PL67726B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 27.11.1969 (P 131 987) 16.VH.1973 67726 KI. 12o,l/04 MKP C07c 15/28 CZY Wspóltwórcy wynalazku: Alfred Rabczuk, Irena John Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób rektyfikacji oleju antracenowego Przedmiotem wynalazku jest sposób rektyfikacji oleju antracenowego z dodatkiem substancji ulatwiajacych roz¬ dzial karbazolu od antracenu.Wedlug dotychczas znanych metod wydzielanie antra¬ cenu przeprowadza sie przez rektyfikacje oleju antra¬ cenowego pochodzacego z destylacji smoly. W procesie rektyfikacji otrzymuje sie frakcje antracenowo-fenantre- nowa, z której nastepnie wydziela sie antracen.Wedlug opisu patentowego nr 36250 otrzymuje sie antracen wysokoprocentowy o zawartosci powyzej 95% antracenu przez destylacje niskoprocentowego antracenu z krezolami, o temperaturze wrzenia okolo 200°C, po¬ chodzacymi z oleju karbolowego lub pozostalosci naf¬ talenowej i nastepna jego krystalizacje z krezolu za po¬ moca rozpuszczalników takich jak benzen lub solwent- nafta.Znany jest równiez sposób wzbogacania antrtacenu na drodze rektyfikacji oleju antracenowego lub antracenu surowego, w obecnosci par rozpuszczalników takich jak weglowodorów aromatycznych niskowrzacych. Dodatek rozpuszczalnika powoduje obnizenie preznosci par des¬ tylatu.Oddzielenie karbazolu od antracenu jest trudne i wy¬ maga wielopólkowych kolumn rektyfikacyjnych i duzych refluksów.Celem wynalazku bylo otrzymanie wzbogaconej frakcji fenantrenowowo-antracenowej oraz wysokoprocentowej frakcji karbazolowej, z oleju antracenowego oTaz zwie¬ kszenie uzysku antracenu i obnizenie kosztów aparatury i zuzycia energii. 10 15 20 25 30 Stwierdzono, ze dodatek do procesu rektyfikacji sub¬ stancji wrzacych pomiedzy temperatura wrzenia antra¬ cenu i karbazolu, ulatwia oddzielenie karbazolu od an¬ tracenu.Sposobem wedlug wynalazku (rektyfikacje oleju antra¬ cenowego prowadzi sie w obecnosci dodatku substancji ulatwiajacych rozdzial karbazolu od antracenu. Jako substancje ulatwiajace rozdzial karbazolu od antracenu stosuje sie substancje zawarte w oleju antracenowym w niewielkich ilosciach, stanowiace miedzyfrakcje o temperaturze wrzenia 345—350°C, to jest o temperaturze pomiedzy temperatura wrzenia antracenu i karbazolu.Rektyfikacje oleju antracenowego prowadzi sie na ko¬ lumnie wielopólkowej z wypelnieniem pod cisnieniem normalnym i przy liczbie refluksowej 5.Podczas rektyfikacji odbiera sie przedgon do tem¬ peratury 338°C zawierajacy glównie fluoren. W zakresie temperatur 338—345°C odbiera sie frakcje fenentrenowo- antracenowa zawierajaca okolo 70% wagowych fenan- trenu i okolo 20% wagowych antracenu, reszte stanowia zwiazki blizej niezidentyfikowane, z których wydziela sie antracen przez krystalizacje. Nastepnie odbiera sie miedzyfrakcje w zakresie temperatur 345—350°C, w której znajduja sie w niewielkich ilosciach antracen, fenantrydyna, 5,6^benzochinolina, 3^metylofenantren, 2- oksyflouren i karbazol.W zakresie temperatur 350—357°C odbiera sie wzbo¬ gacona frakcje karbazolu, zawierajaca okolo 25% wa¬ gowych karbazolu. Uzyskana miedzyfrakcje o zakresie wrzenia 345—350°C zawraca sie do kolejnych naste- 6772667726 pujacych po sobie destylacji oleju antracenowego, dla wydzielenia z niej antracenu wraz z frakcja antrace- nowo-fenamitreinowa i karbazolu z frakcja karbazolowa a co zatem idzie dla wzbogacenia tych frakcji w antra¬ cen i karbazol. Dzieki temu olej antracenowy mozna destylowac na nizszych kolumnach lub przy mniejszych reifluksach, zmniejszajac w ten sposób koszty apara¬ turowe i zuzycie energii. Dodatkowym efektem jest zwiekszanie uzysku antracenu, który znajduje sie w miedzyfrakcji i w nominalnych warunkach bylby stra¬ cony.Przyklad: 1500 g oleju antracenowego I o za¬ wartosci antracenu 9%, karbazolu 4,5% posiadajacy temperature krzepniecia 92°C poddaje sie rektyfikacji pod normalnym cisnieniem na laboratoiryjnej kolumnie rektyfikacyjnej. Kolumna o srednicy 27 cm i wysokosci roboczej 1350 cm, wypelniona jest trójkatnymi zwijka- mi o wymiarach 2,5X2,5 cm wykonanymi z drutu kan¬ tatowego. Podczas rektyfikacji utrzymywano ref luks 5:1.W wyniku rektyfikacji odebrano z kolumny do temp. 338°C, 360 g przedgonu, który odrzucono, a w zakresie temperatur 338—345°C 480 g frakcji fenantrenowo-an- tracenowej, z której wydobywa sie antracen w zakresie temperatur 345—350°C okolo 75 g miedzyfrakcji i o 10 15 20 zawartosci 2,9 kanbazolu. Reszte stanowila frakcja kar¬ bazolowa i pak.W analogicznych warunkach i na tym samym urza¬ dzeniu wykonano rektyfikacje 1500 g tego samego oleju antracenowego oraz 75 g to jest 5% wagowych w sto¬ sunku do wsadu miedzyfrakcji z poprzedniej xektytfi- kacji. Otrzymano takie same produkty rektyfikacji z ta róznica, ze ilosc wlasciwej frakcji fenentrenowo-antra- cenowej, zawierajacej okolo 23% wagowych antracenu wynosila 525 g, a okolo 10% wagowych wiecej niz bez zawracania miedzyfrakcji, a ilosc miedzyfrakcji ok. 105 g, która zawrócono do kolejnej nastepnej destylacji oleju antracenowego. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patento»we Sposób rektyfikacji oleju antracenowego z dodatkiem substancji ulatwiajacych rozdzial karbazolu od antra¬ cenu znamienny tym, ze jako substancje ulatwiajace rozdzial karbazolu od antracenu stosuje sie substancje zawarte w oleju antracenowym w niewielkich ilosciach, stanowiace miedzyfrakcje o temperaturze wrzenia za¬ wartej pomiedzy temperatura wrzenia antracenu i kar¬ bazolu i wynoszacej 345—350°C VE i fti^isj !.*¦::¦:,,¦. v^ "-] i----i WD A-l. Zam. 5992, naklad 100 egz. Cena zl 10,— PL PL