PL69522B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL69522B1
PL69522B1 PL11640766A PL11640766A PL69522B1 PL 69522 B1 PL69522 B1 PL 69522B1 PL 11640766 A PL11640766 A PL 11640766A PL 11640766 A PL11640766 A PL 11640766A PL 69522 B1 PL69522 B1 PL 69522B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
chloride
solution
aqueous solution
quaternary ammonium
iron
Prior art date
Application number
PL11640766A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL11640766A priority Critical patent/PL69522B1/pl
Publication of PL69522B1 publication Critical patent/PL69522B1/pl

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

Opublikowano: 26.XI.1973 69 522 KI. 12n,49/10 MKP COlg 49/10 Wlasciciel patentu: The Anaconda Company, Nowy York, (Stany Zjednoczone Ameryki) Sposób wydzielania chlorku zelazowego z wodnego roztworu chlorków zelazowego i glinowego 1 Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania chlorku zelazowego z wodnego roztworu chlorków zelazowego i glinowego.Znany jest sposób wydzielania chlorku zelazowego z wod¬ nego roztworu chlorków glinowego i zelazowego polegajacy na mieszaniu wodnego roztworu tych zwiazków ze zwiaz¬ kiem organicznym zdolnym do wiazania jonów zelaza w obecnosci obojetnej niepolarnej cieczy organicznej, a nas¬ tepnie oddzieleniu roztworu organicznego zawierajacego chlorek zelazowy od roztworu wodnego.W brytyjskim opisie patentowym nr. 933233 przedstawio¬ no sposób wydzielania chlorku zelazowego z roztworów za¬ wierajacych ten zwiazek z zastosowaniem trzeciorzedowej aminy, jako zwiazku zdolnego do wiazania jonów zelaza.Ze wzgledu na niska efektywnosc procesu, sposobu tego nie stosuje sie do wydzielania chlorku zelazowego z roztwo¬ rów o wysokim stezeniu chlorków zelazowego i glinowego.Ponadto znany sposób oddzielania soli zelaza od soli glinu z wodnego roztworu zawierajacego te zwiazki jest nieekono¬ miczny.Stwierdzono, ze roztwór czwartorzedowego chlorku amo- niowego w niepolarnej cieczy organicznej, nie mieszajacej sie z woda bardziej skutecznie ekstrahuje sole zelaza z wodnych roztworów zawierajacych sole zelaza i glinu.W sposobie wedlug wynalazku jako zwiazek organiczny, zdolny do wiazaniajonów zelaza, stosuje sie czwartorzedowy chlorek amoniowy o ogólnym wzorze (R1, R2, R3, R4, N) + + Cl", w którym kazdy z symboli R1, Ra, R3, R4 oznacza rodnik alkilowy, alkenylowy, arylowy lub aralkilowy i który to chlorek amoniowy, zawiera 12-50 atomów wegla w czasteczce. Korzystnie stosuje sie czwartorzedowy chlorek amoniowy zawierajacy w kazdym z rodników 1-20 atomów wegla.Czwartorzedowy chlorek amoniowy wytwarza sie na dro¬ dze alkilowania trzeciorzedowych amin Jako odpowiednie czwartorzedowe chlorki amoniowe w sposobie wedlug wyna¬ lazku stosuje sie na przyklad: chlorek trój-n-oktylometyloamoniowy, chlorek trójizooktylometyloamoniowy, chlorek dwu-n-oktylodecylometyloamoniowy, chlorek trójlaurylometyloamoniowy, chlorek metylo-trój-n-alkilo-(C8 - C, 2 )-amoniowy, chlorek trój-n-oktylo-n-propyloamoniowy, chlorek metylo-trój-n-alkilo-(CB - C, 0 )-amoniowy, chlorek benzylodwumetylo-n-decyloamoniowy, chlorek dwufenylo-n-oktylometyloamoniowy, chlorek dwumetylodwudodecenylo-amoniowy, chlorek dwumetylobenzylo-n-alkilo(Cs - Ct 0 )-amoniowy.Czterorzedowy chlorek amoniowy, rozpuszcza sie w obojetnej niepolarnej cieczy organicznej, który nie miesza sie z woda. Jako odpowiednia niepolarna ciecz organiczna stosuje sie weglowodór alifatyczny lub weglowodór aro¬ matyczny, na przyklad hepten lub benzen, chlorowcowane pochodne tych weglowodorów, frakcje ropy naftowej, takie jak nafta i ich pochodne, oraz mieszaniny wymienionych sub¬ stancji organicznych. Ze wzgledów ekonomicznych oraz w celu zmniejszenia niebezpieczenstwa zaplonu w sposobie wedlug wynalazku, jako niepolarna ciecz organiczna ko¬ rzystnie stosuje sie zwiazek o wysokiej temperaturze zaplo¬ nu, taki jak nafta. 69 5223 69 522 4 Ilosc czwartorzedowego chlorku amoniowego, która roz¬ puszcza sie w niepolarnej cieczy organicznej zalezy od ilosci chlorku zelazowego zawartego w roztworze i od zadanego efektu ekstrahowania.Wedlug wynalazku korzystnie stosuje sie 0905-0,2 mo¬ lowy roztwór czwartorzedowego chlorku amoniowego w naf¬ cie lub innej niepolarnej cieczy organicznej. Roztwór ten wprowadza sie do roztworu chlorków zelaza i glinu o steze¬ niu 80-200 g, korzystnie 125-200 g jonów chlorkowych w 1 litrze roztworu.Po zmieszaniu roztworu czwartorzedowego chlorku amo¬ niowego w niepolarnej cieczy organicznej z wodnym roztwo¬ rem chlorków zelazowego i glinowego na granicy dwóch faz - organicznej i wodnej moze wytworzyc sie emulsja.W nastepstwie tego, proces ekstrakcjijest niepelny.Sklonnosc fazy organicznej i wodnej do tworzenia emul¬ sji oraz wzajemny stosunek skladników roztworów organicz¬ nego i wodnego, które przechodza do emulsji, zalezy od róznych czynników, na przyklad od wlasciwosci stosowane¬ go czwartorzedowego chlorku amoniowego i niepolarnej cie¬ czy organicznej, od ilosci czwartorzedowego chlorku amonio¬ wego w fazie organicznej oraz od stosunku fazy organicznej i wodnej, temperatury ekstrakcji oraz ewentualnie obecnosci inhibitorów emulsji zawartych w fazie organicznej.Tworzenie sie emulsji wplywa niekorzystnie na ekono- micznosc procesu ekstrakcji chlorku zelazowego i na nastep¬ ne stadia procesu. Powstawanie emulsji mozna hamowac lub calkowicie wyeliminowac przez dodanie do roztworu orga¬ nicznego inhibitorów, które powoduja zmiane napiecia po¬ wierzchniowego i reguluja wlasciwosci fizyczne skladników organicznych roztworu. Inhibitorami stosowanymi korzy- tnie do zapobiegania tworzenia sie emulsji sa alkohole alifa¬ tyczne, zawierajace 8-16 atomów wegla, takie jak alkohol oktylowy, decylowy, dodecylowy, trójdecylowy, laurylowy, mirystylowy i ich mieszaniny. Ilosc inhibitora wystarczajaca do zapobiezenia tworzenia sie emulsji zalezy od wlasciwosci alkoholu lub innego inhibitora jak równiez od innych czyn¬ ników wyzej wymienionych, które wplywaja na tworzenie sie emulsji Korzystnie stosuje sie inhibitor w ilosci co najmniej 3% objetosciowych, gdyz taka jego zawartosc skutecznie zapo¬ biega tworzeniu sie emulsji. Maksymalna ilosc stosowanego inhibitora nie jest przy tym scisle ograniczona. Ze wzgledów ekonomicznych nie stosuje sie go w ilosciach powyzej 25% objetosciowych. Na przyklad zawartosc 5-10% objetoscio¬ wych alkoholu decylowego w 0,1 molowym roztworze chlor¬ ku trój-n-oktylomonometyloamoniowego w nafcie, skutecz¬ nie zapobiega tworzeniu sie emulsji Roztwór wodny, zawierajacy chlorek zalazowy, oraz roz¬ twór organiczny, zawierajacy wybrany odczynnik wiazacy jony zelazowe, miesza sie dokladnie w znany sposób, na przyklad w przeciwpradowych wiezach ekstrakcyjnych lub w mieszalniku.W celu wyekstrahowania duzej ilosci, na przyklad 75% chlorku zelazowego z roztworu wodnego do fazy organicznej nalezy stosowac roztwór wodny o stezeniu jonów chlorko¬ wych wynoszacym co najmniej 80 g/litr. W celu jeszcze do¬ kladniejszego wyekstrahowania chlorku zelazowego np. do zawartosci tej soli w roztworze wodnym wynoszacej ponizej 0,01 g/litr obróbce sola amoniowa nalezy poddac wodny roz¬ twór zawierajacy powyzej 125 g jonów chlorkowych/litr.Jednakze zawartosc jonów chlorkowych nie powinna prze¬ kraczac okolo 200 g/litr. Roztwory o wyzszym stezeniu jo¬ nów chlorkowych ponad 200 g/litr otrzymuje sie przy lugo¬ waniu glin za pomoca kwasu solnego o wysokim stezeniu.Roztwory takie ze wzgledu na wysokie stezeniejonów chlor¬ kowych sa wystarczajaco nasycone w stosunku do szescio- wodzianu chlorku glinu, a ich gestosc i lepkosc tak wzrastaja, ze w tych warunkach proces ekstrakcji przebiega z trudnos- i ciami.Stwierdzono, ze w celu wyekstrahowania zasadniczo calej ilosci chlorku zelazowego zawartego w wodnym roztworze, zawierajacym w 1 litrze 2,5 g Fe, O, nalezy zachowac sto¬ sunek objetosciowy fazy organicznej do fazy wodnej jak 1 :2 io lub wyzszy. Wielkosc tego stosunku zalezy od zawartosci czwartorzedowego chlorku amoniowego w fazie organicznej.W sposobie wedlug wynalazku roztwór chlorku amoniowego w niepolarnej cieczy organicznej wprowadza sie roztworu chlorków, w stosunku objetosciowym 1 :1 do u 4:1.Po ekstrakcji roztwór wodny, zawiera w 1 litrze mniej niz 0,05, a korzystnie mniej niz 0,03 gFeCl, w przeliczeniu na Fe, O,. Natomiast faza organiczna zawiera w 1 litrze od 0,5-2,0 g FeCl, w przeliczeniu na Fe, 09.Chlorek zelazowy zawarty w fazie organicznej oddziela sie i dzieki temu odzyskuje sie niepolarna ciecz organiczna.Wydzielenie chlorku zelazowego z fazy organicznej, za¬ wierajacej ten zwiazek prowadzi sie na drodze ekstrakcji, przez zmieszanie fazy organicznej z roztworem wodnym, za¬ wierajacym w 1 litrze korzystnie 15 g a najwyzej 25 g jonów chlorkowych i oddzielnie wodnego roztworu chlorku zelazo¬ wego od niepolarnej cieczy organicznej, która ewentualnie wykorzystuje sie powtórnie w procesie wydzielania chlorku zelazowego z wodnego roztworu chlorków zelazowego i gli¬ nowego. Przy wydzielaniu FeCl3 z fazy organicznej za pomo¬ ca roztworu wodnego zachowuje sie stosunek objetosciowy fazy wodnej do fazy organicznej, wynoszacy 1 :10— 1 :15.Nizej przytoczony przyklad wyjasnia szczególowo przed¬ miot wynalazku, nie ograniczajacjego zakresu.Przyklad. Prazona gline z Georgii poddaje sie lugo¬ waniu kwasem solnym w celu otrzymania kwasnego roztworu zawierajacego w 1 litrze 61 g Al, O, (wystepujacego w roz¬ tworze jako chlorek glinowy), 2,7(g Fe, O, (wystepujacego w roztworze jako chlorek zelaza) i 18,8 g kwasu solnego, przy czym calkowite stezeniejonów chlorkowych w roztwo¬ rze wynosi okolo 150 g/litr roztworu. Kwasny roztwór z lu¬ gowania miesza sie w temperaturze pokojowej z roztworem organicznym, zawierajacym 5% objetosciowych chlorku trój-n-oktylo-metyloamoniowego, znanego w handlu pod naz¬ wa „AUigant 336** 10% objetosciowo alkoholu n-decylowego i 85% objetosciowych nafty. Faze organiczna miesza sie z fa¬ za wodna zachowujac stosunek objetosciowy tych faz okolo 2 :1. Po dokladnym zmieszaniu, dwie nie mieszajace sie wza¬ jemnie, fazy rozdziela sie. Faza wodna zawiera w litrze 0,0004 g Fe, O, (w roztworze w postaci chlorku zelaza), a fa¬ za organiczna zawiera w litrze 1,35 g Fe, O,. , Faze organiczna, zawierajaca w litrze 1,35 g FeCl, ff w przeliczeniu na Fe,Os miesza sie z roztworem wodnym, zawierajacym w litrze 10 g kwasu solnego i najwyzej 10 g jonów chlorkowych w 1 litrze roztworu. Stosunek faz orga¬ nicznej do wodnej w urzadzeniu ekstrahujacym wynosi okolo 15 :1. Po dokladnym zmieszaniu rozdziela sie faze m wodna i organiczna. Oddzielona faza wodna zawiera w litrze okolo 18 g. Fe,O,, wystepujacego w roztworze w postaci chlorku zelazowego, a zawartosc zelaza w fazie organicznej zmniejsza sie do ilosci, przy której roztwór ten moze byc stosowany do ponownej ekstrakcji chlorku zelaza z kwasnego «• roztworu lugujacego.69 522 PL PL

Claims (11)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wydzielania chlorku zelazowego z wodnego roztworu chlorków zelazowego i glinowego przez ekstrakcje chlorku zelazowego za pomoca roztworu zwiazku organicz- • nego, zdolnego do wiazania jonów zelaza, w niepolarnej cie¬ czy organicznej i nastepnie oddzielenie chlorku zelazowego z fazy organicznej, znamienny tym, ze jako zwiazek organicz¬ ny, zdolny do wiazania jonów zelaza stosuje sie czwarto¬ rzedowy chlorek amoniowy zawierajacy 12-60 atomów C io w czasteczce o ogólnym wzorze (Rl,R2, R3,R4,N)+. G"", kazdy z symboli R1, Ra, R3 i R 4 oznacza rodnik alkilowy, alkenylowy, arylowy lub aralkilowy i w którym kazdy z rod¬ ników zawiera 1-20 atomów wegla.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje u sie, roztwór wodny, w którym stezenie jonów chlorkowych wynosi 80-200 g/litr, korzystnie 125-200 g/litr.
3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, zejako czwartorzedowy chlorek amoniowy stosuje sie chlorek trój-n-oktylometyloamoniowy. ao
4. Sposób wedlug zastrz. 1-3, znamienny tym, ze ja¬ ko niepolarna ciecz organiczna stosuje sie weglowodór alifa¬ tyczny, weglowodór aromatyczny, chlorowcowany weglo¬ wodór alifatyczny, chlorowcowany weglowodór aromatycz¬ ny lub mieszanine wymienionych zwiazków. *s
5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze jako niepolarna ciecz organiczna stosuje sie nafte.
6. Sposób wedlug zastrz. 1-5, znamienny tym, ze sto¬ suje sie roztwór czwartorzedowego chlorku amoniowego w niepolarnej cieczy organicznej, zawierajacy w 1 litrze 0,05^0,2 mola czwartorzedowego chlorku amoniowego.
7. Sposób wedlug zastrz. 1-6, znamienny tym, ze sto¬ suje sie roztwór czwartorzedowego chlorku amoniowego w niepolarnej cieczy organicznej zawierajacy, jako inhibitor emulsji, jeden lub kilka alkoholi alifatycznych o 8-16 ato¬ mach wegla w czasteczce, w ilosci 3-25% korzystnie 5-10% objetosciowych.
8. Sposób wedlug zastrz. 1-7, znamienny tym, ze sto¬ suje sie roztwór czwartorzedowego chlorku amoniowego w niepolarnej cieczy organicznej w stosunku objetosciowym do wodnego roztworu chlorków wynoszacym 1:1-4:1.
9.Sposób wedlug zastrz. 1-8, znamienny tym, ze chlo¬ rek zelazowy wyekstrahowany do fazy organicznej wydziela sie na drodze ekstrakcji przez zmieszanie fazy organicznej z roztworem wodnym zawierajacym w 1 litrze najwyzej 25 g jonów chlorkowych i oddzielenie wodnego roztworu chlorku zelazowego od niepolarnej cieczy organicznej, która ewentu¬ alnie zawraca sie do procesu wydzielania chlorku zelazowego z wodnego roztworu chlorków zelazowego i glinowego.
10. Sposób wedlug zastrz. 9, znamienny tym, ze chlorek zelazowy ekstrahuje sie roztworem wodnym zawierajacym w 1 litrze 15 g jonów chlorkowych. <
11. Sposób wedlug zastrz. 9 i 10, znamienny tym, ze przy ekstrakcji chlorku zelazowego z fazy organicznej utrzymuje sie stosunek objetosciowy fazy wodnej do fazy organicznej wynoszacy 1 :10-1 :15. PL PL
PL11640766A 1966-09-09 1966-09-09 PL69522B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL11640766A PL69522B1 (pl) 1966-09-09 1966-09-09

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL11640766A PL69522B1 (pl) 1966-09-09 1966-09-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL69522B1 true PL69522B1 (pl) 1973-04-30

Family

ID=19949523

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL11640766A PL69522B1 (pl) 1966-09-09 1966-09-09

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL69522B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4775489A (en) Self-breaking foamed oil in water emulsion for stimulation of wells blocked by paraffinic deposits
US4614236A (en) Self-breaking foamed oil-in-water emulsion for stimulation of wells blocked by paraffinic deposits
US4374734A (en) Emulsion breaking of surfactant stabilized crude oil in water emulsions
US4216079A (en) Emulsion breaking with surfactant recovery
Martínez-Palou et al. Ionic Liquids as Surfactants–Applications as
US3835060A (en) Demulsification compositions containing alkyl ether sulfates
CA3009028C (en) Method for reducing corrosive ions in aromatic compound extraction solvent
US6914036B2 (en) Demulsifier for aqueous completion fluids
US4370238A (en) Process for drying surfactant-containing crude oil
Alibrahim Cloud point extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons in aqueous solution with nonionic surfactants
EA034145B1 (ru) Биоразлагаемые поверхностно-активные сахароамиды для повышения нефтеотдачи
US3301328A (en) Well stimulation
US2318714A (en) Emulsion
RU2494136C1 (ru) Поверхностно-активный кислотный состав для обработки карбонатных коллекторов
PL69522B1 (pl)
US2543871A (en) Determination of petroleum sulfonate as a demulsifying agent for water-in-oil emulsions
US2269134A (en) Desalting and demulsifying compound for petroleum emulsions
CA2986633A1 (en) Method for environmentally acceptable treatment of emulsions in chemically enhanced oil recovery operations
WO2020055229A1 (en) Microemulsions and uses thereof
US2175818A (en) Breaking mineral oil emulsions
RU2657918C1 (ru) Реагент для удаления конденсационной жидкости из газовых скважин
US1938322A (en) Process for breaking petroleum emulsions
US2050925A (en) Process for breaking petroleum emulsions
US2338384A (en) Dichloroethyl ether extraction process
US1938323A (en) Process for breaking petroleum emulsions