PL63602B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 63602 KI. 42 1, 3/02 MKP G 01 n, 31/08 Opublikowano: 20.VIII.1971 Wspóltwórcy wynalazku: Jacek Hetper, Jan Pielichowski Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób analizy chromatograficznej Przedmiotem wynalazku jest sposób analizy chromatograficznej gazowej, stosowanej do roz¬ dzialu lotnych zwiazków chemicznych.Dotychczas stosowano w chromatografii gazo¬ wej osadzone na nosnikach ciekle fazy stacjonar¬ ne o róznej budowie chemicznej, przewaznie zwia¬ zki polimeryczne lub monomeryczne o wysokim ciezarze drobinowym, w tym organiczne zwiazki tlenowe jak poliglikole, poliestry, polietery alifa¬ tyczne, polietery aromatyczne, wieloestry, alko¬ hole wielowodorotlenowe itp.Zwiazki te wykazuja rózna polarnosc i termo- stabilnosc, która decyduje o zakresie stosowania tych zwiazków. Z reguly zwiazki polarne tego ty¬ pu odznaczaja sie niska termostabilnoscia.Stwierdzono, ze produkty kondensacji weglowo¬ dorów aromatycznych z formaldehydem sa uzy¬ teczne w chromatografii gazowej jako fazy sta¬ cjonarne do selektywnego rozdzielania zwiazków organicznych. Fazy stacjonarne na bazie tych produktów mozna zaliczyc do polarnych, o polar- nosci nieco wyzszej niz dwuestry kwasów dwu- karboksyIowyeh takich jak ftalan dwubutylu, sebacynian dwuoktylu itp.W zwiazku z umiarkowana polarnoscia produk¬ tów kondensacji weglowodorów aromatycznych z formaldehydem zastosowanie ich moze byc dosyc wszechstronne. Na kolumnach zawierajacych jako faze stacjonarna produkty kondensacji weglowo¬ dorów uzyskuje sie dobra selektywnosc rozdzialu 20 30 mieszaniny zwiazków silnie i srednio polarnych takich jak alkohole, ketony, etery, estry itp.Szczególnie dogodne sa one do rozdzialu miesza¬ nin zawierajacych weglowodory aromatyczne i ich pochodne.Górna granica temperatury stosowania fazy sta¬ cjonarnej wedlug wynalazku wynosi na przyklad dla zywicy toluenowo-formaldehydowej 130°C, a dla zywicy naftalenowo-formaldehydowej 150°C, podczas gdy dla ftalanu dwubutylu nie przekra¬ cza 100°C, a ftalanu dwunonylu 120° C.Sposobem wedlug wynalazku analize prowadzi sie w chromatografie gazowym o konwencjonal¬ nej budowie. Faze stacjonarna w roztworze z lot¬ nym rozpuszczalnikiem nanosi sie na inertny nos¬ nik, np. diatomitowy a nastepnie usuwa sie roz¬ puszczalnik przez odparowanie. Tak przygotowa¬ ne wypelnienie wprowadza sie do kolumny chro¬ matograficznej zwracajac uwage na dobre jego upakowanie. Wskazane jest kilkugodzinne pluka¬ nie kolumny gazem nosnym w chromatografie albo kondycjonowanie w maksymalnej tempera¬ turze w przypadku pracy w temperaturach wyz¬ szych przed przystapieniem do wlasciwej analizy.Typowe parametry analiz podano w przykladach.Przyklad I. Mieszanine alkoholi normalnych Ci — C4 rozdzielano w chromatografie typ N-501 w temperaturze 130°C przy uzyciu wodoru jako gazu nosnego, którego szybkosc przeplywu wyno¬ sila 50 ml/minute w kolumnie o dlugosci 2 m i 636023 srednicy 4 mm wypelnionej chromosorbem W o uziarnieniu 45—60 mesh, na który naniesiono 15% zywicy toluenowo-formaldehydowej.Przyklad II. Mieszanine benzenu, etyloben- zenu, styrenu, hydryndenu i indenu rozdzielono w warunkach jak w przykladzie I.Przyklad III. Mieszanine acetonu, n-propa- nolu i octanu n-butylu rozdzielono przy tempe¬ raturze kolumn 100° wypelnionych chromosorbem W z zawartoscia 15% zywicy naftalenowo-formal- 4 dehydowej. Pozostale parametry rozdzialu, jak w przykladzie I. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 5 Sposób analizy chromatograficznej w ukladzie gaz — ciecz w kolumnie chromatograficznej, za¬ wierajacy na nosnikach fazy stacjonarne, zna¬ mienny tym, ze jako faze stacjonarna stosuje sie produkty kondensacji weglowodorów aromatycz- 10 nych z formaldehydem. PZG w Pab., zam. 931-71, nakl. 240 egz. PL PL