PL66958B1 - - Google Patents

Description

Powstaly plyn przenosi sie z nad olejów do drugiego reaktora i kontynuuje nasycanie gazowym ohlorodoworem do pH = 1, po czym przerywa do¬ plyw gazu i' kontynuuje mieszanie metniejacego plynu w temperaturze 18°C iaz do ukazania sie krysztalów, pozostawia sie w tej temperaturze na dwie godziny, po czym kremowo-bialy osad od¬ sacza i przemywa benzenem, po czym suszy. Otrzy¬ muje sie 16,2 surowego chlorowodorku N-(i2-teny- lo)-aniliny o temperaturze topnienia 160—163 °C.Wydajnosc 72°/o wydajnosci teoretycznej.Otrzymany chlorowodorek zadaje sie woda 0 temperaturze 50°C, miesza w ciagu 5 minut, nastepnie ochladza do temperatury pokojowej i alkalizuje okolo- 30% roztworem wodorotlenku sodowego do pH okolo 9, po czym ekstrahuje ben¬ zenem, osusza 'bezwodnym weglanem potasu i od¬ barwia weglem iaktywnym. Benzen oddestylowuje sie w prózni na pompie wodnej a pozostaly zól¬ tawy olej wolno krystalizujacy jest N-<2-tenylo)- -anilina o temperaturze topnienia 37—39 °C. Po¬ stepujac wedlug opisanego przykladu otrzymuje sie 12,2 g zasady, 'Co stanowi 90,5%) wydajnosci w sto¬ sunku do chlowodorku.Przyklad III. Postepuje sie jiak w przykladzie 1 do stadium oddestylowania benzenu z nad su¬ rowego produktu reakcji, po .czym 18 g oleju po¬ reakcyjnego traktuje sie 180 ml alkoholu etylowego z dodatkiem 9 ml stezonego kwasu solnego i ogrze¬ wa pod chlodnica zwrotna przez 8 godzin na lazni wodnej. Alkohol i kwas po reakcji oddestylowuje sie w prózni na pompie wodnej. Pozostalosc roz¬ puszcza sie w 40 ml wody i zobojetnia, podczas ochlodzenia, za pomoca 30 wego, po czym doprowadza pH ido wartosci 8—9, ekstrahuje benzenem i dalej postepuje jak w przy¬ kladzie II.Przyklad IV. 3,78 g oleju otrzymanego jak 5 w przykladzie I, po alkalicznej hydrolizie produktu kondensacji i ekstrakcji benzenem, rozpuszcza sie w temperaturze 60 °C w 5-cio krotnej ilosci alko¬ holu .metylowego d wlewa przy mieszaniu roztwór 2,76 g kwasu szczawiowego dwuwodnego w 10-cio io krotnej ilosci alkoholu metylowego o temperaturze 60°C. Calosc miesza sie przez 15 minut w tem¬ peraturze 60°C i pozostawia do ochlodzenia, po czym chlodzi sie dodatkowo w temperaturze 2°C, przemywa alkoholem etylowym, saczy i suszy 15 w temperaturze 70°C. Otrzymany w ilosci 4,0 g szczawian Nh(2-tenylo)-aniliny rozpuszcza sie w wodzie o temperaturze 50°C, ochladza do tem¬ peratury pokojowej i chlodzac dalej alkalizuje okolo 30% roztworem wodorotlenku sodowego do 20 pH okolo 9, po czym ekstrahuje sie benzenem, osusza bezwodnym weglanem potasu i odbarwia weglem aktywnym. Benzen oddestylowuje sie w prózni, a z pozostalego oleju wolno krystalizuje Nj,(2-tenylo)-anilina o temperaturze topnienia 37— 25 39°C w ilasci 2,17 g, co stanowi 80% wydajnosci w stosunku ido szczawianu. 30 PL PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania iN-(2-tenylo)-aniliny, zna¬ mienny tym, ze na (aniline dziala sie aldehydem 2-tenylowym w obecnosci kwasu mrówkowego, w temperaturze wrzenia mieszaniny, najdogodiniej 35 100—130°C, po czym produkt reakcji zobojetnia sie stezonym wodorotlenkiem sodu i otrzymana surowa N^(2-tenylo)-aniline oczyszcza sie w znany sposób przez ekstrakcje benzenem, lub przepro¬ wadza w sól addycyjna z kwasem organicznym 40 lub nieorganicznym, z której ewentualnie uwalnia sie czysta N-(2-tenylo)-ianiline. 2. Sposób wedlug zastnz. i, znamienny tym, ze sól addycyjna N^(2-tenylo)-aniliny z kwasami organicznymi otrzymuje sie przez potraktowanie 45 N-i(!2-tenylo)-aniliny, w rozpuszczalniku organicz¬ nym, takim jak alkohol metylowy, etylowy, (izo¬ propylowy, aceton lub octan etylu, malym nad¬ miarem molowym kwasu organicznego takiego jak kwas szczawiowy lub winowy, przy czym oba roiz- 50 twory sa ogrzane do temperatury 30—60 °C. 3. Sposób wedlug zastrz. I znamienny tym, ze otrzymana surowa N-(2-tenylo)-aniline przeprowa¬ dza sie w chlorowodorek przez dzialanie gazowym chlorowodorem lub jego roztworem alkoholowym. Errata Na stronie 1 w glówce opisu patentowego przy tekscie Zglo¬ szono, jest: 30.IV.1969 (P 135275); powinno byc: 29.IV.1969 (P 133275) Cena zl 10.— KZG Nr

1. zam. 537/7* PL PL