PL64066B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 10.XI.1971 64066 KI. 42 1, 3/50 MKP G 01 n, 33/18 UKD Twórca wynalazku: Jadwiga Grajnerowa Wlasciciel patentu: Glówny Instytut Górnictwa, Katowice (Polska) Sposób kolorymetrycznego oznaczania stezenia fenoli w wodzie Przedmiotem wynalazku jest sposób koloryme¬ trycznego oznaczania fenoli w wodzie o stezeniu ponizej 1 mg/l.Znane sa kolorymetryczne sposoby oznaczania fenoli wystepujacych w wodach sciekowych o ste¬ zeniu ponizej 1 mg/l, na przyklad sposoby: Gibbsa, Folin-Denisa i Emersona. Pierwszy z tych sposo¬ bów, pomimo stosunkowo duzej czulosci i mozli¬ wosci oznaczania wystepujacych w wodzie fenoli w niewielkim stezeniu, wykazuje szereg wad. Wy¬ maga on dlugiego czasu — do 6 godzin, koniecz¬ nosci utrzymywania stalego pH roztworu oraz uprzedniego oddzielenia zanieczyszczen przez de¬ stylacje próbki. Ponadto stosowany jako odczynnik alkoholowy roztwór 2,6 dwubromochinonchlorimidu jest nietrwaly, co dodatkowo komplikuje ten spo¬ sób.Sposób Folin-Denisa oparty jest na niespecy¬ ficznej dla fenoli reakcji i wymaga dokladnego oddzielenia zwiazków redukujacych przez desty¬ lacje. Ponadto duza niedogodnoscia tego sposobu jest tak samo dlugi czas reakcji, który wynosi od 1,5 do 4 godzin. Z kolei sposób Emersona po¬ zwala oznaczac równiez zawartosci fenoli kolory¬ metrycznie. Wykorzystuje sie w nim barwna re¬ akcje fenoli z czteroaminoantypiryna, przy czym jako utleniacz stosowany jest zelazicyjanek potasu, a jako bufor chlorek amonu.Wada tego sposobu jest wystepujace czerwone zabarwienie w roztworze wodnym zelazicyjanku 20 25 30 potasu, oraz fakt, ze produkt reakcji barwnej jest malo trwaly. Wad tych nie posiada modyfikacja tego sposobu zaproponowana przez Ochynskiego, która polega na zastapieniu zelazicyjanku potasu przez nadsiarczan amonu oraz wprowadzenie roz¬ tworu boraksu jako buforu. Z kolei niedogodno¬ scia zmodyfikowanej metody jest slaba rozpusz¬ czalnosc boraksu w wodzie oraz mala predkosc rozpuszczania w temperaturze pokojowej.Stosowanie roztworu nasyconego w temperaturze otoczenia pozwala uzyskac w krótkim czasie wy¬ niki analizy, jednak ze wzgledu na parokrotne roz¬ cienczanie odczynnikami analizowanej próbki wo¬ dy zmniejsza sie czulosc reakcji i mozliwosci wy¬ krywalnosci fenoli o stezeniu 1 mg/l i nizej. Z te¬ go tez powodu jest ona nieprzydatna w analizie wód sciekowych, gdzie wymagane jest oznaczanie fenoli w stezeniach juz od 0,5 mg/l a nawet nizej.Celem wynalazku jest wyeliminowanie przedsta¬ wionych powyzej wad i opracowanie sposobu szyb¬ kiej analizy obecnosci fenoli w wodzie w steze¬ niach ponizej 1 mgA.Sposób wedlug wynalazku oznaczania koloryme¬ trycznego fenoli w wodzie o malych stezeniach, opierajacy sie na stosowaniu czteroaminoantypi- ryny jako odczynnika dajacego barwna reakcje, polega na dodaniu do badanej próbki wody w ilos¬ ci 0,55 czesci objetosciowych zestawu odczynników stanowiacych 0,45 czesci objetosciowych, przy czym odczynniki te lub tylko wodny roztwór boraksu 0406664066 3 4 sa dodawane w temperaturze wyzszej od 20°C.Zestaw ten zawiera nie wiecej niz 0,06 czesci wa¬ gowych czteroaminoantypiryny jako odczynnika da¬ jacego barwna reakcje, nie wiecej niz 0,04 czesci wagowych nadsiarczanu amonu jako utleniacza, oraz co najmniej 0,9 czesci wagowych boraksu ja¬ ko buforu, przy czym odczynniki te do badanej próbki dodawane sa w kolejnosci jeden po drugim.Przeprowadzone badania wykazaly, ze dodawa¬ nie nasyconego roztworu wodnego boraksu, spel¬ niajacego role buforu w temperaturze powyzej 20°C, znacznie podnosi czulosc reakcji i przyspie¬ sza jej przebieg. Pozwala to na rozszerzenie za¬ kresu stosowania sposobu wedlug wynalazku dla malych stezen fenoli w wodzie, a szczególnie po¬ nizej 1,0 mg/l, az do oznaczania stezenia 0,1 mg/l, przy czym czas ustalania barwy nie przekracza 5 minut.Uzyskane na drodze laboratoryjnej wyniki tlu¬ macza sie tym, ze dodawany roztwór wodny bo¬ raksu o temperaturze powyzej 20°C do badanej próbki powoduje wzrost jej temperatury do gra¬ nic 20 do 30°C, a to zapewnia utrzymanie najko¬ rzystniejszego stezenia boraksu w roztworze, ze wzgledu na przebieg reakcji kolorymetrycznej, to jest stezenia 1,7%. Miedzy innymi ta cecha sposobu rózni ja od zmodyfikowanego sposobu Ochynskie- go, w którym wzrost stezenia boraksu uzyskuje sie przez zwiekszenie udzialu objetosciowego jego roztworu wodnego, co z kolei zmniejsza udzial objetosciowy próbki wody w roztworze koloryme- trowanym i zmniejsza czulosc reakcji oraz wydlu¬ za jej czas. I tak w sposobie wedlug wynalazku udzial w roztworze badanym próbki wody wyno¬ si 55,6% a roztworu boraksu 37,0%, natomiast we¬ dlug znanego sposobu Ochynskiego analogiczne stezenie uzyskane byc moze przy udziale próbki wody wynoszacej tylko 18,5% a roztworu boraksu 74,1%, przy stalym udziale pozostalych skladników po 7,4%.Sposób wedlug wynalazku znajduje zastosowanie w warunkach badan polowych, a wiec gdy próbki pobieranej wody moga miec temperatury bliskie 0°C. W tym przypadku, termostatowanie wszyst¬ kich odczynników dodawanych do próbki w tem¬ peraturze powyzej 20°C, pozwala na ustalenie sredniej temperatury roztworu kolorymetrowanego w granicach powyzej 17°C, co jest wystarczajace 5 dla uzyskania odpowiedniego stezenia boraksu w roztworze i zapewnienia dostatecznej czulosci oraz predkosci reakcji.Opisane cechy sposobu pozwalaja na wykorzy¬ stanie go do ciaglej analizy wód w rzekach, w zbiornikach oraz w sciekach zanieczyszczonych fe¬ nolami. Przy tym prostota sposobu, jego czulosc i szybkosc oznaczania pozwalaja na stosowanie do ciaglych pomiarów przy zastosowaniu odpowiedniej aparatury. Aparature taka ustawiona w miejscu pobierania prób stanowic moze mechanizm dozy¬ metryczny do pobierania próbek wody w stalych odstepach czasu, termostat i zespól dozymetrycz¬ ny do dozowania odczynników, kolorymetr z ana¬ lizatorem widma, oraz rejestrator stezen i uklad alarmowy.Przyklad: Do 15 ml badanej próbki wody sciekowej dodaje sie w temperaturze 35°C kolejno 1 ml czteroaminoantypiryny, 1 ml nadsiarczanu amonu spelniajacego role utleniacza oraz 10 ml nasyconego roztworu boraksu okolo 4,5% spelnia¬ jacego role buforu. Objetosc calkowita próbki z od¬ czynnikami wynosi 27 ml, a koncowe stezenie bo¬ raksu 1,68%. W tak sporzadzonym roztworze ozna¬ cza sie w fotokolorymetrze stezenie fenoli w od¬ niesieniu do wzorca. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób kolorymetrycznego oznaczania fenoli w 35 wodzie o stezeniu ponizej 1 mg/l za pomoca czte¬ roaminoantypiryny, znamienny tym, ze do próbki wody w ilosci 0,55 czesci objetosciowych dodaje sie zestaw odczynników w ilosci 0,45 czesci objeto¬ sciowych, które wprowadza sie kolejno w ilosciach 40 co najmniej 0,9 czesci wagowych boraksu, do 0,0ff czesci wagowych 4-aminoantypiryny, oraz do 0,04 czesci wagowych nadsiarczanu amonu, przy czym roztwory odczynników lub tylko wodny roztwór boraksu dodawane sa w temperaturze wyzszej od 15 20 25 W.D. Kart. C/663/71, 240 szt. A4 PL PL