PL63524B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 20.VIII.1971 63524 KI. 42 1, 3/09 MKP G 01 n, 23/10 "ciytelnia! Urzedu PoW***^0' Twórca wynalazku: Eleonora Zarzecka Wlasciciel patentu: Instytut Badan Jadrowych, Warszawa (Polska) Izotopowy przyrzad do pomiaru zawartosci siarki w próbkach cieklych weglowodorów Przedmiotem wynalazku jest izotopowy przy¬ rzad do pomiaru zawartosci siarki w próbkach cieklych weglowodorów przy wykorzystaniu zja¬ wiska absorpcji miekkich promieni rentgenow¬ skich.Znane sa izotopowe urzadzenia do oznaczania siarki w cieklych weglowodorach metoda radio¬ metryczna polegajaca na tym, ze miekkie pro¬ mienie X ze zródla radioizotopowego ulegaja osla¬ bieniu przy przechodzeniu przez naczynko z ana¬ lizowana próbka a nastepnie trafiaja do detek¬ tora.Intensywnosc promieniowania, które przeszlo przez próbke zalezy od iloczynu grubosci i gestos¬ ci próbki, zwanego gramatura i od masowego wspólczynnika absorpcji stosowanego promienio¬ wania dla próbki, zaleznego od skladu próbki.Dla uzyskania maksymalnej czulosci metody nalezy stosowac promieniowanie o energii w za¬ kresie od 2,5 do 25 keV i dla kazdej zastosowanej energii dobrac optymalna gramature próbki, ale tylko w przypadku promieniowania o energii 22 keV sklad weglowodoru (stosunek zawartosci wegla i wodoru) nie wplywa na otrzymane wy¬ niki pomiaru zawartosci siarki. Dla promieni o takiej energii spelniony jest bowiem warunek równosci masowych wspólczynników absorpcji wegla i wodoru a wiec wypadkowy wspólczynnik absorpcji weglowodoru zawierajacego siarke za¬ lezy tylko od zawartosci siarki.Uzywajac promieniowanie o energii 22 keV mozna stosowac przyrzad do analizy róznych weglowodorów o dowolnym skladzie, podczas gdy przy zastosowaniu promieniowania o innej energii nalezy skalowac przyrzad osobno dla kazdego z analizowanych produktów.Laboratoryjny przyrzad izotopowy do oznacza¬ nia siarki w weglowodorach metoda radio¬ metryczna sklada sie zwykle z glowicy obejmuja¬ cej radioizotopowe zródlo, naczynko pomiarowe z próbka i detektor promieniowania zwykle licz¬ nik chlorowcowy Geigera-Miillera na promienie X oraz przelicznika z zegarem jako ukladu rejestru¬ jacego, sluzacego do pomiaru czasu, w jakim de¬ tektor zarejestruje okreslona ilosc kwantów.W znanym przyrzadzie dla wszystkich próbek stosowane sa takie same naczynka pomiarowe ustawione pionowo w odpowiednim wycieciu spe¬ cjalnego stolika. Wskutek tego dla uzyskania po¬ trzebnej, optymalnej stalej gramatury próbki nieodzowne jest wazenie próbek w naczynku co jest klopotliwe, wymagajace specjalnej starannosci i mogace byc powaznym zródlem bledów, nato¬ miast stosowany tu uklad rejestrujacy jest dosc rozbudowany, skomplikowany i drogi.Cetem wynalazku jest umozliwienie wykonywa¬ nia dokladnych i szybkich pomiarów zawartosci siarki w produktach naftowych w sposób latwy, 30 nie niszczacy, nie wymagajacy kwalifikowanej 15 20 6352463524 obslugi, przy pomocy izotopowego przyrzadu nie posiadajacego wymienionych wad.Cel ten zostal osiagniety przez opracowanie urzadzenia wedlug wynalazku do laboratoryj¬ nego oznaczania koncentracji siarki metoda ab¬ sorpcji promieni rentgenowskich o energii 22 keV, w którym zródlo polaczone jest mechanicznie z kolimatorem wiazki padajacej za pomoca oslony kolimatora umocowanej w glowicy do nieruchomej podstawki a detektor zamocowany jest w obudo¬ wie polaczonej mechanicznie z obudowa kolima¬ tora wiazki przepuszczonej d zamocowanej w glo¬ wicy na karetce umieszczonej na kólkach przesuw¬ nie przy czym wymienne naczynko pomiarowe za¬ wieszane jest na kolimatorze wiazki padajacej natomiast z wyjsciem glowicy polaczony jest zesjtaw pomiarowy stanowiacy integrator z zega¬ rem i wskaznikiem wychylowym.W Ejzyrzadzie stosuje sie szereg naczynek po¬ miarowych o, róznych odleglosciach okienek. Uklad J^rjdlojTpróhka-detektor ustawiony jest poziomo.Umozliwia to uzyskanie niezaleznie od gestosci analizowanych próbek bez pomocy wazenia tej samej potrzebnej gramatury. W tym celu nalezy zmierzyc areometrem gestosc analizowanej sub¬ stancji i dobrac odpowiednie naczynko.Zastosowany uklad rejestracji jest znacznie prostszy i tanszy od przelicznika z nastawianiem ilosci zliczanych impulsów i zegarem do pomiaru czasu ich zliczania stosowanym dotad w laborato¬ ryjnych izotopowych przyrzadach do oznaczania siarki w weglowodorach. Przyklad wykonania przyrzadu wedlug wynalazku jest podany na ry¬ sunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat prze¬ kroju pionowego ukladu zródlo^próbka-detektor, znajdujacego sie w glowicy a fig. 2 schemat blo¬ kowy przyrzadu.Uklad zródlo-próbka-detektor znajdujacy sie w glowicy pomiarowej przedstawiony schematycz¬ nie na fig. 1 sklada sie ze zródla monoenergetycz- nych promieni X o energii 22 keV 2, dwu olo¬ wianych kolimatorów 3 i 5, detektora 6 i wy¬ miennego naczynka do próbek 4. Wszystkie te elementy ukladu umieszczone sa tak aby ich osie znajdowaly sie na jednej poziomej linii. Zródlo 2 stanowi izotop Cd109 nalozony na podkladke ze srebra, przykryty folia aluminiowa i umieszczony w typowej obudowie plaskich zródel produkowa¬ nych w kraju o srednicy czesci aktywnej 10 nim.Detektorem 6 jest chlorowcowy licznik Geigera- Mullera na promienie X.Zródlo 2 znajduje sie w specjalnej aluminiowej obudowie 1. Obudowa ta przykrecona jest do oslony kolimatora 3 wiazki padajacej na próbke.Oslona kolimatora 3 zamocowana jest na stale za pomoca specjalnej obejmy przykrecanej do nie¬ ruchomej podstawki. Detektor 6 wlozony jest do obudowy 7 umocowanej na ruchomej karetce 8 przesuwanej w plaszczyznie poziomej wzdluz spe¬ cjalnej szyny na kólkach 9 i 10 za pomoca sprze¬ zonej z nimi galki znajdujacej sie na plycie czo¬ lowej glowicy.Do obudowy licznika 7 wkrecana jest obudowa kolimatora olowianego 5 kolimujacego wiazke pro¬ mieniowania przepuszczonego przez naczynko z próbka. Zmieniane przez przesuw karetki 8 polo¬ zenie licznika wzgledem zródla ustalone jest za pomoca noniusza widocznego przez okienko w ply- 5 cie czolowej glowicy, którego suwak sprzezony jest z karetka 8. Przesuw licznika mozna zablo¬ kowac za pomoca drugiej galki na plycie czolowej.Kolimacja zarówno zródla jak i detektora ma na celu wyeliminowanie wplywu promieniowania io rozproszonego przez .próbke i poprawia czulosc przyrzadu. Grubosci i srednice otworów obu ko¬ limatorów sa dobrane doswiadczalnie tak azeby czulosc przyrzadu byla mozliwie duza. Kolima- tor 3 ma grubosc 45 mm i srednice otworu 10 mm !5 a kolimator 5 grubosc 17 mm i srednice otworu 15 mm.Przy przesuwie licznika wzgledem zródla zmie¬ nia sie ilosc kwantów trafiajacych w danym cza¬ sie do detektora. Pozwala to w bardzo prosty 20 sposób przy uzyciu jednej próbki wzorcowej uzyskac rózne ilosci zliczen potrzebne do ustala¬ nia koncowych punktów skali wskaznika przy¬ rzadu dla róznych podzakresów zawartosci siarki.Cecha charakterystyczna przyrzadu jest stoso¬ wanie kilku wymiennych, cylindrycznych naczynek pomiarowych o róznych odleglosciach równo¬ leglych okienek z folii aluminiowej znajdujacych sie na obu koncach naczynka. Umozliwia to uzys¬ kanie niezaleznie od gestosci analizowanych pró¬ bek takich samych gramatur zblizonych do opty¬ malnej ze wzgledu na czulosc metody (równej dla stosowanego promieniowania 5 g/cm2) bez wa¬ zenia próbek. 35 Przy pomiarze odpowiednie naczynko 4 napel¬ nione analizowana próbka zawieszane jest po prostu na kolimatorze 3. Oprócz opisanego ukladu zródlo-próbka-detektor w glowicy znajduja sie za¬ silacz wysokiego napiecia i wtórnik emiterowy. 40 Wtórnik umieszczony jest na karetce 8 i polaczo¬ ny bezposrednio z licznikiem 6. Sposób rejestracji promieniowania ze zródla 2, które poprzez kolima¬ tor 3, naczynko pomiarowe z próbka 4 i kolimator 5 trafia do detektora 6 ilustruje fig. 2. 45 Impulsy z glowicy 11 sa rejestrowane integra¬ torem 12 sterowanym zegarem 13 tylko przez okres czasu nastawiony na zegarze. Po uplywie tego czasu zegar 13 przerywa dalsza rejestracje impulsów i powoduje polaczenie integratora f2 50 z miernikiem wychylowym 14, którego wskazówka wychyla sie odpowiednio do zarejestrowanej przez integrator ilosci impulsów. Przed nastepnym po¬ miarem miernik 14 zostaje odlaczony od integra¬ tora 12, który powraca do stanu poczatkowego. 25 30 55 PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Izotopowy przyrzad do pomiaru zawartosci siarki w próbkach cieklych weglowodorów me- 60 toda absorpcji promieni rentgenowskich o energii 22 keV obejmujacy glowice pomiarowa zawiera¬ jaca zródlo Cd109 detektor — licznik Geigera-Mul- lera chlorowcowy na promienie X, dwa kolima- tory olowiane jeden od strony zródla a drugi od 65 strony detektora oraz wymienne naczynko dla63524 6 analizowanych próbek, zasilacz wysokiego napiecia i wtórnik emiterowy a ponadto zestaw pomiaro¬ wy do rejestracji impulsów z glowicy znamienny tym, ze zródlo (2) polaczone jest mechanicznie z kolimatorem wiazki padajacej (3) za pomoca oslony kolimatora umocowanej w glowicy do nie¬ ruchomej podstawki, a detektor (6) zamocowany jest w obudowie (7) polaczonej mechanicznie z obudowa kolimatora wiazki przepuszczonej (5) i zamocowanej w glowicy na karetce (8) umiesz¬ czonej na kólkach (9 i 10) przesuwnie przy czym wymienne naczynko pomiarowe (4) zawieszane jest na kolimatorze wiazki padajacej (3) natomiast z wyjsciem glowicy (11) polaczony jest zestaw po¬ miarowy stanowiacy integrator z zegarem i wskaz¬ nikiem wychylowym. 2. Izotopowy przyrzad wedlug zastrz. 1, zna¬ mienny tym, ze zródlo (2) stanowi warstwa radio¬ izotopu Cd109 naniesiona na podkladke ze srebra, przykryta folia aluminiowa i umieszczona w obu¬ dowie. 3. Izotopowy przyrzad wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tym, ze stosunek grubosci kolimatora wiazki padajacej (3) do srednicy jego otworu wynosi 4,5. 4. Izotopowy przyrzad wedlug zastrz. 1—3, zna¬ mienny tym, ze stosunek grubosci kolimatora wiazki przepuszczonej (5) do srednicy jego otworu wynosi 1,1. 5. Izotopowy przyrzad wedlug zastrz. 1—4 zna¬ mienny tym, ze z kólkami (9) i (10) karetki (8) polaczone sa galki znajdujace sie na plycie czo¬ lowej glowicy do przesuwu i blokowania ruchu karetki (8) przy czym do dokladnego ustawiania licznika wzgledem zródla sluzy noniusz sprzezony z karetka. Fig.f. riL Ftff.

2. PL PL