PL60211B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL60211B1 PL60211B1 PL117657A PL11765766A PL60211B1 PL 60211 B1 PL60211 B1 PL 60211B1 PL 117657 A PL117657 A PL 117657A PL 11765766 A PL11765766 A PL 11765766A PL 60211 B1 PL60211 B1 PL 60211B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- reaction
- catalyst
- silica
- dried
- propylene
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 claims 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VMPVEPPRYRXYNP-UHFFFAOYSA-I antimony(5+);pentachloride Chemical compound Cl[Sb](Cl)(Cl)(Cl)Cl VMPVEPPRYRXYNP-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004664 Cerium(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- COQLPRJCUIATTQ-UHFFFAOYSA-N Uranyl acetate Chemical compound O.O.O=[U]=O.CC(O)=O.CC(O)=O COQLPRJCUIATTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K cerium trichloride Chemical compound Cl[Ce](Cl)Cl VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Description
Otrzymanym roztworem nasycono h g mikro¬ sferoidalnej krzemionki.Uzyskana mase wysuszono w pokojowej tem¬ peraturze, nastepnie dodano do niej rozcienczo¬ nego amoniaku do wartosci pH = 8, przefiltrowa- no, wymyto strannie woda, wysuszono w tempe¬ raturze 110°C i zaktywowano przez ogrzewanie w ciagu 12 godzin w temperaturze 425°C i w cia¬ gu 12 godzin w temperaturze 600°C.TABELA 7 Zawartosc skladników a—h stosowanych do otrzymywania katalizatora w jednostkach wagowych I Skladniki 1 a b c d e f £ h Ilosc akty¬ wnych skla¬ dników ka¬ talizatora osadzonych na nosniku w % wago- jwych 13 210.0 5(X0 300 58.8 13.5 9.7 10.0 161.0 50 14 210.0 50.0 30.0 58.8 24.0 4.58 10.0 162.0 50 15 210.0 50.0 30.0 58.8 24.0 • 2.29 10.0 160.0 50 Skladniki a b c d e f g Ilosc aktywnych skladników katali¬ zatora osadzonych na nosniku w % wagowych 10 27.0 342 13.5 10.0 — 310.0 50.0 50.0 1 U 54.0 34.2 13.5 10.0 45.0 310.0 50.0 25.0 Katalizator 12 zawierajacy antymon i uran przy¬ gotowano w nastepujacy sposób: 50 g SbCl5 i 10.2 g octanu uranylu U02(C2H302)2 ¦ 2H20 rozpuszczono w 10 cm3 35% stezonego kwasu chlorowodorowego i 10 cm3 wody. 35.5 g mikrosferoidalnej krzemion¬ ki opisanej w przykladzie 3 nasycono otrzymanym roztworem i otrzymana mase wysuszono w tem¬ peraturze okolo 100°C. Na uzyskany produkt po¬ dzialano rozcienczonym amoniakiem do uzyskania alkalicznego roztworu, przesaczono, wymyto sta¬ rannie woda, wysuszono w temperaturze 110°C i zaktywowano przez ogrzewanie w ciagu 12 go¬ dzin w temperaturze 425°C i nastepnie w ciagu 12 godzin w temperaturze 760°C.Katalizatory 13—15 zawierajace antymon, uran, cer i molibden przygotowano w nastepujacy sposób (patrz tabela 7): Do a g SbCl5 dodano kolejno b cm3 stezonego 35°/o kwasu chlorowodorowego, c cm3 wody, d g U02(*jp3)2 • 6HzO i e g CeCl3 • • 7H20. Do powyzszego roztworu dodano roztwór f Porównanie katalizatorów 1—15. Powyzsze ka¬ talizatory zastosowano w nastepujacych warun¬ kach: 4,5 cm3 katalizatora umieszczono w stalym zlozu w mikroreaktorze z nierdzewnej stali za¬ opatrzonym w przewód doprowadzajacy substraty i w przewód odprowadzajacy mieszaniny gazów poreakcyjnych oraz w termopare dla kontroli temperatury katalitycznego zloza i w urzadzenie ogrzewcze z termoregulatorem.Do reaktora wprowadzono ppd normalnym cis¬ nieniem mieszanine gazowa propylenu, amoniaku i powietrza w stosunku .czasteczkowym wskaza¬ nym w tabeli 8 w takiej ilosci, aby czas kontaktu wynosil 2,5 sek.Produkty reakcji zanalizowano bezposrednio na drodze gazowej chromatografii.Ponizsza tabela 8 podaje warunki reakcji i uzys¬ kane wyniki.Konwersja propylenu wyrazona w procentach okresla przy tym stosunek czasteczkowy prze- reagowanego propylenu do propylenu wprowadzo¬ nego do reakcji i pomnozony przez 100. Wydaj¬ nosci netto wyrazone w procentach okreslaja stosunek wagowy wegla zawartego w otrzyma¬ nym produkcie do wegla zawartego w przereago- wanym propylenie i pomnozonym przez 100. Wy¬ dajnosc brutto wyrazona w procentach okresla stosunek wagowy wegla zawartego w otrzymanym akrylonitrylu do wegla zawartego w propylenie wprowadzonym do reakcji i pomnozonym przez 100. 60211 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5560211 9 10 TABELA 8 Kat. Nr 1 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 4 5 5 5 6 6 6 7 7 8 8 8 9 • 9 10 10 11 11 12 12 12 12 13 14 J 15 Powietrze cm" 10 V il ii ii tt »i ii ii ii „ „ ii ti n a ii a i* a i* ii ti tf 1» tt ti * „ tt ti » » a „ ti i» NHa cm* 1 1.3 1 L34 t/sek 2.5 tt tt a tt t* tt t tt tt ti tt tt tt ti »» tt ti a tt a n t* a t* ii t* a t» tt a 5.0 a 2.5 a it Temper.°C. 400 440 470 400 440 470 400 440 470 400 440 470 400 440 470 400 440 470 440 480 470 490 510 470 480 440 480 440 480 470 460 470 480 490 480 480 Konwer¬ sja propy¬ lenu w % 70.6 91.1 95.2 76.8 96.1 96.8 86.2 96.5 97.0 28,5 49.1 63.0 46.9 60.3 72.0 44.0 75.4 91.9 54.0 71.8 60.2 68.5 63.5 44.4 44.1 52.6 74.7 43.5 62.8 49.1 47.9 56.4 63.7 60.0 53.2 55.0 Wydajnosc netto w % Akrylo¬ nitryl 62.3 67.9 65.7 65.2 66.4 70.3 63.5 68.2 68.9 67.3 61.6 58.1 53.7 58.2 55.7 63.0 59.2 62.9 63.1 57.8 69.8 69.5 60.2 70.3 70.1 74.7 65.5 76.3 69.4 76.8 76.7 71.7 71.7 75.3 76.0 77.0 Acetro- nltryl 24.9 15.0 14.8 22.8 14.1 11.7 20.4 16.0 13.1 15.6 13.4 9.8 16.1 13.5 11.9 20.5 11.4 7.9 6.6 8.9 4.9 4.3 4.4 2.0 1.8 7.9 7.0 9.8 6.7 6.3 5.4 6.1 5.3 2.4 15 2.0 Acrolelna 2.4 0.9 — 1.0 1.5 — slady — — — 4.5 — 1.7 6.9 1.0 15.0 16.0 — — — — — 2.5 2.2 — — — — 2.5 2.4 1.7 1.8 — — — CO+COi 12.7 14.7 18.6 12.0 18.4 16.4 16.2 15.8 17.1 20.1 24.4 27.6 30.2 26.6 25.9 15 5 14.4 13.7 30.2 34.3 75.3 26.7 33.5 25.2 25.9 17.4 27.5 13.9 23.8 14.4 15.3 20.5 21.1 22.3 23.4 21.0 Wydaj¬ nosc brutto akrylo¬ nitrylu w| 44 61.7 62.5 50.0 63.8 68.1 54.7 65.8 66.9 17.7 30.7 36.6 25.2 35.1 39.8 27.7 44.6 57.8 34.1 41.5 42.0 47.6 38.2 31.3 31.6 39.5 48.9 33.2 43.6 37.8 36.8 40.5 45.7 45.1 40.5 41.4 PL PL
Claims (2)
1. Zastrzezenia patentowe uformowana mikrosferoidalna krzemionke o sredniej srednicy porów 40—200 A, korzystnie 1. Sposób otrzymywania katalizatora stosowane- 50—150 A, która nasyca sie roztworem zwiazku go do wytwarzania nienasyconych nitryli na lub zwiazków zawierajacych znane skladniki drodze reakcji w fazie gazowej olefin z tle- 5 aktywne, po czym uzyskany produkt suszy sie nem i amoniakiem w temperaturze 350—550°C, i aktywuje w znany sposób, zawierajacego skladniki czynne osadzone na
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze Ja¬ nosniku krzemionkowym, znamienny tym, ze ko nosnik katalizatora stosuje sie krzemionke iako nosnik katalizatora stosuje sie wstepnie o powierzchni 250—700 m2/g. # PL PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL60211B1 true PL60211B1 (pl) | 1970-04-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1113498A (en) | Preparation of methacrylic derivatives from tertiary butyl-containing compound | |
| US3773692A (en) | Catalysts for the oxidation of alpha,beta-unsaturated aldehydes to alpha,beta-unsaturated carboxylic acids and process for their preparation | |
| US3946020A (en) | Process for producing pyridine bases | |
| DE2440329A1 (de) | Katalysatorzubereitung und ihre verwendung in oxydationsverfahren | |
| ES293652A1 (es) | Procedimiento para la preparación catalítica de nitrilos olefínicamente no saturados | |
| US4377534A (en) | Production of unsaturated nitriles | |
| US3387032A (en) | Process for the manufacture of methylamines | |
| US4139552A (en) | Production of unsaturated nitriles | |
| US5126307A (en) | Process for preparing catalyst for producing methacrylic acid and catalyst prepared by process | |
| US3471545A (en) | Catalytic process for the preparation of acrylonitrile or methacrylonitrile | |
| DE2203710B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von ungesättigten Aldehyden und Säuren | |
| US5206201A (en) | Catalyst for production of substituted benzaldehyde and method for production of the catalyst | |
| EP3212608B1 (en) | Oxidative esterification process for making methyl methacrylate | |
| US4083805A (en) | Preparation of methacrylic acid from methacrolein | |
| PL60211B1 (pl) | ||
| US2398612A (en) | Oxidation of organic compounds | |
| US3324166A (en) | Process for the manufacture of unsaturated nitriles | |
| US4323520A (en) | Preparation of methacrylic derivatives from tertiary-butyl-containing compounds | |
| US2436774A (en) | Method and catalysts for the production of alkenyl cyanides | |
| US4097501A (en) | Use of coated catalysts in the preparation of maleic anhydride | |
| JPH0245500B2 (pl) | ||
| US3755458A (en) | Oxidation of propylene and isobutene to unsaturated aldehydes | |
| US2098842A (en) | Peepabation of acetaldehyde and a | |
| US3939208A (en) | Process for preparing methacrolein from isobutene and oxygen | |
| DE1808610A1 (de) | Verfahren zur Herstellung ungesaettigter Ester von Carbonsaeuren |