the production of sinters according to the invention. according to the invention is explained in detail in the following example. The starting material is phase-pure alpha aluminum oxide powder with a crystal size from 0.3-1-0.5 µm. The crystal shape is regular and close to isometric. The purity of the aluminum oxide is 99.9% with an alkali content of 0.01%. An additive is introduced into the alpha aluminum oxide powder in the form of a mixture of magnesium oxide and nickel crystals in the amount of 0.25%. The size of these crystals does not exceed 1 [xm. After these ingredients are thoroughly mixed in distilled water, the dehydration and drying process is carried out. The material thus obtained is formed into the required shapes by methods generally known in ceramics. The formed shapes are pre-sintered in air at 1300 ° C for 1 hour, and then machined to the desired dimensions. The second firing is then carried out in a hydrogen-steam mixture in an amount of 0.5% by volume, until the required sinter permeability is obtained. PL PL