Opublikowano: 31.X.1969 58634 KI. 12 e, 4/50 MKP B 01 f l/oS UKD Twórca wynalazki!: mgr inz. Michal Otowski Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Tluszczowego, Warszawa (Polska) Sposób i urzadzenie do mieszania cieczy lub wytwarzania emulsji o regulowanym stopniu dyspersji metoda ciagla Przedmiotem wynalazku jest ciagly sposób mie¬ szania cieczy lub wytwarzania emulsji cieczy nie mieszajacych sie, umozliwiajacy mieszanie cieczy z regulowana intensywnoscia wzglednie wytwarzanie emulsji o regulowanym stopniu dyspersji, oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu.Sposób i urzadzenie bedace przedmiotem wyna¬ lazku moga w szczególnosci znalezc zastosowanie do laczenia reagentów w ciaglych procesach che¬ micznych, w których wymagana jest okreslona techniczna szybkosc reakcji, uwarunkowana w przypadku ukladów jednofazowych intensywnos¬ cia zmieszania, a w przypadku ukladów wielofa¬ zowych wielkoscia rozwinietej powierzchni mie- dzyfazowej zaleznej od stopnia dyspersji fazy roz¬ proszonej.Istnieje obecnie kilka podstawowych sposobów ciaglego mieszania lub emulgowania cieczy, znaj¬ dujacych zastosowanie miedzy innymi w procesach chemicznych. Najprostszym sposobem jest wstepne polaczenie strumieni cieczy polegajacych zmiesza¬ niu i spowodowanie silnej burzliwosci ruchu po¬ laczonego strumienia. Wstepne laczenie strumieni cieczy realizuje sie przez doprowadzenie przewo¬ du jednej z cieczy do przewodu drugiej cieczy, nie¬ kiedy za posrednictwem urzadzen strumieniowych (inzektorowych). Wlasciwe mieszanie wzglednie emulgowanie zachodzi w odcinku wspólnego prze¬ wodu, wyposazonego najczesciej w dodatkowe srod¬ ki zwiekszajace burzliwosc przeplywu. Mieszanie 10 20 25 wymienionym sposobem jest malo intensywne i nierównomierne. W przypadku emulgowania otrzy¬ muje sie emulsje o niskim i nierównomiernym stopniu dyspresji, trudnym do regulacji nawet w waskich granicach.Silniejsze zemulgowanie i pewna poprawe rów¬ nomiernosci stopnia dyspersji mozna uzyskac przez zdlawienie i gwaltowne rozprezenie wstepnie zmie¬ szanego strumienia przy pomocy dysz homogeni¬ zujacych, jednakze równomiernosc ta jest nadal mala, a mozliwosci regulacji stopnia dyspresji sa równiez minimalne.Czesto spotykanym sposobem jest mieszanie me¬ chaniczne przeplywajacego strumienia polaczonych wstepnie cieczy, realizowane w zbiornikach prze¬ plywowych lub innych urzadzeniach wyposazonych w obrotowe elementy mieszajace. Do sposobu tego mozna równiez zaliczyc mieszanie cieczy przy przeplywie przez pompy wirowe, separatory itp.Wskutek duzych róznic czasu przebywania po¬ szczególnych czastek cieczy w mieszalniku, sposób ten nie pozwala równiez na intensywne a przy tym równomierne mieszanie i emulgowanie i nie daje mozliwosci regulacji stopnia dyspersji.Zastosowanie jako mieszalników mlynów kolo¬ idalnych pozwala na uzyskiwanie emulsji o znacz¬ nie bardziej wyrównanym stopniu dyspersji, jed¬ nakze tylko w zakresie emulsji bardzo drobnych.Regulacja stopnia dyspersji jest mozliwa tylko w waskim zakresie, w zasadzie ponizej 0,001 mm. 586343 Tak subtelne zemulgowanie stosuje sie na ogól jedynie w przypadku produktu koncowego. Jako operacja przejsciowa w procesach chemicznych jest ono nieekonomiczne a czesto niewskazane ze wzgledu na trudnosc rozdzielania produktów re¬ akcji. Ponadto mlyny koloidalne nie moga byc stosowane w przypadku silnej egzotermicznosci re¬ akcji i w przypadku silnego oddzialywania koro¬ zyjnego srodowiska reakcyjnego.Stosowane ostatnio sposoby ciaglego mieszania i emulgowania cieczy przy wykorzystaniu energii drgan ultraakustycznych wzbudzanych w przeply¬ wajacym, wstepnie zmieszanym strumieniu, nie po¬ zwalaja na plynna regulacje stopnia dyspersji ze wzgledu na silne ekstrema dzialania niektórych czestotliwosci fali ultradzwiekowej.Prowadzone sa równiez prace nad sposobami emulgowania opartymi na zjawisku ekspansji stru¬ mienia cieczy dyspergowanej przy wtryskiwaniu go do przeplywajacego strumienia cieczy dysper¬ gujacej w postaci cienkich strumyczków o wiel¬ kiej predkosci za posrednictwem róznie usytuowa¬ nych i rozmaitej konstrukcji dysz. Sposoby te jed¬ nak nie pozwalaja jak dotad na osiagniecie wiek¬ szego i 'równomiernego stopnia dyspersji, ani na regulacje stopnia dyspersji w szerszych granicach przy zachowaniu stalego stosunku zmieszania wy¬ maganego przez proces.Wszystkie wymienione sposoby, oprócz ostatnie¬ go, wymagaja wstepnego polaczenia strumieni cie¬ czy, które maja byc poddane mieszaniu wzglednie emulgowaniu. W przypadku substancji latwo re¬ agujacych chemicznie jest to wysoce niekorzyst¬ ne gdyz wystepujace miejscowo we wstepnie zmie¬ szanym strumieniu nadmiary reagentów moga pro¬ wadzic reakcje w niepozadanym kierunku lub wy¬ wolywac inne niewlasciwe efekty, np. miejscowe przegrzania.Sposób stanowiacy przedmiot wynalazku polega na laczeniu burzliwego strumienia cieczy dysper¬ gujacej, przyspieszonego lokalnie droga zwezenia przekroju, ze strumieniem cieczy dyspergowanej w.taki sposób, ze ciecz dyspergowana zostaje do¬ prowadzona do strumienia cieczy dyspergujacej plynac prostopadle lub prawie prostopadle i kon¬ centrycznie do osi tego strumienia w postaci cien¬ kiej warstwy o ksztalcie splaszczonego pierscienia i o regulowanej grubosci, przy czym grubosc ta jest wielokrotnie mniejsza od szerokosci wymie¬ nionego pierscienia. Przy takim sposobie doplywu cieczy dyspergowanej dzialaja na nia duze sily tna¬ ce ze strony strumienia cieczy despergujacej. Pro¬ wadzi to do silnego i równomiernego rozpraszania cieczy dyspergowanej w strumieniu cieczy dysper¬ gujacej, Regulacje stopnia dyspersji uzyskuje sie przez odpowiednia regulacje grubosci warstwy cieczy despergowanej doplywajacej do strumienia cieczy dyspergujacej, przy czym zmniejszenie wy¬ mienionej grubosci prowadzi do uzyskania wiek¬ szego stopnia dyspersji i odwrotnie. Zadana wy¬ dajnosc procesu i stosunek zmieszania, uwarunko¬ wane utrzymaniem odpowiednich szybkosci maso¬ wych doplywu cieczy syspergujacej i dyspergowa¬ nej do strefy zmieszania, uzyskuje sie przez odpo¬ wiednia regulacje dlawienia strumieni obu cieczy 4 przed ich polaczeniem. Po przeprowadzeniu zmie¬ szania zmniejsza sie predkosc zmieszanego stru¬ mienia przez stopniowe powiekszenie jego prze¬ kroju. 5 Omówiony sposób nie posiada niedogodnosci zwiazanych ze wstepnym laczeniem strumieni cie¬ czy, poniewaz pelne mieszanie lub emulgowanie zachodzi w momencie laczenia strumieni. Zakres regulacji stopnia dyspersji zalezy od wlasciwosci 10 fizykochemicznych mieszanych cieczy, stosunku zmieszania i szczególowych wymiarów urzadzenia emulgujacego. Dla typowej emulsji woda olej za¬ kres regulacji stopnia dyspersji, mierzonego prze¬ cietna wielkoscia kropelek rozproszonej fazy wod- 15 nej moze zawierac sie w granicach 10-4—1 mm.W urzadzeniu strumieniowym ze zbiezna; dysza dolotowa i rozbiezna dysza odlotowa, których osie leza na wspólnej prostej, wedlug wynalazku we¬ wnetrzne czolowe scianki dysz, lezace blisko i na- 20 przeciw siebie sa na duzym obszarze w poblizu otworów dysz plaskie i prostopadle do osi tych ot¬ worów. Urzadzenie wyposazone jest równiez w me¬ chanizm nastawczy, uniemozliwiajacy poosiowe przesuwanie dyszy odlotowej powodujace zmiane 25 szerokosci szczeliny pierscieniowej pomiedzy wy¬ mienionymi czolowymi sciankami oraz w zawory regulacyjne, umozliwiajace regulacje doplywu cie¬ czy despergujacej i dyspergowanej.Urzadzenie stanowiace przedmiot wynalazku 30 umozliwia prowadzenie w szerokim zakresie recz¬ nej lub automatycznej regulacji stopnia zmieszania lub dyspersji bez przerwania procesu i bez ko¬ niecznosci zmiany wydajnosci i stosunku zmiesza¬ nia. Umozliwia takze stosowanie sposobu w przy- 35 padku silnego dzialania korozyjnego cieczy i duze¬ go efektu termicznego reakcji zachodzacych przy zmieszaniu.Urzadzenie do stosowania sposobu stanowiacego przedmiot wynalazku i stanowiace równiez przed- 40 miot wynalazku jest przedstawione w przykladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedsta¬ wia schemat ogólny urzadzenia wraz z elementa¬ mi ukladu regulacyjnego, a fig. 2 przedstawia przekrój pogladowy przez fragment urzadzenia, w 45 którym zachodzi laczenie strumieni cieczy dysper¬ gujacej i dyspergowanej.Urzadzenie sklada sie z cylindrycznego korpusu 1 o stopniowym przekroju, poszerzonego w tylnej czesci, polaczonego w przedniej czesci z króccem 50 doplywowym cieczy dyspergujacej 2 i króccem do¬ plywowym cieczy dyspergowanej 3 a w tylnej czesci z króccem odplywowym 4, nieruchomej zbieznej dyszy dolotowej 5, ruchomej rozbieznej dyszy odlotowej 6 o stopniowej srednicy zewnetrz- 55 nej zwezonej w przedniej czesci, mechanizmu na- stawczego 7, cylindrycznego perforowanego lacz¬ nika wyrównawczego 8, laczacego dysze odlotowa z mechanizmem nastawczym, przewodu doplywo¬ wego cieczy dyspergujacej 9 z przeplywomierzem 60 cieczy dyspergujacej 10 i zaworem regulacyjnym cieczy dyspergujacej 11, przewodu doplywowego cieczy dyspergowanej 12 z przeplywomierzem cie¬ czy dyspergowanej 13 i zaworem regulacyjnym cieczy dyspergowanej 14, oraz przewodu odplywo- 65 wego cieczy zmieszanej 15. Osie otworów dyszy58034 5 6 dolotowej i odlotowej leza na wspólnej prostej, a wewnetrzne czolowe scianki dysz lezace blisko i naprzeciw siebie sa na duzym obszarze w poblizu otworów dysz plaskie i prostopadle do osi otwo¬ rów* Miedzy wymienionymi czolowymi sciankami dysz istnieje szczelina 16 o przekroju pierscienio¬ wym, zwana dalej szczelina pierscieniowa, której szerokosc moze byc zmieniana przez poosiowe przesuwanie ruchomej dyszy odlotowej za pomo¬ ca mechanizmu nastawczego. Szerokosc szczeliny pierscieniowej moze byc odczytywana na nie za¬ znaczonym na schemacie wskazniku, znajdujacym sie na zewnatrz urzadzenia i polaczonym- odpo¬ wiednio z mechanizmem nastawczym. ozczelina pierscieniowa laczy otwór wylotowy dyszy dolo¬ towej z otworem wlotowym dyszy odlotowej. Kr6- ciec doplywowy cieczy dyspergujacej laczy sie bez¬ posrednio z otworem wlotowym dyszy dolotowej.Króciec doplywowy cieczy dyspergowanej laczy sie ze szczelina pierscieniowa za posrednictctwem cylindrycznej komory doplywowej 17, utworzonej pomiedzy zewnetrzna cylindryczna scianka boczna przedniej zwezonej czesci dyszy odlotowej a we¬ wnetrzna cylindryczna scianka przedniej czesci korpusu. Króciec odplywowy laczy sie z otworem wylotowym dyszy odlotowej za posrednictwem we¬ wnetrznej przestrzeni lacznika wyrównawczego i laczacej sie z ta przestrzenia, poprzez otwory w bocznej sciance wymienionego lacznika, komory odplywowej 18, utworzonej pomiedzy zewnetrzna cylindryczna scianka boczna lacznika wyrównaw¬ czego i przednia czescia mechanizmu nastawczego a wewnetrzna cylindryczna scianka tylnej rozsze¬ rzonej czesci korpusu. Mechanizm nastawczy moze byc uruchamiany recznie lub automatycznie, odpo¬ wiednio do sygnalu przekazywanego przez apara¬ ture kontrolno-pomiarowa 19, czuwajaca nad pra¬ widlowym przebiegiem procesu, usytuowana za reaktorem 20. Zawór regulacyjny cieczy dysper¬ gowanej moze byc sterowany recznie lub automa¬ tycznie za posrednictwem regulatora przeplywu cieczy dyspergowanej 21, polaczonego z przeplywo¬ mierzem cieczy dyspergowanej. Zawór regulacyjny cieczy dyspergujacej moze byc sterowany recznie lub automatycznie za posrednictwem regulatora przeplywu cieczy dyspergujacej 22, polaczonego z przeplywomierzem cieczy dyspergujacej. Przeplyw cieczy dyspergujacej przez urzadzenie powodowany jest dzialaniem pompy lub innego urzadzenia. Do¬ plyw cieczy dyspergowanej moze byc w szerokim zakresie powodowany dzialaniem ssacym utworzo¬ nego przez zestaw dysz ukladu inzektorowego.Ciecz dyspergujaca plynie przez przewód doply¬ wowy 9, zawór regulacyjny 11, przeplywomierz 10-, króciec doplywowy 2 i dysze dolotowa 5, w której, na skutek zmniejszenia przekroju strumienia, na¬ biera znacznej predkosci liniowej. Wyplywajacy z otworu wylotowego dyszy dolotowej zwezony szyb¬ ki strumien cieczy dyspergujacej przeplywa pod dzialaniem bezwladnosci srodkowa czesc szczeliny pierscieniowej 16 bez wyraznej zmiany swego prze¬ kroju i trafia w lezacy naprzeciw otwór wlotowy dyszy odlotowej 6. Równoczesnie ciecz dyspergo¬ wana plynie przez przewód doplywowy 12, zawór regulacyjny 14, przeplywomierz 13, króciec doply¬ wowy 3, komore doplywowa 17 i obwodowa czesc szczeliny pierscieniowej, kierujac sie koncentrycz¬ nie do srodkowej czesci tej szczeliny. Przy koncen¬ trycznym przeplywie przez szczeline pierscieniowa 5 wytworzona cienka warstwa cieczy dyspergowanej powieksza znacznie swoja predkosc liniowa na sku¬ tek zmniejszenia poprzecznego przekroju strumie¬ nia, a nastepnie laczy sie z poprzecznie przeplywa¬ jacym strumieniem cieczy dyspergujacej. Przy la¬ czeniu sie obu strumieni wystepuja w strumieniu cieczy dyspergujacej duze sily tnace, które powo¬ duja silne rozproszenie cieczy dyspergowanej w cie¬ czy dyspergujacej. Przy ustalonych szybkosciach masowych przeplywu obu cieczy, stopien dyspersji jest tym wiekszy im ciensza warstwa i z wieksza predkoscia liniowa doplywu ciecz dyspergowana do strumienia cieczy dyspergujacej, a wiec im wezsza jest szczelina pierscieniowa. Zadany stopien dys¬ persji mozna uzyskac regulujac odpowiednio szero¬ kosc szczeliny pierscieniowej przez poosiowe prze¬ suwanie dyszy odlotowej za pomoca mechanizmu nastawczego 7. Zadana wydajnosc i stosunek zmie¬ szania mozna uzyskac przez odpowiednia regulacje polozenia zaworów regulacyjnych 11 i 14, w oparciu o wskazania przeplywomierzy 10 i 13. W przypadku koniecznosci zmiany stopnia dyspersji przy zacho¬ waniu stalej wydajnosci i stopnia zmieszania, na¬ lezy równoczesnie z regulacja szerokosci szczeliny pierscieniowej przeprowadzac regulacje polozenia obu wymienionych zaworów regulacyjnych, ponie¬ waz zmiana szerokosci szczeliny pierscieniowej zmienia warunki przeplywu obu cieczy. Ciecz zmie¬ szana plynie przez dysze odlotowa, w której, na skutek zwiekszania przekroju strumienia, nastepuje spadek jego predkosci liniowej, do lacznika wy¬ równawczego 8 skad przez otwór w sciankach bocz¬ nych przedostaje sie do komory odplywowej 18, z której odplywa przez króciec odplywowy 4 do prze¬ wodu odplywowego 15. Przy wyplywie z lacznika wyrównawczego do komory odplywowej zachodzi wyrównanie predkosci liniowej w przekroju po¬ przecznym strumienia, które moze byc konieczne dla prawidlowego przebiegu dalszych procesów.Samoczynne utrzymywanie odpowiedniego stop¬ nia dyspersji przy zachowaniu pozadanej stalej wy¬ dajnosci i stosunku zmieszania moze byc zrealizo¬ wane droga sterowania mechanizmu nastawczego przez odpowiednia aparature kontrolno-pomiaro¬ wa 19, umieszczona za reaktorem 20 i równoczesne sterowanie zaworów regulacyjnych obu cieczy przez regulatory przeplywu 21 i 22, nastawione uprzednio na zadane wielkosci szybkosci masowej przeplywu.Przyklad. W procesie ciaglego rozszczepiania sop- stoków zachodzi koniecznosc dokladnego wymie¬ szania wodnego roztworu mydel sodowych wyz¬ szych kwasów tluszczowych, ogrzanego do tempe¬ ratury okolo 90°C, ze stezonym technicznym kwa¬ sem siarkowym, w celu przeprowadzenia reakcji wymiany i odzyskania ta droga kwasów tluszczo¬ wych, fteakcja winna przebiegac w krótkim czasie przeplywu przez reaktor i prowadzic do calkowi¬ tego rozkladu sopstoków. Nadmiar kwasii siarko¬ wego musi byc ograniczony do minimum ze wzgle¬ du na straty produkcyjne, silna egzotermicznosc reakcji rozpuszczania sie kwasu siarkowego w wo- 15 20 25 30 85 40 45 50 55 607 58634 8 dzie i niszczace dzialanie goracych roztworów o pH mniejszym od 2 na material konstrukcyjny separa¬ tora kwasów tluszczowych. Powoduje to koniecz¬ nosc silnego zdyspergowania kwasu siarkowego w roztworze mydel dla wytwarzania odpowiednio du¬ zej powierzchni reakcji. Do zmieszania zastosowano sposób i urzadzenie bedace przedmiotem wynalaz¬ ku.Strumien wodnego 10%-owego roztworu mydel o zmiennej temperaturze 70—90°C, zaleznej od przebiegu poprzedzajacych procesów, szybkosci ma¬ sowej 1000 kg/godz. i srednicy przekroju 21,2 mm zwezono stopniowo do srednicy 5 mm, zwiekszajac odpowiednio jego predkosc liniowa. W miejscu przewezenia doprowadzono do wymienionego stru¬ mienia strumien technicznego stezonego kwasu siarkowego o temperaturze 15°C i szybkosci maso¬ wej 16 kg/godz. Kwas siarkowy doplywal prosto¬ padle i koncentrycznie do osi strumienia roztworu mydel warstwa o postaci splaszczonego pierscienia i grubosci 0,7 mm, ulegal rozproszeniu w roztworze mydel przy stopniu dyspersji rzedu 0,05 mm i wcho¬ dzil w reakcje chemiczna z czasteczkami mydel.Strumien mieszaniny reakcyjnej rozszerzono stop- nowo do srednicy poczatkowej 21,2 mm po czym przepuszczano przez reaktor rurowy i separator, na którym oddzielano otrzymane w wyniku reakcji kwasy tluszczowe od lugu poreakcyjnego, zawiera¬ jacego glównie wodny roztwór siarczanu sodu i nie¬ wielka domieszke nadmiarowego kwasu siarkowe¬ go. W czasie prowadzenia reakcji kontrolowano w lugu poreakcyjnym pH i zawartosc nie rozlozonych mydel. pH lugu utrzymywalo sie na stalym zalozo¬ nym poziomie 2,0—2,5 wynikajacym z wielkosci sto¬ sowanego nadmiaru kwasu siarkowego, natomiast zawartosc mydel byla zmienna, wahajac sie w gra¬ nicach 0—1,5%, zaleznie od zmiennej temperatury poczatkowej roztworu mydel poddawanych roz¬ szczepianiu. Wskazywalo to na niepelny przebieg reakcji w przypadku nizszej temperatury. Rozpo¬ czeto regulacje stopnia dyspersji kwasu siarkowego w zaleznosci od temperatury poczatkowej roztworu mydel, zmniejszajac, przy spadku temperatury tego roztworu do 70°C, grubosc warstwy doprowadza¬ nego kwasu siarkowego do 0,4 mm. Szybkosci maso- 5 we doplywu roztworu mydel i kwasu siarkowego • utrzymywano przy tym na stalym poziomie. Stwier¬ dzono, ze w czasie prowadzenia regulacji zawartosc nie rozlozonych mydel w lugu poreakcyjnym byla bliska zera, co odpowiadalo pelnemu rozszczepieniu 10 sopstoków. PL