Claims (6)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania chlorku glinowego nie zawierajacego chlorków innych metali i nadaja¬ cego sie do wytwarzania tlenku glinowego, przez przeróbke wodnego roztworu chlorku glinowego zanieczyszczonego chlorkami innych metali, pole¬ gajaca na tym, ze z czesci zanieczyszczonego wod¬ nego roztworu chlorku glinowego odparowuje sie wode, otrzymujac nasycony chlorkiem glinowym lug macierzysty, z którego wykrystalizowuje sie i oddziela krysztaly szesciowodnego chlorku glino¬ wego o zadanej czystosci i odzyskuje chlorki in¬ nych metali wykorzystywane do produkcji chloro¬ wodoru, a do lugu macierzystego, doprowadza sie w sposób ciagly swiezy roztwór wodny poddawa¬ ny przeróbce, w celu uzupelnienia zawartosci chlorku glinowego, znamienny tym, ze czesc lugu macierzystego odprowadza sie w sposób ciagly tak, aby stezenie chlorków metali innych niz glin utrzymac nizsze od tego, przy którym chlorki te moglyby krystalizowac razem z szesciowodnym chlorkiem glinowym, obnizajac jego czystosc po¬ nizej zadanej, po czym odprowadzona czesc lugu macierzystego steza sie dalej przez odparowywanie wody, otrzymujac drugi roztwór macierzysty, z którego wykrystalizowuje sie i oddziela zanie¬ czyszczony szesciowodzian chlorku glinowego, przy czym w czasie zatezania drugiego lugu macierzy¬ stego doprowadzal sie do niego w sposób ciagly czesc odprowadzanego pierwszego lugu macierzy¬ stego w celu uzupelnienia w roztworze zawartosci chlorku glinowego, a równoczesnie odprowadza sie w sposób ciagly czesc drugiego lugu macie¬ rzystego tak, aby utrzymac w nim stezenie chlor¬ ków metali innych niz glin ponizej tego stezenia, przy którym moglyby one krystalizowac razem z zanieczyszczonym chlorkiem glinowym, obnizaja2 jego czystosc ponizej czystosci roztworu chlorku glinowego doprowadzanego do pierwszego lugu macierzystego i zanieczyszczone krysztaly chlorku glinowego, otrzymane z drugiego lugu macierzy¬ stego zawraca sie do roztworu chlorku glinowego doprowadzanego do pierwszego lugu macierzyst:- go, z którego wykrystalizowuje sie i oddziela kry¬ sztaly czystego szesciowodnego chlorku glinowego.62885 15 1. Claims 1. Method for the preparation of aluminum chloride free from chlorides of other metals and suitable for the production of alumina, by processing an aqueous solution of aluminum chloride contaminated with chlorides of other metals, consisting in the fact that part of the contaminated aqueous solution is of aluminum chloride, the water is evaporated to obtain the mother liquor saturated with aluminum chloride, from which crystals of hexahydrate aluminum chloride of a given purity are crystallized and separated, and chlorides of other metals used for the production of hydrogen chloride are recovered, and the mother liquor is fed to the mother liquor. continuously treated fresh aqueous solution to replenish the aluminum chloride content, characterized in that a portion of the mother liquor is continuously discharged so that the chloride concentration of metals other than aluminum is kept lower than that at which the chlorides could crystallize together with hexahydrate aluminum chloride, reduce with a purity below the set target, then the discharged part of the mother liquor is further reduced by evaporation of the water, yielding a second mother liquor, from which the contaminated aluminum chloride hexahydrate is separated and separated, while during the concentration of the second mother liquor it was part of the first mother liquor that is discharged continuously therein to replenish the aluminum chloride content in the solution, while at the same time part of the second mother liquor is continuously discharged so as to maintain the concentration of non-clays metal chlorides below it. at this concentration, at which they could crystallize together with the impure aluminum chloride, lower its purity below that of the aluminum chloride solution fed to the first mother liquor, and the impure aluminum chloride crystals obtained from the second mother liquor are returned to the aluminum chloride solution fed to the first mother liquor. a mother liquor from which crystals of pure hexahydrate aluminum chloride crystallize and separate. 62 885 15
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze odprowadzona czesc drugiego lugu macierzystego poddaje sie odparowaniu i krystalizacji otrzymu¬ jac przy tym zanieczyszczony szesciowodny chlo¬ rek glinu oraz trzeci lug macierzysty, przy czym odparowanie i krystalizacje prowadzi sie zasadni¬ czo tak samo, jak przy odparowywaniu i krystali¬ zacji drugiego lugu macierzystego i otrzymany zanieczyszczony szesciowodzian chlorku glinowego, o stezeniu zanieczyszczajacych go soli nie wiek¬ szym od stezenia tych soli w odprowadzanej czes¬ ci pierwszego lugu macierzystego, dodaje sie do drugiego lugu macierzystego, poddawanego kry¬ stalizacji, przy czym czesc trzeciego lugu macie¬ rzystego odprowadza sie z ukladu tak, aby steze¬ nie chlorków metali innych niz glin utrzymac w trzecim lugu macierzystym ponizej tego steze¬ nia, przy którym otrzymany z tego lugu szescio¬ wodzian chlorku glinowego zawieralby wiecej za¬ nieczyszczen niz czesc lugu macierzystego dopro¬ wadzana do drugiego lugu macierzystego. 2. The method according to claim A process as claimed in claim 1, characterized in that the discharged portion of the second mother liquor is subjected to evaporation and crystallization to obtain impure hexahydrate aluminum chloride and a third mother liquor, evaporation and crystallization being carried out in substantially the same way as for evaporation and crystallization. The second mother liquor and the resulting impure aluminum chloride hexahydrate, with a concentration of contaminating salts not exceeding the concentration of these salts in the discharged part of the first mother liquor, are added to the second mother liquor to be crystallized, part of the third The mother liquor is drained from the system so that the concentration of non-aluminum metal chloride in the third mother liquor is kept below that concentration at which the aluminum chloride hexahydrate obtained from the mother liquor would contain more contaminants than that of the mother liquor. led to the second mother liquor.
3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze z odprowadzanej czesci trzeciego lugu macierzy¬ stego odparowuje sie wode i otrzymany zanie- 16 czyszczony chlorek metalu poddaje kalcynowaniu w celu odzyskania chlorowodoru. 3. The method according to p. The process of claim 2, wherein water is evaporated from the discharged portion of the third mother liquor and the resulting impure metal chloride is calcined to recover hydrogen chloride.
4. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1—3, zna¬ mienna tym, ze mala ilosc wodnego zanieczysz¬ czonego roztworu chlorku glinowego poddawanego przeróbce poddaje sie wstepnemu odparowaniu i krystalizacji, otrzymujac krystaliczny szescio¬ wodny chlorek glinowy w ilosci tak niewielkiej w stosunku do ilosci roztworu poddawanego prze¬ róbce, ze chlorek ten praktycznie biorac zawiera najwyzej slady zanieczyszczen i nadaje sie do wy¬ twarzania chemicznie czystego chlorku glinowego, zas lug pokrystaliczny zawraca sie do pierwszego lugu macierzystego. 4. A variant of the method according to claim 1-3, characterized by the fact that a small amount of the contaminated aqueous aluminum chloride solution to be worked up is pre-evaporated and crystallized to obtain crystalline hexahydrate aluminum chloride in an amount so small in relation to the amount of treated solution that this chloride practically takes at most traces of impurities and is suitable for the production of chemically pure aluminum chloride, the post-crystalline merit is recycled to the first mother liquor.
5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze ilosc lugu odprowadzanego z lugu macierzystego w dowolnym stadium odparowywania i krystali¬ zacji reguluje sie w stosunku do stanu równowagi, jaka istnieje pomiedzy stezeniem okreslonego, me¬ talu stanowiacego zanieczyszczenie, a wystepuja¬ cego w postaci soli w danym lugu macierzystym i dopuszczalnym stezeniem tego metalu jako za¬ nieczyszczenia w krystalicznym produkcie, otrzy¬ manym z tego lugu. 60 q/£ AlC^ t 01 g/l FeCl3 J FIG 1 99.8% A^200 0.01% Ft203KI. 12 m, 7/56 62885 MKP C 01 f, 7/56 en ° 11 oN? u, Q) 3 roo c ? oo r one 1 € O* u! 0.0 < 5 3 1 0 20 30 4 48 | 3 50 6 FIG 0 70 8 3 0 9 y y s 0. 0 100 110 120 130 140 160 160 170 160 Fe203 w roztworze macierzystym g/fitr FIS 4 0.0 O.Z 0.4 0.5. The method according to p. A process as claimed in any one of claims 1-4, characterized in that the amount of liquor discharged from the mother liquor at any stage of evaporation and crystallization is controlled in relation to an equilibrium state which exists between the concentration of a specific impurity metal and the salt present in the a given mother liquor and an acceptable concentration of this metal as an impurity in the crystalline product obtained from the mother liquor. 60 q / L AlC ^ t 01 g / L FeCl3 J FIG 1 99.8% A ^ 200 0.01% Ft2O3K1. 12 m, 7/56 62885 MKP C 01 f, 7/56 en ° 11 oN? u, Q) 3 roo c? oo r one € 1 O * u! 0.0 <5 3 1 0 20 30 4 48 | 3 50 6 FIG 0 70 8 3 0 9 y y s 0. 0 100 110 120 130 140 160 160 170 160 Fe2 O3 in g / filter FIS 4 0.0 O.Z 0.4 0.
6 Cr203 w roztworze macierzystym w g/iitr Tar. M. PL PL6 Cr2O3 in mother liquor in g / liter Tar. M. PL PL