PL64963B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 10.IV.1972 64963 KI. 12 o, 23/03 MKP C 07 c 149/30 CZYTELNIA tJKD Urzedu Patentowego Uhm to-mr«. ?' l [ Wspóltwórcy wynalazku: Wladyslaw Szwed, Ryszard Wierzba, Wojciech Chwaja Wlasciciel patentu: Instytut Technologii Nafty, Kraków (Polska) Sposób wytwarzania dwusiarczku dwubenzylu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia dwusiarczku dwubenzylu, znajdujacego zasto¬ sowanie jako czynnik podwyzszajacy wlasciwosci smarne olejów pracujacych w warunkach duzych nacisków (np. do olejów przekladniowych). 5 Sposób wedlug wynalazku opiera sie na znanych metodach wytwarzania dwusiarczków organicz¬ nych przez reakcje odpowiedniego chlorku alkilo¬ wego, lub arylowego z dwusiarczkami metali al¬ kalicznych. Dwusiarczek dwubenzylu wytwarza sie 10 wiec na drodze reakcji chlorku benzylowego z dwusiarczkiem sodu wedlug schematu: 2 C6H5CH2Cl+Na2S2 C6H5CH2-S-S-CH2C6H5 + + 2NaCl 15 Jednakze dotychczasowe sposoby wytwarzania dwusiarczku dwubenzylu podana metoda, daja produkt o niewystarczajacej czystosci do celów specjalnych, jak np. do celów smarowniczych, na 20 skutek korozyjnego dzialania preparatu na me¬ tale kolorowe.Poza tym dowodem mniejszej czystosci otrzymy¬ wanych uprzednimi sposobami preparatów, jest ich stosunkowo niska temperatura topnienia (ponizej 25 68°C), oraz czesto wystepujace zabarwienie od ró¬ zowego do czerwonego, pochodzace równiez od za¬ nieczyszczen. Wlasciwosci korozyjne roztworów olejowych dwusiarczku dwubenzylu otrzymywane¬ go wedlug znanych sposobów wytwarzania ogra- 30 niczaly jego stosowanie do celów smarowniczych.Stwierdzono, ze dzieki zastosowaniu okreslonego rozpuszczalnika, odpowiedniego doboru stosunku molowego substratów oraz temperatury reakcji, mozna otrzymac dwusiarczek dwubenzylu nie wy¬ kazujacy wyzej wymienionych wad.Sposobem wedlug wynalazku synteze dwusiarcz¬ ku dwubenzylu prowadzi sie w srodowisku meta¬ nolu, najkorzystniej bezwodnego, lub zawieraja¬ cego do 15°/o wody oraz przy zachowaniu takiego stosunku reagentów, azeby na 2 mole chlorku ben¬ zylu przypadala taka ilosc Na2S2, która wytworzo¬ no z 1—1,5 mola siarczku sodowego i 1—1,3 mola siarki.Sposób wedlug wynalazku zapewnia otrzymy¬ wanie produktu nie wykazujacego dzialania koro¬ zyjnego na metale kolorowe (badanego na plyt¬ kach miedzianych wedlug okreslonej metody, np. w ciagu 3 godzin w temperaturze 100°C uzyskiwa¬ no ocene: 0 — la wedlug skali wzorcowej ASTM Method D—130) oraz o wysokiej temperaturze top¬ nienia wynoszacej srednio 71°C, a takze nieposia- dajacego rózowego zabarwienia, pochodzacego od zanieczyszczen, lub tez posiadajacego zaledwie wi¬ doczne rózowe zabarwienie.Stosowanie metanolu jako rozpuszczalnika, za¬ pewnia dostateczna selektywnosc wzgledem za¬ nieczyszczen przechodzacych z surowców do pro¬ duktu i pogarszajacych wlasciwosci produktu, a przez to ograniczajacych jego zastosowanie.Sposobem wedlug wynalazku kondensacje dwu¬ siarczku sodu z chlorkiem benzylu prowadzi sie 64 9633 64 963 4 w temperaturze 5—30°C korzystnie 10—20°C, przy czym w pierwszym stadium przeprowadza sie reak¬ cje siarczku sodowego z siarka w wyzej przyto¬ czonym stosunku molowym, co prowadzi do wy¬ tworzenia dwusiarczku sodu. Reakcje prowadzi sie w srodowisku metanolu w ilosci umozliwiajacej calkowite rozpuszczenie na goraco produktu kon¬ cowego wytworzonego w drugim stadium reakcji.Reakcja przebiega w ciagu 1,5—2 godzin w tem¬ peraturze 60—75°C. Nastepnie, po schlodzeniu mie¬ szaniny reakcyjnej, rozpoczyna sie wkraplanie chlorku benzylowego, przy czym zachodzi reakcja kondensacji do dwusiarczku dwubenzylu z wy¬ dzieleniem chlorku sodowego. Reakcje te prowadzi sie najkorzystniej w temperaturze 10—20°C w czasie 1—3 godzin.Otrzymana w wyniku reakcji mieszanine, po uprzednim podgrzaniu do okolo 70°C, filtruje sie na goraco, w celu oddzielenia zanieczyszczen nie¬ rozpuszczalnych w metanolu i produktu odpado¬ wego, jakim jest NaCl. Po schlodzeniu filtratu kry¬ stalizuje z niego dwusiarczek dwubenzylu, który po odfiltrowaniu, przemyciu woda i wysuszeniu, stanowi produkt gotowy. Otrzymany takim spo¬ sobem produkt jest cialem stalym, krystalicznym, bezbarwnym, lub o zaledwie widocznym rózowym zabarwieniu, o slabym charakterystycznym zapa¬ chu, o temperaturze topnienia: 70—72°C, zawartos¬ ci siarki: 25—26°/o. Roztwory olejowe o stezeniu 0,5—4% dwusiarczku dwubenzylu wykazuja brak korozji na plytkach miedzianych z ocena: 0—la wedlug skali wzorcowej ASTM Method D-130 przy 5 próbie w ciagu 3 godzin w temperaturze 100°C Dodatek 0,5—3 sza obciazenie zespawania dla oleju bazowego, mie¬ rzone na aparacie czterokulowym, srednio o 150°/o.Dwusiarczek dwubenzylu w zestawieniu z inny¬ mi typami dodatków do olejów pracujacych w wa¬ runkach duzych nacisków wykazuje szczególna skutecznosc. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dwusiarczku dwubenzylu przez reakcje chlorku benzylu z dwusiarczkiem so¬ dowym, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w srodowisku metanolu, najkorzystniej bezwod¬ nego lub zawierajacego do 15°/o wody, w tempera¬ turze 5—30°C, korzystnie 10—20°C, przy czym sto¬ sunek molowy reagentów dobiera sie tak, azeby na 2 mole chlorku benzylu przypadala taka ilosc moli dwusiarczku sodu, która wytworzono z 1—1,5 mola siarczku sodowego i 1—1,3 mola siarki, a z otrzymanej mieszaniny po ogrzaniu i odsaczeniu zanieczyszczen, wykrystalizowuje sie produkt. 15 20 Bltk zam. 437/72. 195 egz. A4 Cena zl 10,— PL PL