PL63137B1 - - Google Patents

Description

Granulacje polimeru przedstawiono w tabli¬ cy VI.Tablica VI 20 25 30 35 40 45 50 Wielkosc oczek w sicie (mikrony) % przesiewu 630 500 400 315 250 200 160 100 98 98 97 94 85 60 30 4 Stwierdzono, ze pozorny ciezar wlasciwy otrzy¬ manego polimeru jest nieco mniejszy niz polime¬ rów otrzymywanych w poprzednich przykladach.Granulacja polimeru miesci sie w szerszych gra¬ co nicach, gdy do pierwszego stadium polimeryzacji uzyto monomer w ilosci stanowiacej 1/3 czesc wa¬ gowa calkowitej ilosci monomeru poddawanego reakcji i predkosc mieszadla szybkoobrotowego dwustozkowego wynosila tylko 720 obrotów na 65 minute.63 137 10 Polimeryzacje dwustopniowa prowadzi sie w spo¬ sób wyzej podany stosujac te same ilosci mono¬ meru i katalizatorów, lecz predkosc mieszadla w pierwszym stadium polimeryzacji ustala sie na 1440 obrotów na minute, zamiast 720 obrotów na minute. Przez pobieranie próbek stwierdza sie, ze w pierwszym stadium polimeryzacji przy okreslo¬ nej ilosci monomeru nastepuje wiekszy wzrost zarodków polimeru niz w pierwszym przypadku, z mniejsza predkoscia mieszadla przy zachowaniu pozostalych warunków bez zmian. Drugie stadium polimeryzacji prowadzi sie w takich samych wa¬ runkach, jak wyzej podano. Granulacje otrzy¬ manego polimeru przedstawiono w tablicy VI bis. muje na poziomie 62°C, co odpowiada cisnieniu 9,5 kG/cm2 w autoklawie. Powolne mieszanie za¬ pewnia wyrównanie temperatury i homogenizacje mieszaniny reakcyjnej. Reakcja w drugim stadium kopolimeryzacji trwa 10 godzin i 15 minut, co w rezultacie daje calkowity czas trwania reakcji 11 godzin i 15 minut. Po odpowietrzeniu i usunie¬ ciu nieprzereagowanego monomeru otrzymuje sie kopolimer w postaci proszku o pozornym cieza- rze wlasciwym 0,62 z wydajnoscia 72,3°/o. Wskaz¬ nik K wedlug Fikentscher'a wynosi 56.Granulacje otrzymanego kopolimeru przedsta¬ wiono w tablicy VII.Tablica VII Tablica VI bis Wielkosc oczek • w sicie (mikrony) 630 500 400 315 250 200 160 100 o/o przesiewu 99 99 98 96 94 90 80 1 Pozorny ciezar wlasciwy otrzymanego polimeru wynosi 0,50. Stwierdzono wyrazne zawezenie zakre¬ su granulacji w porównaniu z produktem przed¬ stawionym w tablicy VI. I tak 90% polimeru ma wymiary ziaren mniejsze od 200 mikronów, a 79% polimeru ma wymiary ziaren w granicach od 100—160 mikronów.Przyklad VII. Przyklad dotyczy sposobu ko- polimeryzacji chlorku winylu wedlug wynalazku prowadzonego w pionowym autoklawie nierucho¬ mym zaopatrzonym w podwójny uklad mieszadel.Do pionowego autoklawu nieruchomego ze stali nierdzewnej o pojemnosci 200 litrów, zaopatrzonego w kotwiczne mieszadlo wolnoobrotowe, którego predkosc ustala sie na 25 obrotów na minute, oraz w szybkoobrotowe mieszadlo „Typhon" o pred¬ kosci 700 obrotów na minute, wprowadza sie 47,5 kg chlorku winylu, 2,5 kg octanu winylu i 2,775 g nadtlenku acetylocykloheksanosulfonylu (co odpo¬ wiada 0,0004o/o aktywnego tlenu w odniesieniu do monomerów) jako katalizatora szybko rozkladaja¬ cego sie, stosowanego w pierwszym stadium kopoli- meryzacji. Ilosc komonomeru wprowadzonego do reakcji w 1-szym stadium kopolimeryzacji wynosi polowe calej ilosci komonerów poddawanych ko- polimeryzacji. Na poczatku pierwszego stadium kopolimeryzacji, uruchamia sie mieszadlo szybko¬ obrotowe oraz mieszadlo wolnoobrotowe kotwiczne poruszajace sie w poblizu scian autoklawu. Tem¬ perature mieszaniny reakcyjnej podnosi sie i utrzy¬ muje na poziomie 62°C, co odpowiada cisnieniu 9,5 kG/cm2 w autoklawie. Po 1 godzinie zostaje ukonczone pierwsze stadium kopolimeryzacji, przy czym stopien przemiany monomerów wynosi 8°/o.Nastepnie do autoklawu wprowadza sie 47,5 kg chlorku winylu, 2,5 kg octanu winylu i 20 g dwu- nitrylu kwasu azodwuizomaslowego, co odpowiada 0,02o/o w odniesieniu do calkowitego wsadu. Tem¬ perature mieszaniny reakcyjnej podnosi sie i utrzy- 20 25 Wielkosc oczek w sicie (mikrony) 630 500 400 315 250 200 160 100 o/0 przesiewu 99 98 97 95 90 80 50 2 80% polimeru ma wymiary ziaren mniejsze od 200 mikronów, a 48% polimeru ma wymiary zia* ren w granicach 100—160 mikronów. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania polimerów i kopolime¬ rów chlorku winylu przez polimeryzacje dwusto¬ pniowa w jednym aparacie, przy czym pierwsze stadium polimeryzacji prowadzi sie do osiagnie¬ cia stopnia przemiany monomeru w granicach od 7 do 15%, najlepiej 8—10% stosujac maksymalna szybkosc mieszania, a drugie stadium az do za¬ konczenia polimeryzacji stosujac mieszanie wolne, 35 jednak wystarczajace do zapewnienia wyrównania temperatury w osrodku reakcyjnym, znamienny tym, ze w pierwszym stadium polimeryzuje sie czesc monomeru, a w drugim stadium prowadzi sie reakcje dodatkowo wprowadzonego monomeru z 40 mieszanina monomeru i polimeru wytworzona w pierwszym stadium.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w pierwszym stadium polimeryzuje sie monomer w ilosci stanowiacej co najmniej 1/3 czesc wagowa 45 calkowitej mieszaniny reakcyjnej polimeryzowanej w drugim stadium, a skladajacej sie z mieszaniny monomeru i polimeru wytworzonej w pierwszym stadium oraz dodatkowo wprowadzonego mono¬ meru na poczatku drugiego stadium polimery- 50 zacJL
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze pierwsze stadium polimeryzacji realizuje sie stosujac chlorek winylu w ilosci stanowiacej od 1/3 do 1/2 czesci wagowej mieszaniny reakcyjnej 55 przeznaczonej do obróbki w drugim stadium poli¬ meryzacji.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze pierwsze stadium polimeryzacji prowadzi sie w obecnosci katalizatora szybko rozkladajacego sie 60 w warunkach reakcji, a drugie stadium w obec¬ nosci katalizatora wolno rozkladajacego sie w wa¬ runkach reakcji polimeryzacji drugiego stadium. PL