Opublikowano: 15.1.1972 64439 KI. 421,13/03 MKP G 01 n, 15/08 CZYTELNIA fJlfe&cki Patentowego Ml Wspóltwórcy wynalazku: Zygmunt Debowski, Kazimierz Holowiecki, Ed¬ ward Lorek Wlasciciel patentu: Glówny Instytut Górnictwa, Katowice (Polska) Urzadzenie do badania mikrostruktury kapilarnej sorbentów, zwlaszcza wegli aktywnych 10 19 Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do bada¬ nia mikrostruktury kapilarnej na drodze oznacza¬ nia powierzchni wlasciwej i rozkladu porów w sorbentach za pomoca dynamicznej adsorpcji i de¬ sorpcji .par(benzenu. s Do oznaczania powierzchni wlasciwej i rozkladu porów w materialach ziarnistych sluza metody sta¬ tycznej i dynamicznej adsorpcji gazów szlachet¬ nych lub par lotnych substancji organicznych, na przyklad benzenu. Przebieg adsorpcji na sorbencie zalezy od wielu czynników miedzy innymi odtempe¬ ratury i wzglednej preznosci par p/po. Powierzch¬ nie wlasciwa oblicza sie z izotermy adsorpcji, BET zas rozdzial Objetosci porów w zaleznosci od ich wymiarów — wzorami podanymi przez Kelvina i Dubinina.'Znane jest urzadzenie do oznaczania powierzchni wlasciwej i rozdzialu objetosci porów oparte na dynamicznej metodzie adsorpcji par benzenu.Urzadzenie to sklada sie z pluczki, wypelnionej substancja ositezajaca powieltirze, polaczonej jednym przewodem bezposrednio z mieszalnikiem, a drugi przewód laczy pluczke z mieszalnikiem poprzez riluczki zawierajace benzen. Do mieszalnika podla¬ czona jest szklana rurka pomiarowa, w której umieszcza sie okreslona ilosc badanej substancji ziarnistej. Przechodzace przez urzadzenie powietrze osusza sie, a nastepnie nasyca parami benzenu, któ¬ rymi nasyca sie równiez badana substancje do sta- 30 20 25 2 lej wagi. Przyrost wzglednie ubytek wagi badanej próbki mierzy sie na wadze analitycznej.Wada tego urzadzenia jest miedzy innymi bardzo dlugi czas potrzebny do wykonania jednego ozna¬ czenia, wynoszacy okolo 00 godzin. Próbowano skrócic czas przypadajacy na nasycenie próbek, przez równolegle polaczenie wiekszej ilosci na¬ czyn pomiarowych zawierajacych rózne próbka.Jednakze w czasie wazenia poszczególnych naczyn pomiarowych prace takiego aparatu trzeba bylo kazdorazowo przerywac, przez co w calym aparacie nastepowala zmiana wzglednej preznosci p/p0 par benzenu. Natomiast w przypadku odsaczenia na¬ czynia pomiarowego, przeznaczonego do wazenia, bez zatrzymywania ruchu urzadzenia, ilosc mie¬ szaniny powdetrzno-gazowej przypadajacej na wa¬ zone naczynie, zwieksza przejplyw na pozostalych naczyniach wskutek wzrostu cisnienia w urzadze¬ niu.Takie zmiany cisnienia i ilosci przeplywajacej przez naczynia pomiarowe mieszaniny powietrzno- parowej powoduja wystepowanie duzych bledów w oznaczeniach< powierzchni wlasciwej i rozdzialu objetosci porów. Poza tym stosowane w urzadze¬ niu szklane rurki naczyn pomiarowych zbyt czesto ulegaly niszczeniu.Celem wynalazku jest skonstruowanie urzadze¬ nia, w którym mieszanina powietrzno-parowa prze¬ plywajaca przez naczynie pomiarowe przeznaczone do wazenia, nie bedzie zwiekszac przeplywów w 64 43964 439 pazdstalych -naczyniach i zmieniac preznosci par p/Po w urzadzeniu.Cel ten osiagnieto w urzadzeniu wedlug wy¬ nalazku, którego istota polega na zastosowaniu sta¬ bilizatora cisnienia polaczonego z jednej strony z przewodem wylotowym, a z drugiej strony z prze¬ wodem zaolpatrzonym w kilka równoleglych bocz¬ ników. Kazdy z tych (boczników sklada sie z prze¬ lotowego zaworu i rotametru polaczonego przewo¬ dem z wymiennikiem cieipla oraz z naczyniem po¬ miarowym osadzonym w sprezystym uchwycie, któ¬ ry, jest zamocowany do sciany wewnetrznej lazni wodnej. W dolnej czesci sprezysty uchwyt ma cy¬ lindryczna podstawke do mocowania naczynia po¬ miarowego. Natomiast w górnej czesci sprezysta plytke zaopatrzona w stozkowe koncówki przewo¬ dów j^w mimosrodowa dzwignie sluzaca do zacis¬ kania koncówek przewodów na stozkowych kon¬ cówkach wystajacych z naczynia pomiarowego.Naczynia pomiarowe urzadzenia skladaja sie z metalowych rurek z dnem. Wewnatrz tych rurek sa umieszczone pierscienie oraz metalowe siatki, pod którymi znajduje sie otwór wlotowy rurki do¬ prowadzajacej mieszanine powietrzno-parowa. Od góry kazda rurka jest zamknieta pokrywka z uszczelka z tworzywa odpornego na dzialanie par benzenu, która to pokrywa ma zamocowana kon¬ cówke ze stozkowym zakonczeniem. Taka kon¬ strukcja urzadzenia pozwala prowadzic adsorpcje lub desorpcje benzenowa w osmiu próbkach rów¬ noczesnie, których wyniki sa podstawa do obli¬ czania powierzchni wlasciwej i rozdzialu objetosci porów o wymiarze ponizej 460 A. Zaleta urzadze¬ nia jest równiez to, ze wyjmowanie poszczegól¬ nych naczyn pomiarowych do wazenia nie zaklóca biegu w pozostalych naczyniach, dzieki czemu bar¬ dzo znacznie skraca sie czas pomiaru.Przedmiot wynalazku przedstawiono na rysiunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat urzadzenia, fig. 2 — widok z boku naczynia pomiarowego wraz z uchwytem, fig. 3 — przekrój naczynia wzdluz li¬ nii A—A zaznaczonej na fig. 2, a fig. 4 — widok z góry naczynia pomiarowego.Urzadzenie wedlug wynalazku sklada sie z trzech pojemników 1, 2 i 3 wypelnionych silikazelem ja¬ ko substancja suszaca oraz z pojemnika 4 wypel¬ nionego silikazelem, polaczonych ze soba za po¬ moca rurek, przy czym pomiedzy pojemnikami 3 i 4 jest zabudowana przeplywowa rurka 5 wypelnio¬ na Wskaznikiem zawilgocenia. Pojemnik 4 jest równiez polaczony przewodem 6 zaopatrzonym w zawór 7 z rotametrem 8 i mieszalnikiem 9 oraz za pomoca przewodu 10 zaopatrzonego w zawór 11 z rotametrem 12, który laczy sie przewodem 13 z wy¬ miennikiem ciepla 14 i pluczka 15 zawierajaca ben¬ zen. Pluczka 15 ma lapacz kropel 16 zabudowany w przewodzie laczacym te pluczke z .mieszalnikiem 9. Natomiast mieszalnik 9 ma przewód 17 wyposa¬ zony w kilka równoleglych boczników, z których Kazdy sklada sie z przelotowego zaworu 18 i rota¬ metru 19 polaczonego przewodem z wymiennikiem ciepla 20 oraz z pomiarowym naczyniem 22, przy czym na przewodzie laczacym wymiennik ciepla 20 i naczynie 22 sa wbudowane, trójdrozny zawór 21 10 15 20 25 30 60 65 i przelotowy zawór 23. Poza tym kazdy trójdrozny zawór 21 oraz pomiarowe naczynie 22 sa pola¬ czone z wylotowym przewodem 25, przy czym na¬ czynie 22 z przewodem 25 laczy zawór 24. Z prze¬ wodem 17 jest polaczony stabilizator cisnienia 26 który równiez ma polaczenie z wylotowym przewo¬ dem 25.Kazde pomiarowe naczynie 22 jest osadzone w sprezystym uchwycie 27 zamocowanym do wewne¬ trznej sciany lazni wodnej 28, w której sa równiez zanurzone wymienniki ciepla 14 i 20 oraz pluczka 15. Pomiarowe naczynie 22 sklada sie z metalowej rurki 29 zamknietej od dolu, zaopatrzonej w pier¬ scien 30 i z osadzona na nim metalowa siatka 31 o wymiarze oczek 0,3 mm, na której umieszcza sie badany sorbent. Pod siatka 31 znajduje sie otwór 32 nurki doprowadzajacej mieszanine powietrzno- parowa, przy czym rurka ta jest zaopatrzona w przelotowy zawór 23 i w stozkowa koncówke 33.Od góry metalowa rurka 29 jest zamknieta po¬ krywka 34 z uszczelka z tworzywa odpornego na pairy benzenu 35. W dolnej czesci sprezysty uchwyt 27 ma cylindryczna podstawke 36, w której umiesz¬ cza sie pomiarowe naczynie 22, a u góry ma plyt¬ ke 37, wykonana ze sprezystej blachy, zaopatrzona w stozkowe koncówki 38 przewodów. Na plytce 37 jest zamocowana mimosrodowa dzwignia 39 do za¬ ciskania koncówek 38 na stozkowych koncówkach 33 pomiarowego naczynia 22.Urzadzenie wedlug wynalazku dziala w naste¬ pujacy sposób. Na siatkach 31 pomiarowych na¬ czyn 22 umieszcza sie okreslone ilosci ziarnistego sorbentu, po czym naczynia te mocuje sie w spre¬ zystych uchwytach 27. Nastepnie do urzadzenia Wpuszcza sie powietrze, które osusza sie w pojem¬ nikach 1, 2, 3 i 4 i jeden strumien powietrza kieru¬ je sie przewodem 6 przez zawór 7 i rotametr 8 bezposrednio do .mieszalnika 9, a drugi strumien, przewodem 10 i zaworem 11 oraz rotametrem 12 kieruje sie przewodem 13 i wymiennikiem ciepla 14 do pluczki 15, w której nasyca sie go parami benzenu i kieruje do mieszalnika 9. Powstala mie¬ szanina powietrzno-parowa, o ustalonej preznosci wzglednej par benzenu p/p0, plynie dalej przewo¬ dem 17 do pomiarowych naczyn 22, przy czym ilosc mieszaniny powietrzno-parowej przeplywaja¬ cej przez pomiarowe naczynia 22 jest regulowana przelotowymi zaworami 18 i rotametrami 19.W celu wyjecia pomiarowego naczynia 22 prze¬ znaczonego do wazenia, zamyka sie przelotowe za¬ wory 18, 24 i 25 a przypadajaca na to naczynie ilosc mieszaniny powietrzno-parowej przechodzi przez stabilizator cisnienia 26 do wylotowego prze¬ wodu 25 lub Itez mieszanine te kieruje sie trójdroz- nym zaworem 21 do wylotowego przewodu 25. Po czym zamyka sie przelotowe zawory 24 i 25 i wyj¬ muje rurke pomiarowa do wazenia. Wodna laznia 28 podlaczona do termostatu utrzymuje stala tem¬ perature w czasie badania.Urzadzeniem wedlug wynalazku mozna prowa¬ dzic adsorpcje lub desorpcje benzenowa osmiu pró¬ bek równoczesnie, a na podstawie danych pomia¬ rowych obliczyc powierzchnie wlasciwa i rozdzial objetosci porów o wymiarze ponizej 460 A.64 439 6 PL