PL68325B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: KI. 421,4/16 14.Y.1970 (P 140 611) MKP GOln 31/00 Opublikowano: 31.VIII.1973 CZY i i. lin I A UKD Urzedu Patentowego hkkit| lattrpispelitej LuifWni Wspóltwórcy wynalazku: Jan Lasa, Adam Korus, Tadeusz Owsiak Wlasciciel patentu: Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanislawa Staszica, Kraków (Polska) Uklad detektorów radiojonizacyjnych dla chromatografii gazowej Przedmiotem wynalazku jest uklad detektorów radiojonizacyjnych dla chromatografii gazowej, zwlaszcza do detekcji zwiazków elektroujemmych.Znany detektor radiojonizacyjny typu „wychwytu elektronów", stosowany w ukladach analitycznych jako pojedynczy detektor, isklada sie z korpusu, po¬ laczonego z jednej strony z glowica, wyposazona w radiatory, a z drugiej strony ze znana kolumna chromatograficzna. W korpusie jest usytuowana wspólsrodkawo wkladka z promieniotwórczym pre¬ paratem, osadzonym w cylindrycznej elektrodzie, wewnatrz której jest 'umieszczona elektroda zbior¬ cza, otoczona cylindrycznym ekranem. Wymiary geometryczne wkladki z preparatem promienio¬ twórczym i usytuowanie wzgledem niej zbiorczej elektrody sa tak dobrane, ze charakterystyka de¬ tektora, podajaca zaleznosc sygnalu detektora od stezenia ibadanych gazów, ma zakres dynamiczny 103.Analizowane skladniki próbki po rozdzieleniu na kolumnie chromatograficznej, wprowadzone do de¬ tektora, powoduja zmiane jego pradu jonizacyjne¬ go, którego wielkosc zmian jest proporcjonalna do stezenia skladników w gazie nosnym. Proces roz¬ dzielenia trudnolotnych zwiazków na kolumnie chromatograficznej, czesto wymaga przeprowadze¬ nia analizy w podwyzszonej temperaturze, a nie¬ kiedy w celu skrócenia czasu analizy, nalezy zmie¬ niac temperature kolumny w sposób ciagly. Zmia¬ na temperatury kolumny chromatograficznej powo- 2 duje zmiane uplywu fazy cieklej, która jest wpro¬ wadzona do detektora wraz z gazem nosnym, po¬ wodujac zmiane podstawowego pradu jonizacyjne¬ go, co w efekcie prowadzi do zmiany polozenia li- 5 nii zerowej na chromatograniie, czyli tak zwane pelzanie linii zerowej.Ponadto konieczne jest, aby detektor pracowal w takich samych temperaturach jak i kolumna.Wraz ze zmiana temperatury detektora, zmienia sie io temperatura jego izolatorów, w nastepstwie czego zmienia sie ich opornosc, co powoduje uplyw pra¬ du, który niekorzystnie oddzialuje na prad joni¬ zacyjny oraz pelzanie linii zerowej. Znany detek¬ tor nie spelnia wymogów odnosnie pracy w pod- 15 wyzszonej lub zmieniajacej sie temperaturze oraz nie eliminuje pelzania zera w chromatografie, co zmniejsza dokladnosc pomiarów dokonywanych za pomoca tego detektora.Celem wynalazku jest zapewnienie stabilnosci 20 i zwiekszenie dokladnosci pomiarów chromatogra¬ ficznych gazów w podwyzszonej i zmienianej tem¬ peraturze.Cel ten osiaga sie przez skonstruowanie zespolu dwóch detektorów radiojonizacyjnych typu „wy- 25 chwytu elektronów" pracujacych w ukladzie róz¬ nicowym. Uklad róznicowy tworza dwa równolegle tory przesylowe gazu, biorace poczatek w dzielniku strumienia gazu. Jeden z torów zawiera dozownik, polaczony poprzez chromatograficzna kolumne 30 z detektorem polaryzacji dodatniej, a drugi tor za- 68 32568 325 wiera chromatograficzna kolumne, polaczona z de¬ tektorem polaryzacji ujemnej, przy czym oba de¬ tektory zasilane sa napieciem o przeciwnej polary¬ zacji z zasilacza napiecia.Detektor polaryzacji dodatniej ma umieszczone zródlo promieniowania w centralnej elektrodzie, która jest polaczona z glowica, natomiast zbiorcza elektroda tego detektora jest odizolowana od glo¬ wicy.Detektor polaryzacji ujemnej ma umieszczone zródlo promieniowania w centralnej elektrodzie, która jest odizolowana od glowicy, natomiast zbior¬ cza elektroda jest polaczona z korpusem. Zbiorcza elektroda detektorowa polaryzacji dodatniej i cen¬ tralna elektroda detektora polaryzacji ujemnej sa umocowane w cylindrycznych izolatorach za pomo¬ ca pierscienia i dociskowych srub. Glowice sa} zaopatrzone w system kanalów dla przeplywu wo¬ dy chlodzacej izolatory. [ Uklad detektorów radiojonizacyjnych dla chroma¬ tografii gazowej, wedlug wynalazku, jest uwidocz¬ niony w przykladowym rozwiazaniu na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat ukladu de¬ tektorów, fig. 2 — detektor o polaryzacji dodatniej w przekroju podluznym, a fig. 3 — detektor o po¬ laryzacji ujemnej w przekroju .podluznym.Uklad detektorów tworza dwa równolegle tory przesylowe gazu, biorace poczatek w dzielniku 1 strumienia (fig. 1). Jeden z torów zawiera dozow¬ nik 2, polaczony poprzez chromatograficzna kolum¬ ne 3 z detektorem 4 polaryzacji dodatniej. Drugi z torów zawiera chromatograficzna kolumne 5, po¬ laczona z detektorem 6 polaryzacji ujemnej. Oba detektory 4 i 6 polaryzacji dodatniej i polaryzacji ujemnej lacza sie z zasilaczem 7 napiecia, który na wyjsciu ma dwa napiecia o polaryzacji dodatniej i ujemnej. Zasilacz 7 jest tak skonstruowany, ze opornosc pomiedzy punktami wyjsciowymi napiec w stosunku do masy zasilacza wynosi 10** omów.Zasilacz 7 jest polaczony poprzez pomiarowy opornik 8 elektronometru i eleiktronometr •;z reje¬ stratorem 10. Chromaitagraficzne kolumny 3 i 5 ma¬ ja jednakowa dlugosc i jednakowa opornosc dla przeplywajacego gazu.Detektor 4 polaryzacji dodatniej sklada sie z glo¬ wicy 11, polaczonej z korpusem 12, w którym znaj¬ duje sie tuleja,'stanowiaca centralna elektrode 13, zawierajaca zródlo 14 promieniowania (fig. 2).Wewnatrz tulei 13, znajduje sie zbiorcza elektroda 15, zamocowana za 'pomoca pierscienia 17 i docis¬ kowych snub 18 w teflonowym izolatorze 16, umieszczonym w glowicy 11.W górnej czesci glowicy 11, zabudowane jest na¬ pieciowe zlacze 22, polaczone ze zbiorcza elektroda 15. Ponadito w glowicy 11 detektora 4 wykonane sa kanaly 19, .polaczone z dwoma króccami 20 i 21, doprowadzajacymi wode chlodzaca.Detektor 6 polaryzacji ujemnej podobnie jak de¬ tektor 4 polaryzacji dodatniej, zawiera korpus 12, glowice 11 z ukladem kanalów 19 chlodzenia, cen¬ tralna elektrode 23, zródlo 24 promieniowania i zbiorcza elektrode 25. Centralna elektroda 23, za¬ mocowana w teflonowym izolatorze 16, ma ksztalt cylindra, w którym jest umieszczone zródlo 24 pro¬ mieniowania. Zbiorcza elektroda 25 detektora 6 za¬ budowana jest bezposrednio w korpusie 12.Gaz nosny doprowadzony do dzielnika 1 dzieli sie na dwa jednakowe strumienie, które skierowane sa do dwu chromatograficznych kolumn 3 i 5, a na¬ stepnie do detektorów 4 i 6. Wprowadzona poprzez 5 dozownik 2 do chromatograficznej kolumny 3 prób¬ ka gazu, ulega rozkladowi, po czym jej skladniki sa wprowadzone do detektora 4 zasilanego napie¬ ciem z zasilacza 7. W wyniku tego w detektorze 4 powstaje sygnal, mierzony przez elektronometr 9, io a nastepnie rejestrowany na rejestratorze 10.W detektorach 4 i 6 prad jonizacyjny przeplywa od zródel 14 i 24 promieniowania do zbiorczych elektrod 15 i 25. Oba detektory 4 i 6 maja prze¬ ciwna polaryzacje napiecia oraz odmienne polacze- 15 nie zródel 14 i 24 promieniowania i zbiorczych elek¬ trod 15 i 25, a mianowicie w detektorze 4 zródlo 14 promieniowania jest polaczone bezposrednio z kor¬ pusem 12, a zbiorcza elektroda 15 jest odizolowana od glowicy 11, natomiast w detektorze 6 zródlo 24 M promieniowania jest odizolowane od glowicy 11, a zbiorcza elektroda 25 jest polaczona z korpusem 12. Wskutek tego przy polaczeniu w szereg detek¬ torów 4 i 6 z zasilaczem 7, uzyskuje sie prady jo¬ nizacyjne przeciwnie skierowane, co powoduje spa- 25 dek napiecia na pomiarowym oporniku 8 do zera, gdy prady obu detektorów 4 16 beda jednakowe.Prady jonizacyjne detektorów 4 i 6, spowodowa¬ ne badz zmiana stezenia fazy cieklej, pod wplywem zmian temperatury kolumn 3 i 5, badz zmiana tem¬ peratury detektorów 4 i 6 i izolatorów 16, maja równiez kierunki przeciwne, wzajemnie sie kom¬ pensujace, co nie powoduje pelzania linii zerowej.Detektory 4 i 6, umieszczone w termostacie chro¬ matografu, maja taka sama temperature, wskutek oe czego zmiany temperatury detektorów 4 i 6 sa jed- 35 nakowe. Zmiany pradów jonizacyjnych, wywolane takimi samymi zmianami temperatury obu detek¬ torów 4 i 6 sa jedffiakowe i przy polaryzacji prze¬ ciwnej wzajemnie sie znosza, nie wplywajac na pelzanie linii zerowej. Równiez wplyw zmian tem¬ peratury kolumn li 5 i zwiazane z tym zmiany uplywu fazy cieklej beda identyczne dla kolumn 3 i 5, co daje sygnaly przeciwne, wzajemnie sie kom¬ pensujace. Znaczne zmniejszenie wahan tempera¬ tury izolatorów 16 zbiorczych elektrod 15 i 25 de¬ tektorów 4 i 6, uzyskuje sie w wyniku zastosowa¬ nego systemu chlodzenia glowic 11.Uklad detektorów wedlug wynalazku pozwala na znaczne podniesienie stabilnosci pracy systemu de¬ tekcyjnego chromatografu w porównaniu z detekcja pojedynczego detektora. Ponadto zaleta jest wyeli¬ minowanie wplywu: temperatury kolumn chroma¬ tograficznych, temperatury detektorów, uplywu fa¬ zy cieklej i zmian w przyplywie gazu nosnego na bieg linii zerowej na chromatogramie. Wyelimino- 55 wanie tych czynników pozwala na podniesienie czu¬ losci detekcji analizowanych skladników. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Uklad detektorów radiojonizacyjnych dla chro¬ matografii gazowej, zawierajacy kolumny chroma¬ tograficzne, detektory radiojonizacyjne, zasilacz na¬ piecia, elektronometr, rejestrator i dozownik, zna- 65 mienny tym, ze stanowi dwa równolegle tory prze¬ sylowe gazu, biorace poczatek w dzielniku (1) stru- 40 45 5068 325 6 mienia, z których jeden tor zawiera dozownik (2), polaczony poprzez chromatograficzna kolumne (3) z detektorem (4) polaryzacji dodatniej, a drugi tor zawiera chromatograficzna kolumne (5), polaczona z detektorem (6) polaryzacji ujemnej, przy czym 5 oba detektory (4) i (6) sa zasilane napieciem o prze¬ ciwnej polaryzacji z zasilacza (7) napiecia. 2. Uklad detektorów wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze detektor (4) polaryzacji dodatniej, ma umieszczone zródlo (14) promieniowania w central- 10 nej elektrodzie (13), która jest polaczona z glowica (11), natomiast zbiorcza elektroda (15) tego detekto¬ ra (4) jest odizolowana od glowicy (11). 3. Uklad detektorów wedlug zastrz. 1, 2, znamien¬ ny tym, ze detektor (6) polaryzacji ujemnej, ma u umieszczone zródlo (24) promieniowania w central¬ nej elektrodzie (23), która jest odizolowana od glo¬ wicy (11), natomiast zbiorcza elektroda (25) tego detektora (6) jest polaczona z korpusem (12). 4. Uklad detektorów wedlug zastrz. 1—3, zna¬ mienny tym, ze zbiorcza elektroda (15) detektora (4) polaryzacji dodatniej i centralna elektroda (23) detektora (6) polaryzacji ujemnej sa umocowane w cylindrycznych izolatorach za pomoca pierscienia (17) i dociskowych srub (18). 5. Uklad detektorów wedlug zastrz. 1—4, zna¬ mienny tym, ze glowice (11) sa zaopatrzone w sys¬ tem kanalów i(19) dla przeplywu wody chlodzacej izolatory (16).KI. 421,4/16 68 325 MKP GOln 31/00 9 io ar 8 Fig. 1 Fig.

2. Fig.3 RSW Zakl. Graf. W-wa, zam. 440-73, nakl. 125+20 egz. Cena zl 10,— PL PL