PL64953B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 25.Y.1972 KI. 42 1, 4/06 MKP G 01 n 31/22 Twórca wynalazku: Czeslaw Osnowski Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe „Polskie Odczynniki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania masy wskaznikowej do oznaczania dwutlenku siarki w powietrzu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia masy wskaznikowej do oznaczania zawarto¬ sci dwutlenku siarki w powietrzu, skladajacej sie z zelu krzemionkowego oraz wodnego roztworu jodanu potasowego i skrobi.Znany jest sposób wytwarzania masy reakcyjnej do oznaczania dwutlenku siarki w powietrzu opi¬ sany w patencie nr 39 976. Wedlug tego sposobu, zel krzemionkowy, nie zawierajacy sladów kwasu moczy sie przez 20 minut w stezonym kwasie azotowym, po czym myje zimna woda az do obo¬ jetnego wobec metyloranzu odczynu wody i suszy w temperaturze 200—230°C. Otrzymany zel zawie¬ ra od 0,1% do 0,2% wagowych HNOs.Odmiana znanego sposobu jest moczenie zelu w nadmiarze 0,12%-owego roztworu kwasu siarko¬ wego, odciagniecie nadmiaru kwasu i wysuszenie w temperaturze 200—230°C. Otrzymany zel za¬ wiera 0,1% wagowych H2SO4. Sporzadzony zel krzemionkowy zalewa sie nastepnie nadmiarem wodnego roztworu zawierajacego 0,67% wagowych jodanu potasowego i 0,33% wagowych skrobi, od¬ ciaga nadmiar roztworu i suszy otrzymana mase reakcyjna w temperaturze pokojowej do osiagnie¬ cia stanu sypkiego.Wytworzona tym sposobem masa reakcyjna wy¬ kazuje szereg niedogodnosci, które w powaznym stopniu utrudniaja jej stosowanlie do oznaczania zawartosci dwutlenku siarki w powietrzu, zwla- 10 15 25 30 szcza w przedziale stezen od 0,01 do 0,3 mg SO2 na 1 1 powietrza.Sposobem tym nie mozna otrzymac powtarzal¬ nych wyników w zakresie podstawowych wlasno¬ sci mas reakcyjnych do których naleza: strefowy charakter zabarwienia masy, odpowiednie dlugo- scii barwnej strefy w zaleznosci od stezenia SO2 w powietrzu oraz stabilnosc masy w czasie jej przechowywania. Znaczna czesc mas reakcyjnych wytworzonych znanym sposobem zabarwia sie w sposób ciagly, co uniemozliwia ich stosowanie do ilosciowych oznaczen, czesc mas daje zbyt krótkie barwne strefy, co znów powaznie obniza dokladnosc oznaczenia, a wiekszosc mas reakcyj¬ nych zmienia swe wlasnosci, zwlaszcza w pier¬ wszych kilku miesiacach ich przechowywania, co przedluza cykl produkcyjny oraz jest przyczyna niestabilnosci rurek wskaznikowych. Niektóre ma¬ sy reakcyjne zabarwiaja sie samorzutnie w za¬ topionych rurkach w okresie gwarancyjnym, co dyskwalifikuje produkt.Celem sposobu wedlug wynalazku jest otrzy¬ mywanie stabilnych mas wskaznikowych o pow¬ tarzalnych wlasnosciach, dajacych dlugie strefo¬ we zabarwienia zwlaszcza w przedziale stezen od 0,01 do 0,3 mg S02/1 litr powietrza.Niespodziewanie okazalo sie, ze cel ten mozna osiagnac stosujac do wytwarzania masy wskazni- wej dokladnie zobojetniony zel krzemionkowy, 64 9533 64 953 4 który nasyca sie wodnym obojetnym roztworem wskaznikowym.Wedlug wynalazku, zel krzemionkowy aktywo¬ wany uprzednio w znany sposób kwasem solnym i wymyty woda, zobojetnia sie w zawiesinie wod¬ nej rozcienczonym, korzystnie 1%-owym roztwo¬ rem wodorotlenku sodowego i/lub potasowego na goraco, w temperaturze 80—100°C w obecnosci wskaznika acydymetrycznego — czerwieni fenolo¬ wej, az do trwalego oranzowo-czerwonego zabar¬ wienia fazy wodnej, myje wielokrotnie zimna i goraca woda i suszy w temperaturze 130—150°C, po czym zalewa siie go obojetnym wobec czerwie¬ ni ferit?kwej. roztworem wodnym jodanu potaso¬ wej i skrooi w takiej ilosci i takim stezeniu, aby* na 100 g zelu krzemionkowego przypadaly równe ilosci w zakresie od 0,45 g do 1,05 g kaz¬ dego skladnika i suszy w temperaturze 35°C—45°C do zawartosci 20—27% wody.Zobojetniony sposobem wedlug wynalazku zel krzemionkowy jest calkowicie obojetny i nie zmie¬ nia po zmieszaniu z roztworem czerwieni fenolo¬ wej, oranzowego zabarwienia wskaznika.Masy wskaznikowe wytwarzane sposobem we¬ dlug wynalazku charakteryzuja sie dobra powta¬ rzalnoscia swych wlasnosci i wysoka stabilnoscia, niezaleznie od partii zelu, z którego zostaly wy¬ konane. Umieszczone w rurkach wskaznikowych daja z dwutlenkiem siarki strefowe zabarwienia, o ostrych, bardzo wyrazntie odcinajacych sie kra¬ wedziach, a dlugosc barwnych stref jest scisle za¬ lezna od stezenia SO2 w powietrzu, dzieki czemu ilosciowe oznaczenia sa dokladne i pewne. Masy te nie wykazuja niedogodnosci mas reakcyjnych wytwarzanych dotychczas znanym sposobem.Szczególowy sposób wytwarzania wedlug wyna¬ lazku, masy wskaznikowej do oznaczania zawar¬ tosci dwutlenku siarki w powietrzu przedstawio¬ ny jest w przykladzie wykonania.Przyklad. 2,0 kg zelu krzemionkowego o granulacji 0,3—0,6 mm i kwasowosci 0,01% w prze¬ liczeniu na HC1 miesza sie z trzykrotnie wieksza iloscia wody destylowanej. Do zawiesiny dodaje sie 0,02%-owego roztworu czerwieni fenolowej w ilosci powodujacej wyraznie zabarwienie wody i zobojetnia 1%-owym wodnym roztworem wodoro¬ tlenku sodowego w ilosci okolo 100 ml w tem¬ peraturze 80—90°C, ciagle mieszajac. Operacja jest 15 30 35 zakonczona, jezeli powstale oranzowo-czerwone zabarwienie fazy wodnej nie zmienia sie w ciagu jednej godziny. Zobojetniony zel krzemionkowy przemywa sie cztery razy zimna i goraca woda, filtruje i suszy w temperaturze 130—150°C w cia¬ gu 8 godzin, po czym odsiewa sie pyl na sicie o wielkosci oczek 0,3 mm. 1,6 kg zobojetnionego zelu krzemionkowego nasyca sie 2,4 litra roztwo¬ ru zawierajacego 0,33% jodanu potasowego i 0,33% skrobii rozpuszczalnej. Roztwór ten, po dodaniu wskaznika czerwieni fenolowej barwi sie na ko¬ lor oranzowy. Nasycony zel suszy sie w tempe¬ raturze 40°C do zawartosci 25% roztworu.Otrzymuje sie 2,135 kg gotowej masy wskazni¬ kowej. * Masa wskaznikowa, badana w rurkach o wew¬ netrznej srednicy 4,5 mm przy szybkosci przeply¬ wu skazonego powietrza wynoszacej 0,5 l/minute, w ciagu 1 minuty dawala barwne, ciemnoniebies¬ kie strefy o dlugosciach: dla stezenia SO2 0,02 mg/l 0,05 0,15 0,30 — 3 mm — 6 mm — 13 mm — 20 mm PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania masy wskaznikowej do oz¬ naczania dwutlenku siarki w powietrzu, sklada¬ jacej sie z zelu krzemionkowego oraz roztworu wodnego jodanu potasowego i skrobi, znamienny tym, ze zel krzemionkowy aktywowany uprzednio w znany sposób kwasem solnym i wymyty wo¬ da, zobojetnia sie w zawiesinie wodnej rozcien¬ czonym, korzystnie 1%-owym roztworem wodoro¬ tlenku sodowego i/lub potasowego w obecnosci wskaznika czerwieni fenolowej w temperaturze 40 od 80 do 100°C az do osiagniecia trwalego oranzo¬ wo-czerwonego zabarwienia fazy wodnej, myje go zimna . i goraca woda i suszy w temperaturze 130 do 150°C, po czym zalewa obojetnym wobec czerwieni fenolowej roztworem wodnym jodanu 45 potasowego i skrobi, w takiej ilosci i o takim stezeniu aby na 100 g zelu krzemionkowego przy¬ padaly równe ilosci w zakresie od 0,45 g do 1,05 g kazdego skladnika i suszy w temperaturze 35°C— —45°C do zawartosci 20—27% wody. Bltfc zam. 423/72 215 egz. A-4 Cena zl 10,— PL PL