Opublikowano: 15.X.1971 63 533 KI. 8 m, l/Ol MKP D 06 p, 1/44 Wspóltwórcy wynalazku: Miroslaw Kopa, Leon Jajte, Jerzy Bajan, Kazimierz Jakubczak Wlasciciel patentu: Wolskie Zaklady Przemyslu Barwników, Wola Krzysztopor¬ ska (Polska) Wodna pasta pigmentowa przeznaczona do barwienia wlókien poliakrylonitrylowych w masie Wedlug patentu nr 47995 wodna paste pigmentowa przeznaczona do barwienia wlókien poliakrylonitrylo¬ wych w masie metoda rodankowa, stanowi zawiesina swiezo wytraconego pigmentu w roztworze wodnym, za¬ wierajaca rodanek sodowy w ilosci od 31—36% wago¬ wych, tak aby stezenie rodanku w pascie odpowiadalo stezeniu rodanku w roztworze przedzalniczym, przezna¬ czonym do otrzymywania wlókien poliakrylonitrylowych oraz dodatek dyspergatora anionowo czynnego lub niejo¬ nowego, opartego na tlenku etylenu w ilosci 10—30% wagowych w stosunku do ilosci pigmentu.Stwierdzono, ze mozna uzyskac doskonale zdyspergo- wane oraz stabilne wodne pasty pigmentowe, stanowia¬ ce zawiesiny pigmentu w roztworze rodanku sodu sto¬ sujac jako dyspergator kopolimery akrylonitrylu uzywa¬ ne zwykle do wytwarzania wlókna poliakrylonitrylowe- go. Komonomerami akrylonitrylu w kopolimerach sto¬ sowanych wedlug wynalazku i w procesie wytwarzania wlókna poliakrylonitrylowego sa akrylan metylu, meta- krylan metylu, kwas itakonowy, octan winylu, przy czym zawartosc akrylonitrylu w kopolimerze nie moze byc nizsza od 92 % wagowych.Zgodnie z wynalazkiem, do suchego proszku pigmen¬ towego lub najkorzystniej do swiezo wytraconego pig¬ mentu odsaczonego od roztworu macierzystego, dodaje sie 5—15% wagowych jednego z wyzej wymienionych kopolimerów akrylonitrylu w postaci roztworu w wod¬ nym 50—65%-owym roztworze rodanku sodu, aby uzy¬ skac konsystencje pasty najwlasciwiej dostosowana do rodzaju uzywanych urzadzen mielacych, w których prze- 10 15 20 25 30 prowadza sie rozdrabnianie az do uzyskania czastek pig¬ mentowych o srednicy 1 mikrona.Po procesie mielenia i ewentualnym oddzieleniu cza¬ stek o najwiekszej srednicy w separatorach mozna od¬ powiednio rozcienczyc paste pigmentowa przez dodat¬ kowe wprowadzenie roztworu kopolimeru akrylonitrylu w rodanku sodu. Stezenie wodnego roztworu rodanku sodu w koncowym produkcie nie powinno wynosic mniej niz 30% wagowych, a ilosc kopolimeru nie po¬ winna byc mniejsza niz 5% wagowych. Zabezpiecza to przed aglomeracja czastek pigmentowych podczas tran¬ sportu i magazynowania i jest szczególnie zalecane dla past pigmentowych przeznaczonych do dluzszego prze¬ chowywania.Zastosowanie kopolimerów akrylonitrylu jako dysper- gatorów zapewnia obok doskonalej i stabilnej dyspersji wodnej pasty pigmentowej, niezmieniona procesem bar¬ wienia dobra jakosc wlókna.Ponizej podane sa przyklady procentowego skladu past pigmentowych wedlug wynalazku. W przykladach procenty oznaczaja procenty wagowe.Przyklad I. Pasta zawierajaca zólty pigment Zólcien pigmentowaG 30% Kopolimer akrylonitrylu z akrylanem metylu i kwasem itakowym 5% Rodaneksodu 32,5% Woda do 100,0% 63563a Przyklad II. Pasta zawierajaca pigment w postaci sadzy Sadza 30% Kopolimer akrylonitrylu z metakry- lanemmetylu 7% Rodanek sodu 35% Woda "do 100% PL PLPublished: October 15, 1971 63 533 IC. 8 m, l / Ol MKP D 06 p, 1/44 Inventors: Miroslaw Kopa, Leon Jajte, Jerzy Bajan, Kazimierz Jakubczak Patent owner: Wolskie Zaklady Przemyslu Dywników, Wola Krzysztofoporska (Poland) Aqueous pigment paste intended for dyeing fibers polyacrylonitrile bulk According to patent no. 47995, the aqueous pigment paste intended for dyeing polyacrylonitrile fibers in bulk by the rhodian method is a suspension of freshly precipitated pigment in an aqueous solution, containing sodium thirate in an amount from 31-36% by weight, so that the concentration is The dihydrate in the paste corresponded to the concentration of the dihydrate in the pre-partition solution intended for the preparation of polyacrylonitrile fibers and the addition of an anionic or non-ionic dispersant based on ethylene oxide in an amount of 10-30% by weight in relation to the amount of pigment. It was found that it can be perfectly obtained. dispersed and stable aqueous pigment pastes, which are pigment suspensions in sodium thiocyanate solution, are used c as dispersant, acrylonitrile copolymers commonly used in the production of polyacrylonitrile fibers. The acrylonitrile comonomers in the copolymers used according to the invention and in the production of polyacrylonitrile fiber are methyl acrylate, methyl methacrylate, itaconic acid, vinyl acetate, the content of acrylonitrile in the copolymer must not be less than 92% by weight. 5-15% by weight of one of the abovementioned acrylonitrile copolymers as a solution in an aqueous 50-65% sodium rhodate solution is added to the freshly precipitated pigment which is sucked off the mother liquor. shorten the consistency of the paste best suited to the type of grinding equipment used, in which the grinding is carried out to obtain pigment particles with a diameter of 1 micron. After the grinding process and possible separation of particles with the largest diameter in separators, it is possible to dilute the pigment paste accordingly by additionally introducing the acrylonitrile copolymer solution I live in sodium chloride. The concentration of the aqueous sodium rhodate solution in the final product should not be less than 30% by weight and the amount of copolymer should not be less than 5% by weight. This prevents agglomeration of pigment particles during transport and storage and is especially recommended for pigment pastes intended for longer storage. The use of acrylonitrile copolymers as dispersants ensures, apart from a perfect and stable dispersion of the aqueous pigment paste, good quality unchanged by the dyeing process. Fibers. Below are examples of the percentages of pigment pastes according to the invention. In the examples, percentages are percentages by weight. Example I. Paste containing a yellow pigment Pigment yellow G 30% Acrylonitrile copolymer with methyl acrylate and itacic acid 5% Rhodanexodium 32.5% Water up to 100.0% 63563a Example II. Paste containing carbon black pigment Carbon black 30% Acrylonitrile copolymer with methyl methacrylate 7% Sodium rhodate 35% Water "up to 100% PL PL