Pierwszenstwo: 19.05.1969 Szwajcaria Zgloszenie ogloszono: 25.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 09.12.1974 72765 KI. 39b5, 53/04 MKP C08g 53/04 CZYiLLNIA Urzedu Palsn-fowego Twórcawynalazku: — Uprawniony z patentu tymczasowego: Ciba Societe Anonyme, Bazylea (Szwajcaria) Sposób barwienia w masie liniowych poliestrów Przedmiotem wynalazku jest sposób barwienia liniowych poliestrów w masie.Z opisu patentowego Szwajcarii nr 384210 znany jest sposób barwienia poliestrów liniowych w masie za pomoca róznych barwników dyspersyjnych z szeregu antrachinonu, takich jak zwlaszcza l,4-dwuamino^2-meto- ksyantrachinonu.Stwierdzono, ze w porównaniu z dotychczas znanymi, barwniki zastosowane w sposobie wedlug wynalazku wykazuja o wiele lepsza stabilnosc wobec stopu poliestru.Korzystnie stosuje sie barwniki o wzorze 1, odpowiadajace zwiazkom o wzorze 2, w którym Ri oznacza reszte alkilowa lub fenylowa, ewentualnie podstawiona np. atomami chlorowca, alkilami lub alkoksylami, a R2 oznacza reszte fenylowa, podstawiona ewentualnie np. atomami chlorowca, rodnikami alkilowymi lub alkoksy- lowymi.Jako przyklady wymienia sie nastepujace barwniki: l-amino-2-chloro-4-p-toluenosulfonyloaminoantrachi- non, 1-amino-2-metylo-4-p-toluenosulfonyloaminoantrachinon, 1 -amino-2-fenoksy-4-p-toluenosulfonyloaminoan- trachinon, 1-amino-2-fenoksy-4-p-benzenosulfonyloaminoantrachinon, l-amino-2-p-chlorofenoksy-4-benzenosul- fonyloaminoantrachinon, l-amino-2-o-metylo-fenoksy-4-benzenosulfonyloaminoantrachinon, l-amino-2-hydro- ksyetylo-4-p-toluenosulfonyloaminoantrachinon, l-amino-2-metoksyetoksy-4-p-toluenosulfonyloaminoantrachi- non, 1 -amino-2-etoksyetoksy-4-p-toluenosulfonyloaminoantrachinon, 1 -amino-2-metoksy-4-metanosulfonyloami- noantrachinon i l-amino-2-metoksy-4-j3-naftalenosulfonyloaminoantrachinon, a zwlaszcza l-amino-2-metoksy-4- -benzenosulfonyloaminoantrachinon, l-amino-2-metoksy-4-p-toluenosulfonyloaminoantrachinon i l-amino-2-fe- noksy-4-p-toluenosulfonyloaminoantrachinon. • # Przeznaczone do barwienia liniowe poliestry, zwlaszcza polietylenotereftalany nalezy dokladnie zmieszac w postaci krajanki lub granulatów z barwnikiem, np. przez otoczenia czastek poliestrów silnie rozdrobnionych suchym barwnikiem w postaci proszku lub przez traktowanie czastek poliestrów roztworem barwnika w rozpusz¬ czalniku organicznym i odpedzenie rozpuszczalnika.Szczególnie dobre rezultaty osiaga sie przy zabarwianiu krajanki lub granulatów poliestrowych wodna2 72 7265 dyspersja barwnika, przy czym wskazane jest stosowanie temperatury 90-150°C i nastepne osuszenie zabarwio¬ nych krajanek lub granulatów.Proces wybarwiania korzystnie prowadzi sie w obecnosci dyspergatorów, np. kwasu dwunaftylometano- dwusulfonowego, produktów kondensacji tlenku etylenu, kondensatów kwasów tluszczowych z kwasami amino- karboksylowymi, siarczanów alkoholi tluszczowych, sulfonianów alkiloarylowych, ewentualnie w obecnosci nos¬ nika, zwlaszcza w temperaturze w zakresie 100-130°C. W czasie tego procesu barwnik rozpuszcza sie w masie poliestru, w postaci czasteczkowej lub zblizonej do czasteczkowej i dyfunduje do wnetrza czastek granulatów lub krajanki, przy czym proces moze trwac szereg godzin.Czas wybarwiania zalezy od temperatury i od ewentualnej obecnosci nosnika, a równiez od pozadanej glebokosci wybarwienia. Na ogól proces barwnienia trwa 2-5 godzin. Jesli zadane sa jasne odcienie barw, to stosowac mozna równiez krótsze czasy wybarwiania np. okolo 1 godziny..Po wybarwieniu korzystnie jest krajanke lub granulat osuszyc, az do usuniecia sladów wody. Proces suszenia prowadzi sie pod obnizonym cisnieniem albo w suszarce z obiegiem powietrznym, przy czym za pomoca odpowiednich srodków, np. utrzymywania odpowiedniej temperatury suszenia mozna usuwac ewentualnie doda¬ ny nosnik.Poddane tego rodzaju zabiegowi czastki poliestrów roztapia sie znanymi metodami i w prasie slimakowej wytlacza rózne przedmioty, a w szczególnosci folie lub wlókno. W ten sposób otrzymuje sie równomiernie zabarwione przedmioty o duzej odpornosci na dzialanie swiatla i migracje barwnika. Wlókna zabarwione sposo¬ bem wedlug wynalazku charakteryzuja sie równiez doskonala odpornoscia na oczyszczanie przy uzyciu roztwo¬ rów wodnych i rozpuszczalnikami organicznymi.W podanym nizej przykladzie o ile nie jest inaczej zaznaczone, czesci oznaczaja czesci wagowe, a procen¬ ty- procenty wagowe, przy czym wartosci temperatury podane sa w stopniach Celsjusza.Przyklad. 1 czesc l-amino-2-metoksy-4-p-toluenosulfonyloantrachinonu zawiesza sie w 200czesciach zmiekczonej wody w temperaturze 40°C, po czym dodaje sie 2 czesci 80% kwasu octowego i zawiesine barwnika wlewa do wysokotemperaturowego aparatu farbiarskiego. Nastepnie w woreczku bawelnianym zaszywa sie 100 czesci krajanki tereftalanu polietylenowego i wprowadza do kapieli farbiarskiej, dodaje sie jeszcze 100 czesci wody tak, aby krajanka zostala calkowicie przykryta kapiela farbiarska. Proces farbowania prowadzi sie przez 1 godzine w temperaturze 120-130°C, po czym krajanke wydobywa z kapieli farbiarskiej za pomoca sita, prze¬ mywa zimna woda i suszy w temperaturze 80° pod silnie obnizonym cisnieniem.Zabarwiona na czerwono krajanke mozna bez trudnosci przasc na normalnych urzadzeniach przedzalni¬ czych oraz w zwykly sposób naciagac i ul rwalac. Otrzymuje sie nici w kolorze czerwonym z odcieniem niebies¬ kawym, wyrózniajace sie doskonala odpornoscia na dzialanie swiatla, pranie, pranie na sucho, dzialanie pod¬ chlorynów oraz odpornosc na barwienie wtórne. Doskonala jest równiez odpornosc na dzialanie wysokiej temperatury w czasie suszenia.W ponizszej tablicy zamieszczone sa dalsze barwniki, odpowiednie do barwienia tereftalanu polietylenowe¬ go, wedlug sposobu podanego w tym przykladzie. W kolumnie 2 okreslonyjest odcien barwy wlókna zabarwio¬ nego przy uzyciu tych barwników.Tablica Numer kolejny L 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.I 1-amino-2-metoksy-4-benzeno- sulfonylor minoantrachinon l-amino-2-fenoksy-4-p-tolueno sulfonyloaminoantrachinon l-amino-4-p-toluenosulfonylo aminoantrachinon 1-amino- 2-chloro-4-p-tolueno sulfonyloaminoantrachinon 1-amino- 2-metylo-4-be nzenosul fonyloaminoantrachinon 1-amino-2-meto ksy-4-j3-naftale nosulfonyloaminoantrachinon 1-amino-2-metoksy-4-p-chloro benzenosulfonyloaminoantra chinon 1-amino- 2-metoksy-4~p-metoksy benzenosulfonyloaminoantrachinon II czerwony o odcieniu niebieskawym czerwony o odcieniu niebieskawym fioletowy czerwono-fioletowy czerwono-fioletowy czerwony o odcieniu niebieskawym czerwony o odcieniu niebieskawym czerwony o odcieniu niebieskawym3 72 765 PL PL