PL65523B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 25.VII.1972 65523 KI. 421, 13/04 MKP GOln 15/08 Wspóltwórcy wynalazku: Aleksander Kwiecinski, Edward Fedder, Grze¬ gorz Nowicki, Wiktor Czechowicz Wlasciciel patentu: Centralne Laboratorium Akumulatorów i Ogniw, Po¬ znan (Polska) Sposób oznaczania maksymalnych i minimalnych srednic przeloto¬ wych porów oraz procentowego udzialu powierzchni porów o da¬ nych srednicach do calkowitej powierzchni porów w materialach porowatych oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest sposób i urzadzenie do oznaczania maksymalnych i minimalnych sred¬ nic przelotowych porów oraz zawartosci przelo¬ towych porów z wymienionego zakresu w mate¬ rialach porowatych, zwlaszcza w elektrodach i se¬ paratorach do chemicznych zródel pradu.Dotychczas oznaczano w materialach porowatych jedynie maksymalne srednice porów przelotowych przez ustalenie wielkosci cisnienia gazu przecho¬ dzacego przez badany material w momencie odblo¬ kowania porów. W metodzie tej nie uwzgledniano wielkosci kata zwilzalnosci, stad uzyskane wyniki obarczone byly bledem systematycznym.Dotychczas okreslano równiez w materialach po¬ rowatych procentowa zawartosc porów z wymie¬ nionego zakresu przy pomocy wtlaczania w badany material cieczy niezwilzajacej. Metoda ta okresla sie rozklad wielkosci porów równowaznych, zarów¬ no porów niedroznych jak i przelotowych, bez mozliwosci wyodrebnienia tych ostatnich.Celem wynalazku jest wyeliminowanie niedogod¬ nosci powyzszych metod i oznaczenie maksymal¬ nych i minimalnych srednic porów przelotowych oraz zawartosci porów przelotowych z wymienio¬ nego zakresu w materialach porowatych.Cel ten osiagnieto przez to, ze oczyszczona prób¬ ke materialu porowatego wielokrotnie poddaje sie z jednej strony cisnieniu gazu o okreslonej zmie¬ niajacej sie wartosci i mierzy sie kazdorazowo ilosc gazu przechodzacego przez te próbke w jed¬ nostce czasu. Z kolei wymieniona próbke nasyca sie okreslona ciecza wybrana w zaleznosci od wy^ miarow porów i rodzaju materialu i znów wielo¬ krotnie poddaje sie ja z jednej jej strony cisnieniu gazu o okreslonej zmieniajacej sie wartosci i mie¬ rzy sie kazdorazowo ilosc gazu przechodzacego przez te próbke w jednostce czasu. Dalej oblicza sie srednice porów przelotowych odblokowanych przy okreslonej wielkosci cisnienia gazu wedlug znanego wzoru Laplace'a, podajacego zaleznosc cis¬ nienia od wielkosci srednicy porów: di= 4 o cos 0 Pi 15 gdzie: dx — srednica pora, Pi — cisnienie przy którym nastapilo od¬ blokowanie pora o srednicy dr o — napiecie powierzchniowe cieczy zwil¬ zajacej, 20 ® — tó*t zwilzalnosci.Poczatek przedostawania sie gazu przez próbke nasycona ciecza okresla maksymalna równowazna srednice porów, a wielkosc cisnienia, przy którym 25 nastepuje zrównanie ilosci wydzielajacego sie gazu dla próbki suchej i nasyconej ciecza zwilzajaca, odpowiada minimalnej srednicy porów przelotom wych obliczonych z wzoru Laplace'a.Z analizy przebiegu krzywych okreslajacych za- 30 leznosc ilosci wydzielajacego sie gazu dla próbki I 65 5233 65 523 4 suchej i nawilzonej od przylozonego cisnienia, mo¬ zna okreslic procentowe udzialy przekrojów porów przelotowych od wielkosci maksymalnych do mi¬ nimalnych, poslugujac sie wzorem przewidujacym podzial wszystkich wielkosci srednic porów prze¬ lotowych na szereg podzialów w zaleznosci od przeznaczenia badanego materialu porowatego.Udzial procentowy powierzchni N porów z da¬ nego przedzialu srednic porów wyraza sie naste¬ pujacym wzorem: / Q~Qi \ 100%- 100% =N.I Q / ' gdzie: Q — ilosc wydzielajacego sie gazu w jed¬ nostce czasu dla próbki suchej przy cisnieniu px odpowiadajacemu sred¬ nicy dr -Q1 — ilosc wydzielajacego sie gazu w jed¬ nostce xzasu dla próbki nawilzonej przy cisnieniu px odpowiadajacemu srednicy d2.Postepujac tak kolejno z wszystkimi wybrany¬ mi przedzialami otrzymuje sie rozklad wielkosci porów w przedziale do maksymalnej wielkosci srednicy porów do minimalnej.Typowe przebiegi zaleznosci ilosci wydzielaja¬ cego sie gazu od zastosowanego cisnienia przed¬ stawione sa na rysunku, na fig. 1.Krzywa l± dotyczy pr2ebiegu tych zaleznosci dla próbki suchej, natomiast krzywa 12 odnosi sie do przebiegu uzyskanego dla próbki nawilzonej. Po¬ czatek wydzielajacego sie gazu przy cisnieniu px odpowiada maksymalnej srednicy porów, natomiast punktu zetkniecia sie dwóch krzywych lx i 12 dla cisnienia p2 odpowiada minimalnej wielkosci sred¬ nic porów.Dla okreslenia wielkosci porów badanego mate¬ rialu dobiera sie ciecz zwilzajaca o kacie zwilza¬ jacym równym okolo zero stopni i o napieciu po¬ wierzchniowym pozwalajacym na pomiar wszyst¬ kich wielkosci porów przelotowych, stosujac cisnie¬ nie tak male, aby nie przekroczyc wytrzymalosci mechanicznych badanych próbek.Wymieniony sposób wedlug wynalazku realizo¬ wany jest za pomoca urzadzenia wedlug wynalaz¬ ku. Dla zapewnienia równomiernego wzrostu cis¬ nienia dzialajacego jednostronnie na próbke ma¬ terialu badanego urzadzenie wyposazone jest w zbiornik wyrównawczy, oraz co najmniej w dwa reduktory stabilizujace. Pomiary cisnienia doko¬ nuje sie za pomoca kilku manometrów, umozli¬ wiajacych przy tym dokladny odczyt cisnienia w szerokim zakresie. W celu przyspieszenia wy¬ konania pomiarów zastosowano rotametry pozwa¬ lajace na szybki odczyt ilosci wydzielajacego sie gazu.Sposób wedlug wynalazku przykladowo realizuje sie za pomoca urzadzenia przedstawionego na ry¬ sunku na fig. 2.W przezroczystym naczyniu 10 umieszcza sie ba¬ dana próbke materialu porowatego w uchwycie 1, która pokrywa sie cienka warstwa cieczy zwilza¬ jacej doprowadzonej poprzez kran 2. Gaz dopro¬ wadza sie z wewnetrznego zródla do zbiornika wy¬ równawczego 3 poprzez reduktor 4 stabilizujacy cisnienie w zbiorniku wyrównawczym 3. Zbiornik wyrównawczy 3 wyposazony jest równiez w upu¬ stowy reduktor stabilizujacy 5 zapewniajacy po- 5 wolny, kontrolowany wzrost cisnienia,oraz wyposa¬ zony jest w rotametry 8 i manometr 6 o róznych zakresach pomiarowych. Przezroczystosc naczynia 10 ulatwia obserwacje zachowania sie materialu porowatego podczas jego badania.Przyklad. Przeprowadzono pomiary dla elek¬ trody weglowej sprasowanej z proszku z dodat¬ kiem lepiszcza stosujac sposób wedlug wynalazku.Po zamocowaniu badanej elektrody w urzadze¬ niu wedlug wynalazku przeprowadzono dla próbki suchej pomiar zaleznosci ilosci gazu wydzielajacego sie w jednostce czasu od przylozonego cisnienia w granicach od 0 do 5 KG/cra2. Nastepnie nasy¬ cono badana elektrode ciecza silnie zwilzajaca, której kat zwilzalnosci cieczy wzgledem materialu równy jest 0. Upraszcza to stosowany do obliczen wzór Laplace'a. Do nasycenia próbki zastosowano alkohol metylowy o napieciu powierzchniowym 22,6 dyn/cm. Nasycona próbke pokryto cienka war¬ stwa tej cieczy zwilzajacej i poddano ja jedno¬ stronnemu dzialaniu gazu znajdujacego sie pod cisnieniem.Zauwazono wydzielanie sie gazu przy cisnieniu 0,86 KG/cm2, co zgodnie z wzorem Laplace'a ozna¬ cza maksymalna wielkosc srednic porów jakie za¬ wiera badana próbka. Wielkosc ta wynosi w da¬ nym przypadku 1,05 \im.Zwiekszajac stopniowo cisnienie mierzono ilosc wydzielajacego sie gazu w jednostce czasu. Przy cisnieniu równym 4,75 KG/cm2 uzyskano równa ilosc gazu wydzielajacego sie przez próbke sucha i nasycona ciecza zwilzajaca, co pozwala obliczyc minimalna srednice porów przelotowych wynosza¬ ca 0,19 mm.Dzielac caly zakres uzyskanych wielkosci sred¬ nic porów od maksymalnych do minimalnych, ob¬ liczono udzial procentowy przekrojów porów prze¬ lotowych wedlug wzoru przewidujacego podzial calego zakresu od wartosci wielkosci srednic ma¬ ksymalnych do wielkosci srednic minimalnych na szereg przedzialów. Uzyskane wyniki umieszczono w tablicy.Tablica 1 1 Przedzialy zakresu od 0,19 jjjm do 1,5 [j,m Udzialy wyrazone w% OJ iH 00 O O ¦o o O 73 18 CJ * o o -o o O "O 5 t»< m o o ¦O O O TJ 8 m «o o o -a o O T3 7 co t- o o -O O O T3 13 t- 00 ¦a o o -o 20 00 Oi o o T3 O O 'O 11 Ift 1 o" i-T T3 O O T3 18 Sposobem wedlug wynalazku okresla sie wiel¬ kosci srednic porów przelotowych i ich rozklad, które to parametry sa istotne dla wlasciwej pracy materialów porowatych, zwlaszcza w chemicznych zródlach pradu. Sposobem wedlug wynalazku mo¬ zna dobierac wlasciwe warunki wytwarzania ma¬ terialów porowatych, wzglednie dobierac materialy porowate stosownie do ich przeznaczenia. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 605 65 523 6 PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oznaczenia maksymalnych i minimal¬ nych srednic przelotowych porów oraz procen¬ towego udzialu powierzchni porów o danych sred¬ nicach do calkowitej powierzchni porów w ma¬ terialach porowatych, znamienny tym, ze oczysz¬ czona próbke materialu porowatego wielokrotnie poddaje sie z jednej jej strony cisnieniu o okre¬ slonej zmiennej wartosci i mierzy sie kazdorazo¬ wo ilosc gazu przechodzacego przez te próbke w jednostce czasu, nastepnie próbke te nasyca sie ciecza i ponownie wielokrotnie poddaje sie ja z jednej jej strony cisnieniu o okreslonej, róznej wartosci i mierzy sie kazdorazowo ilosc gazu prze¬ chodzacego przez te próbke w jednostce czasu, otrzymane wyniki nanosi na wykres w ukladzie ilosc wydzielajacego sie gazu — cisnienie gazu przed próbka, nastepnie z wzoru Laplace'a oblicza sie srednice przelotowych, równowaznych porów maksymalnych i minimalnych, przy czym poczatek wydzielania sie gazu dla próbki nasyconej ciecza okresla maksymalna równowazna srednice porów a wartosc cisnienia, przy którym nastepuje zrów¬ nanie ilosci wydzielajacego sie gazu próbki su¬ chej i nasyconej ciecza odpowiada minimalnej równowaznej srednicy porów, oraz oblicza sie pro¬ centowe udzialy przekrojów porów przelotowych poszczególnego przedzialu z danego zakresu do calkowitej powierzchni przekrojów porów przelo-

2. Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze zawiera wyrównawczy zbiornik gazu (3) wyposazony w reduktor (4) sta¬ bilizujacy cisnienie gazu wchodzacego do wyrów¬ nawczego zbiornika gazu (3) oraz reduktor (5) upu¬ stowy stabilizujacy cisnienie gazu w zbiorniku (3) i manometr (6) oraz zawiera polaczone przewodem ze zbiornikiem (3) naczynie (10) z przezroczystego tworzywa z umieszczonym w nim badanym ma¬ terialem porowatym, wyposazone w kran (2) do wpuszczania cieczy do wewnatrz naczynia (10) i ro- tametry (8) o róznych potrzebnych zakresach po¬ miarowych. 20 5 /Q—Qi \ towych ze wzoruN^lOO^/o— • 100% I, w któ¬ rym Q oznacza ilosc wydzielajacego sie gazu w jed¬ nostce czasu dla próbki suchej przy cisnieniu pt io odpowiadajacemu srednicy dv Qx — ilosc wydzie¬ lajacego sie gazu w jednostce czasu dla próbki nawilzonej przy cisnieniu px odpowiadajacemu srednicy d2.KI. 42 1, 13/04 65 523 MKP G 01 n 15/08 a P< P, P(rj Fi9.1 Fig.Z Bltk zam. 1320/72 r. A4 215 egz. Cena zl 10,— PL PL