Pierwszenstwo: Opublikowano: 21.XI.1967 (P 123 660) 15.VIII.1971 62539 KI. 50 c, 17/01 MKP B 02 c, 2/08 UKD Twórca wynalazku: Wojciech Klimecki Wlasciciel patentu: Politechnika Czestochowska (Katedra Fizykochemii Metali), Czestochowa (Polska) Sposób wytwarzania proszku o regulowanym stopniu utlenienia zwlaszcza proszku olowiu oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia z litego materialu metalicznego, proszku o re¬ gulowanym stopniu utlenienia zwlaszcza proszku olowiu, stosowanego do wyrobu mas czynnych aku¬ mulatorów, wzglednie elektrod ogniw, oraz urza¬ dzenie do stosowania tego sposobu.Dotychczas stosowany sposób wytwarzania prosz¬ ków z litego metalu, polega na mechanicznym roz¬ drobnieniu litej nadawy 'metalicznej w obracaja cym sie bebnie mlyna.W mlynie tym zachodza równolegle dwa procesy, a imiainowicie: mechaniczne rozdrabnianie nadawy na skutek wzajemnego tarcia oraz powierzchnio¬ we utlenianie zarówno nadawy jak i powstalej w mlynie frakcji rozdrobnionej.Oba procesy przebiegaja w podwyzszonej tem¬ peraturze na skutek tarcia oraz na skutek wydzie¬ lania sie ciepla reakcji utleniania.Rozdrabnianie nadawy i jej utlenianie przepro¬ wadza sie w atmosferze powietrza przy normalnym cisnieniu.Otrzymany tym sposobem proszek, charaktery¬ zuje sie niepozadanym stopniem utlenienia lub jest niewlasciwie rozdrobniony.Dotychczas stosowane do wytwarzania proszku urzadzenie rozdrabniajace i utleniajace nadawe, stanowi mlyn do mielenia. Mlyn zaopatrzony jest w urzadzenie rozpylajace wode na zewnetrzna po¬ wierzchnie obrotowego bebna tego mlyna oraz urzadzenia umozliwiajace zmiane ilosci obrotów lo 15 30 bebna oraz zmiany ilosci przeplywajacego powie¬ trza. Urzadzenie rozpylajace wode. umozliwia pew¬ ne obnizanie temperatury bebna. Urzadzenie zmia¬ ny ilosci obrotów bebna powoduje zmiane tempe¬ ratury wewnatrz obracajacego sie bebna poprzez zmiany ilosci energii mechanicznej zamienianej na cieplo na skutek tarcia.Niedogodnoscia znanego sposobu wytwarzania proszku jest równoczesne rozdrabnianie metalicz¬ nej nadawy oraz utlenianie powierzchniowe ziarn.Sklad granulometryczny oraz stopien utlenienia proszku, zalezny jest miedzy innymi od czasu prze¬ bywania nadawy w mlynie oraz od temperatury tam panujacej. Uzyskiwany tym sposobem pro¬ szek charakteryzuje sie niewlasciwym skladem granulometrycznym przy pozadanym stopniu utle¬ nienia lub wlasciwie rozdrobniony charakteryzuje sie nieodpowiednim stopniem utlenienia.Przyczyna tego jest równoczesne zachodzenie procesów rozdrabniania i utleniania w identycz¬ nych warunkach: cisnienia, wilgotnosci i tempera¬ tury.Niedogodnoscia urzadzenia do wytwarzania proszku jest to, ze urzadzenie stanowi jeden ze¬ spól rozdrabniajacy i utleniajacy. Urzadzenie sta¬ nowiace jeden zespól uniemozliwia oddzielne ste¬ rowanie mechanicznym rozdrobnieniem bez rów¬ noczesnego, niezamierzonego wplywu na tempera¬ ture pracy urzadzenia i na stopien utlenienia proszku. 62 5393 Przyczyna tego jest brak w obecnych urzadze¬ niach mozliwosci regulacji temperatury atmosfery gazowej, jej wilgotnosci, cisnienia oraz zawartosci tlenu.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wy¬ twarzania proszku o regulowanym stopniu utle¬ nienia, zwlaszcza proszku olowiu przy jednoczes¬ nym osiagnieciu jego optymalnego skladu granu- lometrycznego, oraz urzadzenia do stosowania tego sposobu, umozliwiajacego regulacje temperatury, wilgotnosci, cisnienia oraz zawartosci tlenu w me¬ dium gazowym.Postawiony cel realizuje sie wedlug wynalazku w ten sposób, ze nadawe poddaje sie rozdrobnie¬ niu w warunkach zabezpieczajacych ja przed po¬ wierzchniowym utlenianiem, w temperaturze po¬ nizej 450°K w atmosferze o obnizonej zawartosci tlenu i obnizonej wilgotnosci, przy cisnieniu zblizo¬ nym do cisnienia atmosferycznego.Uzyskany z nadawy proszek, dotlenia sie w temperaturze powyzej 300°K w atmosferze wzbo¬ gaconej w tlen i o podwyzszonej wilgotnosci.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wy¬ nalazku, zawiera dwa oddzielne zespoly, polaczone ze soba za pomoca dozownika materialów sypkich, który hermetycznie oddziela te zespoly, umozliwia¬ jac jedynie wprowadzenie pozadanej ilosci proszku do drugiego zespolu, przy czym pierwszy z nich stanowi zespól rozdrobnienia a drugi zespól utle¬ nienia proszku.Kazdy z tych zespolów stanowi obieg zamknie¬ ty wymuszonego krazenia medium gazowego.Pierwszy zespól posiada urzadzenie do mecha¬ nicznego rozdrabniania, polaczone z urzadzenia¬ mi: odpylajacym, klimatyzujacym, wymuszajacym .krazenie medium gazowego oraz urzadzeniem do¬ zujacym tlen. Drugi zespól posiada urzadzenie do¬ tleniajace, które jest polaczone z urzadzeniem od¬ pylajacym, klimatyzujacym, wymuszajacym kra¬ zenie medium gazowego oraz urzadzeniem dozu¬ jacym tlen.Uzyskany proszek sposobem wedlug wynalazku, charakteryzuje sie wlasciwym skladem granulo- metrycznym i powierzchnia wlasciwa przy poza¬ danym stopniu utlenienia.W zaleznosci od zapotrzebowania i przeznacze¬ nia, mozna uzyskiwac z tego samego urzadzenia, proszki o róznej granulacji i roznym stopniu utle¬ nienia.Urzadzenie do stosowania tego sposobu, pozwala oddzielnie sterowac procesem rozdrabniania na¬ dawy i oddzielnie procesem utleniania proszku.Uzyskiwany w tym urzadzeniu proszek, cha¬ rakteryzuje sie wlasciwym skladem granulome- trycznym przy pozadanym stopniu utlenienia.Urzadzenie nadaje sie do automatycznego ste¬ rowania procesem wytwarzania proszku.Urzadzenie mozna stosowac do rozdrabniania róznych materialów wymagajacych atmosfer ochronnych, zabezpieczajacych nadawe przed nie¬ pozadanymi reakcjami chemicznymi na przyklad przed utlenieniem w atmosferze powietrza. Droga zmian skladu mediów gazowych w obu zamknie¬ tych zespolach urzadzenia mozna sterowac reak¬ cjami pomiedzy faza stala a faza gazowa. 53£ 4 Przykladowo, uzyskanie proszku sposobem we¬ dlug wynalazku polega na rozdrobnieniu nadawy w atmosferze medium gazowego o temperaturze ponizej 450°K, wilgotnosci wzglednej ponizej 50°/o, 5 zawartosci tlenu ponizej 21^/0, Rozdrobniona na¬ dawe wprowadza sie do dotleniacza. Czas dotle¬ nienia jest regulowany a medium gazowe o za¬ wartosci tlenu powyzej 21°/o i wilgotnosci wzgled¬ nej powyzej 50°/o ma temperature powyzej 300°K. 10 Urzadzenie przedstawione jest w przykladzie wykonania na rysunku, który przedstawia schemat urzadzenia do stosowania sposobu wedlug wyna¬ lazku.Urzadzenie zawiera dwa hermetycznie odizolo- 15 wane zespoly. Zespól pierwszy sklada sie z mlyna 1 do rozdrabniania nadawy polaczonego z zesypem nadawy. Mlyn 1 polaczony jest szeregowo przewo¬ dami z urzadzeniem odpylajacym 2, które polaczo¬ ne jest z dmuchawa 3 wymuszajaca krazenie me- 20 dium gazowego w ukladzie pierwszego zespolu.Dalsza czesc obiegu, stanowi urzadzenie klima- • tyzujace 4 zapewniajace pozadana temperature, wilgotnosc i cisnienie krazacego medium gazowego oraz pochlaniacz 5 dwutlenku wegla. Obieg zam- 25 kniety pierwszego zespolu polaczony jest z dozo¬ wnikiem tlenu 6 i analizatorem gazów 7.Zespól drugi polaczony jest z zespolem pierw¬ szym przez hermetyczny dozownik 8 proszku, któ¬ ry polaczony jest z dotleniaczem 9 polaczonym w 30 ukladzie szeregowym przewodami z urzadzeniem odpylajacym 10, które polaczone jest z dmucha¬ wa 11 wymuszajaca krazenie medium gazowego w ukladzie drugiego zespolu. Dalsza czesc obiegu stanowi urzadzenie klimatyzujace 12 zapewniaja- 35 ce pozadana temperature, wilgotnosc i cisnienie krazacego medium gazowego. Zespól drugi stanowi równiez lobieg zamkniety, do którego dolaczony jest dozownik tlenu 13 oraz analizator gazów 14. Do- tleniacz 9 polaczony jest z hermetycznie zamknie- 40 tymi zbiornikami 15 uzyskanego proszku. Urzadze¬ nia odpylajace 2, 10 pierwszego i drugiego zespolu, polaczone sa ze zbiornikami 15. W obu zespolach osadzone sa wyprowadzenia 16 do pobierania pró¬ bek proszku. 45 PL