Pierwszenstwo: Opublikowano: 1Ó.XII.1969 58741 KI. 42 1,3/07 MKP G01n; 267-2^ UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Stanislaw Banel, mgr inz. Andrzej Kolaczkowski Wlasciciel patentu: Politechnika Wroclawska, Wroclaw (Polska) Urzadzenie do przeprowadzania termicznych analiz róznicowych Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do prze¬ prowadzania szybkich termicznych analiz rózni¬ cowych malych ilosci substancji.Dotychczas znane urzadzenia do termicznych analiz róznicowych posiadaja szereg wad, do któ¬ rych nalezy zaliczyc koniecznosc stosowania du¬ zych próbek badanej substancji, dlugi czas trwa¬ nia pomiaru, duze gabaryty urzadzenia, utrudnio¬ na obserwacje mikroskopowa próbki podczas ana¬ lizy oraz duza moc urzadzen zasilajacych. Wady te wynikaja stad, ze celem ogrzania próbki umieszcza sie ja w tyglu zainstalowanym wew¬ natrz pieca ogrzewanego energia elektryczna.Temperature próbki mierzy sie przy pomocy termopary umieszczonej w tyglu. Metoda, która pozwala na szybkie ogrzewanie i pomiar tempe¬ ratury malych ilosci substancji jest wykorzysta¬ nie termopary pomiarowej do równoczesnego ogrzewania umieszczonej na niej próbki. Termo- pare ogrzewa sie przepuszczajac przez nia prad elektryczny. Znane jest urzadzenie do mikrosko¬ powego badania zjawisk wysokotemperaturowych oparte na tej metodzie, nie znane jest natomiast urzadzenie do termicznej analizy róznicowej gdzie przeprowadza sie pomiar temperatury próbki i róznicy temperatur miedzy próbka badana a ukladem odniesienia z wykorzystaniem dwu ter- mopar polaczonych róznicowo.Celem wynalazku jest zbudowanie urzadzenia do termicznej analizy róznicowej umozliwiajacego przeprowadzenie szybkich analiz malych ilosci substancji pozbawionego wad posiadanych przez dotychczas znane urzadzenia.Cel ten zostal osiagniety przez wykorzystanie 5 róznicowo polaczonych termopar sluzacych do po¬ miaru temperatury próbki, róznicy temperatur a równiez do podgrzewania umieszczonych na nich substancji przez przepuszczanie pradu elektrycz¬ nego przez róznicowo polaczone termopary. io Tak zbudowane urzadzenie pozwala na wykony¬ wanie termicznych analiz róznicowych bardzo ma¬ lych ilosci substancji w krótkim czasie ograniczo¬ nym pojemnoscia cieplna termopar pomiarowych.Niewielkie gabaryty pojemnika z termoparami 15 pomiarowymi pozwalaja na dogodna obserwacje mikroskopowa badanej próbki w czasie analizy oraz ulatwiaja wykonywanie analiz zarówno w prózni jak i dowolnej atmosferze gazowej. Krótki czas trwania analizy umozliwia badanie substancji, 20 których ze wzgledu na latwosc ich rozpadu nie mozna badac przy pomocy dotychczas znanych urzadzen. Mala moc zasilania oraz niewielkie ga¬ baryty nadaja temu urzadzeniu cechy aparatu przenosnego, czego nie mozna powiedziec o do¬ tychczas znanych urzadzeniach.Wynalazek zostanie blizej objasniony na przy¬ kladach wykonania przedstawionych na, rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat ideowy urzadzenia wedlug wynalazku w przypadku uzy- 30 cia do podgrzewania termopar pradu elektryczne- 25 5874158741 3 go o czestotliwosci sieci energetycznej, a fig. 2 przedstawia schemat ideowy urzadzenia w przy¬ padku wykorzystania pradu o podwyzszonej cze¬ stotliwosci.Urzadzenie do przeprowadzania analiz róznico¬ wych, którego przyklad wykonania przedstawiono na fig. 1 sklada sie z ukladu programowego 1 za¬ silania termopar pomiarowych 3 i 4 umieszczo¬ nych w pojemniku 2, przekazników polaryzowa¬ nych 5, 6, 7, (L, M, K) których zestyki 1 i m slu¬ za do wlaczania termopar 3 i 4 na wejsciu re¬ jestratora 10, a zestyk k sluzy do zwierania pra¬ du diody 9 plynacego w kierunku zaporowym, diod 8 i 9 wlaczonych w obwód zasilania termo¬ par 3 i 4 oraz rejestratora 10. Do zasilania uzwo¬ jen przekazników polaryzowanych sluzy zasi¬ lacz 11.Urzadzenie do przeprowadzania analiz róznico¬ wych, którego przyklad wykonania przedstawiono na fig. 1 dziala w nastepujacy sposób: W wyni¬ ku podania napiecia z sieci na wejsciu ukladu programowego 1 zasilania termopar pradem elek¬ trycznym, na jego wyjsciu, miedzy punktami A i B pojawia sie napiecie U o ksztalcie w przy¬ blizeniu sinusoidalnie zmiennym.Przebieg amplitudy tego napiecia w czasie jest zadany wedlug programu, którego realizacja od¬ bywa sie jednym ze znanych sposobów. Pojawie¬ nie sie sinusoidalnie zmiennego napiecia U mie¬ dzy punktami A i B powoduje przeplyw pradu elektrycznego w obwodzie: dioda 8, termopary 3 i 4, dioda 9 dla dodatniego pólokresu napiecia U.Prad plynacy w dodatnim pólokresie napiecia U nagrzewajac róznicowo polaczone termopary 3 i 4 podgrzewa umieszczone na nich substancje. Zesty¬ ki k, 1, m przekazników polaryzowanych 5, 6, 7 sa wtedy rozwarte.W ujemnym pólokresie napiecia U zestyki prze¬ kazników polaryzowanych 5, 6, 7 zmieniaja swój stan na przeciwny, w wyniku czego prad diody 9 poplynie w kierunku zaporowym przez zestyk k, a na wejscie rejestratora 10 zostanie podana przez zestyk 1 SEM termopary 3 i przez zestyk m róz¬ nica SEM termopar 3 i 4. Dzieki zastosowaniu przekaznika polaryzowanego 7, którego zestyk k jest zwierany w ujemnych pólokresach napiecia U, prad wsteczny diody 9 nie zaklóca pomiaru SEM termopar.Dioda 9 w chwili pomiaru SEM przedstawia so¬ ba opornosc rzeczywista polaczona równolegle z róznicowo polaczonymi termoparami. Wlasciwe momenty wlaczania sie styków przekazników 5, 6, 7 zapewnia zasilacz 11 wytwarzajacy napiecie zmienne do zasilania glównych uzwojen przekaz¬ ników i napiecie stale na uzwojenia polaryzacyj¬ ne. 4 Zamiast przekazników polaryzowanych mozna zastosowac klucze tranzystorowe sterowane napie¬ ciem zasilania. Zadany programowo wzrost ampli¬ tudy napiecia U w czasie powoduje nagrzewanie 5 sie termopar z umieszczonymi na nich substancja¬ mi. Powstajace przy tym termiczne efekty rózni¬ cowe rejestrowane sa przez rejestrator 10 którym moze byc dwukanalowy rejestrator typu Y, t lub X, Y. io Urzadzenie do przeprowadzania analiz róznico¬ wych, którego przyklad wykonania przedstawio¬ no na fig. 2 sklada sie z generatora pradu 12 o podwyzszonej czestotliwosci i amplitudzie drgan programowo zmieniajacej sie w czasie, zasilaja- 15 cego róznicowo polaczone termopary pomiarowe 3 i 4 umieszczone w pojemniku 2, oraz rejestra¬ tora 10 z filtrem dolnoprzepustowym 13, polaczo¬ nego z termoparami 3 i 4.Urzadzenie do przeprowadzania termicznych 20 analiz róznicowych, którego przyklad wykonania przedstawiono na fig. 2 dziala w nastepujacy spo¬ sób. Prad elektryczny o podwyzszonej czestotli¬ wosci wytwarzany przez generator 12 przeplywa¬ jac przez róznicowo polaczone termopary 3 i 4 25 powoduje ich nagrzewanie sie i powstawanie SEM.Termopary 3 i 4 polaczone sa z rejestratorem 10 za posrednictwem filtru dolnoprzepustowego 13, który przepuszcza jedynie wolnozmienne sygnaly pomiarowe w postaci SEM termopary 3 i róznf- 30 cy SEM termopar 3 i 4, a odcina droge dla pradu zasilajacego termopary. Termiczne efekty róznico¬ we rejestrowane sa przez rejestrator 10. 35 PL