W tej próbie pojedyncze próbki wlókna nawilza sie w goracej wodzie i suszy w tem¬ peraturze pokojowej przy niskiej wilgotnosci pod¬ dajac je odksztalceniu pod obciazeniem. Próbki nastepnie pozostawia sie i mierzy stopien regene¬ racji wlókna. Próbke wlókna owija sie o 360° wokól trzpienia o srednicy 0,625 mm i obciaza ja 0,05 G/ /denier. Obciazone wlókno zanurza sie, na 2 minuty do 0,15%-owego wodnego roztworu srodka pioracego w temperaturze 60°C. Próbke pozostajaca ciagle pod obciazeniem plucze sie w ciagu 0,5 minuty w zimnej wodzie, suszy w ciagu 50 minut przy wilgotnosci wzglednej 55% w temperaturze poko¬ jowej, po czym wlókno tnie i pozostawia przez noc w celu nieoslabiania regeneracji przy wilgotnosci wzglednej 55%, nastepnie mierzy sie kat regene¬ racji wlókna. Poliamid 6-6 ma kat regeneracji okolo 170°.Przyrost dlugosci wlókna oznacza sie przez po¬ miar dlugosci próbki poddanej specjalnemu obcia¬ zeniu przez 30 minut i nastepnie ponownemu zmie¬ rzeniu dlugosci. Przyrost dlugosci wlókna przed¬ stawia sie jako procent zmian dlugosci w odnie¬ sieniu do dlugosci poczatkowej próbki. Pomiar przyrostu dlugosci wlókna obejmuje krótki okres wydluzania (na przyklad 30 sekund) i dodatkowo dluzszy czas wydluzania (na przyklad 30 minut) pod obciazeniem 1 G/denier.Wydluzenie, które nastepuje pod obciazeniem w czasie od 30 sekund do 30 minut jest okreslone jako „pelzanie". Ta wartosc jest podana ponizej jako procent zmian dlugosci w odniesieniu do pier¬ wotnej dlugosci wlókna. Przed pomiarem przyrostu dlugosci przedzy w temperaturze pokojowej prze¬ dza poddana jest relaksacji w ciagu 40 godzin bez obciazenia w temperaturze 25°C, przy wilgotnosci wzglednej 55%. Przed pomiarem przyrostu na go¬ raco próbki poddaje sie relaksacji przez 15 minut w piecu, w odpowiedniej temperaturze przed mie¬ rzeniem i badaniem.Wlókna i nici wytworzone sposobem wedlug wy¬ nalazku odznaczaja sie znacznie lepszymi wlasci¬ wosciami w porównaniu z wlasciwosciami obecnie spotykanych w handlu wlókien i nici poliamido¬ wych. Wykazuja one wieksza wytrzymalosc na pra¬ nie i rozciaganie, dzieki czemu nadaja sie dosko¬ nale na ubrania poddawane praniu. Ponadto sa one wyjatkowo odporne na powierzchniowe wchla¬ nianie barwnika, jak równiez odznaczaja sie wy¬ soka stabilnoscia wymiarów i przez to doskonale nadaja sie na kordy do opon. Na przyklad maja one niski stopien pecznienia w temperaturze po¬ kojowej, jak równiez w temperaturze wystepujacej w czasie pracy opon. Takie produkty zachowuja wytrzymalosc na rozciaganie, a zwlaszcza modul w podwyzszonych temperaturach lub po wystawie¬ niu na dzialanie wysokich temperatur lub rozpusz¬ czalników takich, jakich uzywa sie do czyszczenia na sucho. Wlókna maja niska gestosc i wysoka zdolnosc krycia, przy czym utrzymuja te wlasci¬ wosci w warunkach wysokiej wilgotnosci.Przyklad I. W autoklawie umieszcza sie 50 czesci wody i 50 czesc\ soli otrzymanej z bis-(4- -amino-cykloheksylo)-metanu i kwasu dekanodwu- karboksylowego. Dwuamina zawiera 70% stereo-7 63297 8 izomeru trans-trans, 25% stereoizomeru cis-trans i okolo 5% izomerów cis-cis. Ilosc izomerów cis-cis bez wzgledu na zawartosc izomerów trans-trans i cis-trans musi byc zawarta w granicach 5°/o. Tak wiec podanie zawartosci stereoizomeru trans-trans kazdej mieszaniny izomerów w efekcie identyfikuje ja. Jako stabilizator lepkosci dodaje sie 17,5 mili- mola kwasu octowego na kazdy mol soli (l,75°/o mo¬ lowego). Mieszanina zawiera równiez 0,4% Ti02 i 0,005% podfosforynu manganowego w stosunku do ciezaru soli. Mieszanine te ogrzewa sie pod ci¬ snieniem 25 atmosfer w ciagu dwóch godzin, pod¬ czas których temperatura podnosi sie do 285°C.Nastepnie cisnienie redukuje sie do 1 atm. pod¬ czas gdy temperatura podnosi sie do 315°C i w tych warunkach utrzymuje sie polimer w ciagu 1 godziny.Ciezar czasteczkowy obliczony na podstawie kon¬ cowych analiz wynosi 10 000. Polimer wytlacza sie i tnie na platki. Nastepnie polimer stapia sie i wló¬ kna formuje w temperaturze 315°C przez dysze w atmosferze nie utleniajacej. Nastepnie przedze rozciaga sie 2,8-krotnie w stosunku do jej pier¬ wotnej dlugosci, ponad amortyzujacym sworzniem w temperaturze 10—11°C i nad goraca plyta o tem¬ peraturze 120°C. Przedze nastepnie poddaje sie od¬ prezaniu dla uzyskania stalej dlugosci przez prze¬ puszczenie nad plyta ogrzewana do 175°C.Po 15-minutowym praniu w temperaturze wrze¬ nia, pod naprezeniem 4 mG/denier, przedze stabi¬ lizuje sie na goraco w ciagu 1 minuty w tempera¬ turze 180°C, osiagajac maksymalna kurczliwosc 2°/o.Przedza ta ma dwójlomnosc wieksza niz 0,0275, 78%-owa zdolnosc regeneracji na sucho przy 3%-owym rozciagnieciu i 62°/o-owa zdolnosc rege¬ neracji na mokro przy 5%-owym rozciagnieciu.Przyklad II. Stwierdzono, ze polimer PACM-12 ma wyjatkowa odpornosc na barwienie takimi substancjami jak jod, fiolet gencjanowy i nadman¬ ganian potasu.Wlókna z polimeru PACM-12 o zmiennej zawar¬ tosci izomeru trans-trans przedzie sie jak w przy¬ kladzie I, nastepnie wyciaga do wydluzenia zry¬ wajacego 14—16% (przed odgotowaniem) i barwi jodem. Ponizsza tablica ukazuje zawartosc procen¬ towa jodu na jednostke wagi wlókna barwionego.Zawartosc izo¬ meru trans-trans % Zawartosc jodu w % 45 2,33 55 2,89 70 0,58 80 0,57 97 0,55 Jak mozna zauwazyc, wlókna z polimeru PACM-12 o wysokiej zawartosci izomeru trans-trans sa o wiele bardziej odporne na zabarwienie anizeli wlókna o nizszej zawartosci izomeru trans-trans.Przyklad III. Otrzymuje sie sól kwasu deka- nodwukarboksylowego i bis-(4-aminocykloheksylo)- -metanu o zawartosci 70% izomeru trans-trans z równowaznych ilosci reagentów. Polimer wytwa¬ rza sie przez ogrzewanie tej soli z dodatkiem 0,71% molowych kwasu octowego jako stabilizatora lep¬ kosci, podczas mieszania w autoklawie oczyszczo¬ nym azotem. Laznie ogrzewa sie do temperatury 300°C. Kiedy cisnienie osiagnie 21 atm. pare wla¬ cza sie. Nastepnie cisnienie stopniowo redukuje sie do atmosferycznego przez wylaczenie pary w ciagu 90 minut. Polimer utrzymuje sie na lazni w tempe- 5 raturze 315°C przez 2 godziny i w temperaturze 320°C przez 1 godzine. Polimer wytlacza sie i tnie na platki. Polimer ma lepkosc wzgledna 70,5 (lep¬ kosc istotna ,1,45), wskaznik grup koncowych —COOH wynosi 61,2, wskaznik koncowych grup io —NH2 wynosi 31,6 i wskaznik stabilizowanych grup koncowych wynosi 17. Obliczony ciezar czastecz¬ kowy wynosi 18.000.Polimer suszy sie, topi w gwintowanym pojemni¬ ku do topienia i przedzie wlókna w temperaturze 15 320°C w atmosferze pary wodnej ogrzanej do 250°C w celu zabezpieczenia polimeru przed utlenianiem.Nastepnie przedze rozciaga sie na goraco 3-krotnie w stosunku do jej pierwotnej dlugosci. Przedza ma wytrzymalosc na zerwanie 3,6 G/denier, przy wy- 20 dluzeniu 37,8%. Modul poczatkowy wynosi 34,5 G/denier, -a dwójlomnosc powyzej 0,04.Druga kapiel polimeru przygotowuje sie jak opi¬ sano powyzej, lecz bez stabilizatora lepkosci. Poli¬ mer tak otrzymany ma lepkosc wzgledna 78,4 (lep- 25 kosc istotna 1,94), wskaznik grup koncowych —COOH 29,4 i wskaznik koncowych grup —NH2 34,2. Obliczony ciezar czasteczkowy wynosi 23.500.Polimer ten przedzie sie ze stopu w temperaturze 327°C. Wlókna sa wytlaczane w atmosferze ogrze- 3r wanego do temperatury 300°C azotu otaczajacego dysze w celu zabezpieczenia przed utlenianiem.Przedze nastepnie wyciaga sie w celu otrzymania przedzy tekstylnej o dobrych wlasciwosciach, po¬ stepujac jak opisano wyzej. 35 Przyklad IV. W autoklawie wyposazonym w mieszadlo wytwarza sie polimer PACM-12 o za¬ wartosci 90% izomeru trans-trans przez ogrzewanie wodnego roztworu soli dwuaminy i kwasu dekano- dwukarboiksylowego w temperaturze 315 °C. Cisnie- 40 nie utrzymuje sie do maksimum 28 atmosfer, przez wylaczenie pary. Po osiagnieciu temperatury 315°C, cisnienie stopniowo redukuje sie do 1 atmosfery podczas wzrostu temperatury do 330°C w ciagu 90 minut. Nastepnie cisnienie redukuje sie do 45 25—50 mm Hg w ciagu 45 minut i utrzymuje je w ciagu 60 minut. Polimer wytlacza sie i tnie na platki. Ma on lepkosc wzgledna 174 (lepkosc istotna 2,16), wskazniki grup koncowych wynosza: —COOH 41 i —NH2 18. Wyliczony ciezar czasteczkowy za- 50 lezny od lepkosci koncowych grup wynosi 25 000 do 28 000. Platki suszy sie i przedzie do 360 denier, jako 10-nitkowa przedze, stosujac gwintowany po¬ jemnik oraz dysze o temperaturze 330°C. Dysza jest otoczona atmosfera pary o temperaturze 300°C, 55 zabezpieczajaca polimer przed utlenieniem.Po rozciagnieciu otrzymuje sie przedze tekstylna o wysokiej jakosci, która ma dwójlomnosc wieksza niz 0,04.Przyklad V. Otrzymuje sie polimer PACM-12 oo prowadzac proces jak w przykladzie I, z tym, ze polimer PACM-12" o zawartosci w PACM 70% izo¬ meru trans-trans wytwarza sie przez kopolimery- zacje z róznymi polimerami jako skladnikami, na¬ stepnie przedzie sie go, wyciaga do przedzy, która os z kolei oczyszcza sie, stabilizuje na goraco i pod-9 63297 10 daje próbie wytrzymalosci na rozciaganie. Rodzaj polimeru stosowanego jako dodatek do polimeru PACM-12, warunki procesu oraz wyniki zesta¬ wiono w ponizszej tablicy.Rodzaj i ilosc kopolimeru °/o wagowy 0 1) 5°/o PACM-9 2) 5°/o 6-1 3) 5% 6 4) 10°/o PACM-1 Lepkosc istotna 0,82 0,91 0,85 1,04 0,90 Szacun¬ kowy ciezar czastecz¬ kowy 10 000 12 050 10 300 12 600 13 600 Stosunek wyciagania wlókna 2,80 3,35 3,35 2,90 3,60 Tempera¬ tura goracej plyty °C 120 180 170 170 170 Przedza wytrzy¬ malosc 3,8 4,0 3,9 3,7 3,6 wydlu¬ zenie 24 23 29 29 25 Sprezystosc wlókien po roz¬ ciagnieciu (TSR) 60 58 47 44 55 °/o mo¬ lowy 0 5 16 11 1) poliamid z bis-(4-aminocykloheksylo)-metanu i kwasu azelainowego 2) poliamid z szesciometylenodwuaminy i kwasu izoftalowego 3) polikaproamid 4) poliamid z bis-(4-aminocykloheksylo)-metanu i kwasu izoftalowego Na ogól korzystne jest, aby ilosc skladników byla ograniczona do 15% molowych w stosunku do cie¬ zaru polimeru, chyba, ze pierscien aromatyczny jest wprowadzony do kopolimeru.Przyklad VI. Wlókna otrzymane sposobem wedlug wynalazku nadaja sie szczególnie do stoso¬ wania jako przedza kordowa do opon, dzieki ni¬ skiemu przyrostowi i pecznieniu w temperaturze pokojowej (24°C) oraz w temperaturze wystepu¬ jacej w czasie pracy opony (77°C).Wyniki badan rozciagania przedzy do zerwania pod wplywem wydluzenia 14—16% sa zestawione w ponizszej tablicy przy zastosowaniu polimeru PACM-12 o zawartosci 55 i 70% izomeru trans-trans.Stwierdzono, ze przedza z PACM-12 o zawartosci 70% i wiecej izomeru trans-trans posiada niski stopien pecznienia i jest odporna na rozciaganie. % izomeru trans-trans 55 70 24°C Przyrost 2,74 1,48 Pecz¬ nienie 0,46 0,29 77°C Przyrost 7,28 3,89 Pecz¬ nienie 1,25 0,39 Przyklad VII. Przedza z polimeru PACM-12 wedlug wynalazku zawierajaca 70—100% izomeru trans-trans wykazuje niespodziewanie niska kurcz- liwosc w porównaniu do przedzy z polimeru PACM-12 o zawartosci 55% izomeru trans-trans wówczas, gdy sie ja podda gwaltownemu ogrze¬ waniu, na przyklad utrwalaniu na goraco, karbiko- waniu na krawedzi karbikujacej lub kalandro¬ waniu.Male motki o znanej dlugosci, takiej jak wycia¬ gana przedza PACM-12 zanurza sie do oleju siliko¬ nowego ogrzewanego do temperatury 200°C. Zaob¬ serwowana kurczliwosc podano w ponizszej tablicy. 30 45 50 55 Próbka A B C % izomeru trans-trans 55 70 97 Kurczliwosc w % 40,0 6,2 5,5 | PL PL PL PL PL PL PLIn this test, individual fiber samples are moistened in hot water and dried at room temperature and low humidity, deforming them under load. The samples are then left and the degree of fiber regeneration is measured. The fiber sample is wrapped 360 ° around a 0.625 mm diameter mandrel and loaded with 0.05 G / denier. The loaded fiber is immersed for 2 minutes in a 0.15% aqueous detergent solution at 60 ° C. A sample under load is rinsed for 0.5 minutes in cold water, dried for 50 minutes at 55% RH at room temperature, then the fiber is cut and left overnight to non-weaken regeneration at 55% RH. then the angle of the fiber regeneration is measured. Polyamide 6-6 has a regeneration angle of about 170 °. The increase in fiber length is determined by measuring the length of a specimen subjected to a special load for 30 minutes and then measuring the length again. The fiber length increment is reported as a percentage of the change in length with respect to the initial length of the sample. The measurement of the increase in fiber length includes a short elongation period (e.g., 30 seconds) and in addition a longer elongation time (e.g., 30 minutes) under a load of 1 G / denier. The elongation that occurs under a load of 30 seconds to 30 minutes is defined as " creep. "This value is given below as a percentage of the change in length with respect to the original fiber length. Before measuring the growth in length, the yarns at room temperature are relaxed for 40 hours without load at 25 ° C and relative humidity. 55%. Before the measurement of the fresh gain, the samples are relaxed for 15 minutes in an oven at a suitable temperature before measuring and testing. The fibers and threads produced by the method according to the invention have significantly better properties compared to those of polyamide fibers and threads currently available on the market, which show greater resistance to washing and stretching, thanks to which it I am perfect for washable clothes. In addition, they are extremely resistant to superficial dye uptake as well as have a high dimensional stability and are therefore perfectly suited for tire cords. For example, they have a low degree of swelling at room temperature as well as at the operating temperature of the tires. Such products retain their tensile strength, in particular the module at elevated temperatures or when exposed to high temperatures or solvents such as are used for dry cleaning. The fibers have a low density and high hiding power, while maintaining these properties under high humidity conditions. Example I. 50 parts of water and 50 parts of salt obtained from bis- (4-amino-cyclohexyl) -methane are placed in an autoclave. and decane dicarboxylic acid. The diamine contains 70% of the trans-trans stereoisomer, 25% of the cis-trans stereoisomer and about 5% of the cis-cis isomers. The number of cis-cis isomers regardless of the content of trans-trans and cis-trans isomers must be within 5%. Thus, listing the trans-trans stereoisomer content of each isomer mixture in effect identifies it. 17.5 millimoles of acetic acid are added as a viscosity stabilizer for each mole of salt (1.75% mole). The mixture also contains 0.4% TiO 2 and 0.005% manganese hypophosphite based on the weight of the salt. This mixture is heated to a pressure of 25 atmospheres for two hours, during which the temperature rises to 285 ° C. Then the pressure is reduced to 1 atm. the temperature rises to 315 ° C. and the polymer is maintained under these conditions for 1 hour. The molecular weight calculated from the final analysis is 10,000. The polymer is extruded and cut into flakes. The polymer then melts and the fibers are formed at 315 ° C. through nozzles in a non-oxidizing atmosphere. The front then extends 2.8 times its original length, over the shock-absorbing pin at 10-11 ° C and over the hot plate at 120 ° C. The front is then degreased to a constant length by passing it over a plate heated to 175 ° C. After a 15-minute boiling wash at 4 mG / denier, it becomes hot-stabilized over a period of time. 1 minute at 180 ° C, achieving a maximum shrinkage of 2%. This prior to this has a birefringence greater than 0.0275, a 78% dry recovery capacity at 3% stretch and a 62% stretch capacity wet regeneration at 5% stretch. Example II. It has been found that the PACM-12 polymer has exceptional resistance to dyeing substances such as iodine, gentian violet and potassium permanganate. The fibers of the PACM-12 polymer with variable trans-trans isomer content will pass as in example I, then extract to break elongation of 14-16% (before boiling) and stain with iodine. The table below shows the percentage of iodine per unit weight of the dyed fiber. Trans-trans isomer%% Iodine content in% 45 2.33 55 2.89 70 0.58 80 0.57 97 0.55 As can be seen, Fibers made of PACM-12 polymer with high trans-trans isomer content are much more resistant to coloration than fibers with lower trans-trans content. Example III. The salt of decane dicarboxylic acid and bis- (4-aminocyclohexyl) methane is obtained with a content of 70% of the trans-trans isomer from equivalent amounts of reagents. The polymer is prepared by heating this salt with the addition of 0.71 mole% acetic acid as a viscosity stabilizer while agitating in an autoclave with nitrogen purge. The baths are heated to a temperature of 300 ° C. When the pressure reaches 21 atm. a few turns on. The pressure is then gradually reduced to atmospheric by turning off the steam within 90 minutes. The polymer is kept in the bath at 315 ° C for 2 hours and at 320 ° C for 1 hour. The polymer is extruded and cut into flakes. The polymer has a relative viscosity of 70.5 (intrinsic viscosity, 1.45), the -COOH end group index is 61.2, the io-NH2 end group index is 31.6 and the stabilized end group index is 17. Calculated molecular weight The polymer is dried, melted in a threaded melting vessel and the front of the fiber at 320 ° C in an atmosphere of steam heated to 250 ° C in order to prevent the polymer from oxidizing. Then the wire is hot stretched 3 times compared to its original length. The wire has a breaking strength of 3.6 G / denier with an elongation of 37.8%. The starting module is 34.5 g / denier, a birefringence greater than 0.04. A second polymer bath is prepared as described above, but without a viscosity stabilizer. The polymer thus obtained has a relative viscosity of 78.4 (intrinsic viscosity 1.94), an end group index of COOH 29.4 and a end group index of NH2 34.2. The calculated molecular weight is 23,500. This polymer will break from the alloy at 327 ° C. The fibers are extruded in an atmosphere of nitrogen heated to 300 ° C surrounding the nozzles to prevent oxidation. The fibers are then pulled out to obtain a textile yarn with good properties, following the steps described above. 35 Example IV. In an autoclave equipped with an agitator, the PACM-12 polymer containing 90% of the trans-trans isomer is prepared by heating an aqueous solution of the diamine salt and decanidicarboxylic acid at 315 ° C. The pressure is not maintained up to a maximum of 28 atmospheres by turning off the steam. Upon reaching a temperature of 315 ° C, the pressure gradually reduces to 1 atmosphere as the temperature rises to 330 ° C in 90 minutes. The pressure is then reduced to 25-50 mmHg in 45 minutes and maintained for 60 minutes. The polymer is extruded and cut into flakes. It has a relative viscosity of 174 (intrinsic viscosity 2.16), the indices of the end groups are: -COOH 41 and -NH2 18. The calculated molecular weight depending on the viscosities of the final groups is 25,000 to 28,000. 360 denier as a 10-thread thread using a threaded cup and nozzles at 330 ° C. The nozzle is surrounded by a steam atmosphere at a temperature of 300 ° C, which protects the polymer against oxidation. After stretching, a high-quality textile thread is obtained, which has a birefringence greater than 0.04. Example 1, except that the PACM-12 polymer with a PACM content of 70% of the trans-trans isomer is produced by copolymerization with various polymers as constituents, it is then processed and drawn into a thread in turn, purified, hot-stabilized and tensile strength test. The type of polymer used as an additive to the PACM-12 polymer, the process conditions and the results are summarized in the table below. 1) 5 ° / o PACM-9 2) 5% / o 6-1 3) 5% 6 4) 10 ° / o PACM-1 Intrinsic viscosity 0.82 0.91 0.85 1.04 0.90 Estimate Molecular weight 10,000 12,050 10,300 12,600 13,600 Draw ratio 2.80 3.35 3.35 2.90 3.60 Hot temperature of panels ° C 120 180 170 170 170 Upper strength 3.8 4.0 3.9 3.7 3.6 elongation 24 23 29 29 25 Fiber after stretching (TSR) 60 58 47 44 55 ° o mole 0 5 16 11 1) polyamide made of bis- (4-aminocyclohexyl) methane and azelaic acid 2) polyamide of hexamethylenediamine and isophthalic acid 3) polycapramide 4) polyamide of bis- (4-aminocyclohexyl) methane and isophthalic acid It is generally preferred that the amount of ingredients be limited to 15 mole percent with respect to the weight of the polymer, unless an aromatic ring is incorporated into the copolymer. The fibers obtained according to the invention are particularly suitable for use as a tire cord, thanks to the low growth and swelling at room temperature (24 ° C) and at the operating temperature of the tire (77 ° C). Tensile tests of 14-16% elongation breaks are summarized in the table below using the PACM-12 polymer with 55% and 70% of the trans-trans isomer. It was found that PACM-12 fibers with 70% and more of the trans isomer -trans has a low swelling rate and is resistant to stretching. % trans-trans isomer 55 70 24 ° C. Increase 2.74 1.48 Swelling 0.46 0.29 77 ° C. Increase 7.28 3.89 Swell 1.25 0.39. The PACM-12 polymer yarn according to the invention with 70-100% of the trans-trans isomer shows surprisingly low contractility compared to the PACM-12 yarn with 55% trans-trans isomer when subjected to rapid heating. For example, hot set, crimping, or calendering. Small skeins of known length such as pulled before PACM-12 are dipped into silica oil heated to 200 ° C. The shrinkage observed is given in the table below. 30 45 50 55 Sample A B C% of trans-trans isomer 55 70 97 Shrinkage in% 40.0 6.2 5.5 | PL PL PL PL PL PL PL PL