Pierwszenstwo: 21.1.1967 Opublikowano: 25.XI.1969 Wystawa Osiagniec Polskiej Mysli Technicznej w Warszawie 58568 KI. 21 g, 37/01 MKP HOlj CZY i£cfcp$ Msile| IzenYpDsptJft] LuMiti Wspóltwórcy wynalazku: dr Edmund Igras, mgr Tadeusz Warminski Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Instytut Fizyki), Warszawa (Polska) Zwierciadlany mikroskop elektronowy Przedmiotem wynalazku jest zwierciadlany mi¬ kroskop elektronowy z przesuwnym dzialem elek¬ tronowym, oraz przesuwnym gniazdem prepara- towym, przystosowany do dlugotrwalych badan, w szerokim zakresie temperatur, mikrostruktury próbek cial stalych, zwlaszcza plytek pólprzewod¬ nikowych.W znanym zwierciadlanym mikroskopie elektro¬ nowym badania powierzchni próbek przeprowadza¬ ne byc moga tylko w temperaturze pokojowej, co uniemozliwia obserwacje procesów elektrycznych na powierzchni cial stalych w funkcji tempera¬ tury. Uniemozliwia to za tym uchwycenie w funkcji temperatury kinetyki takich procesów powierzch¬ niowych, jak dyfuzja domieszek, przemieszczanie sie w polu elektrycznym zjonizowanych domieszek, wplyw defektów powierzchniowych na segregacje domieszek.Inna wada znanego zwierciadlanego mikrosko¬ pu elektronowego, oraz innych znanych typów mi¬ kroskopów elektronowych jest to, ze stosowane w nich dziala elektronowe nie posiadaja urzadzen pozwalajacych precyzyjnie zmieniac w warunkach prózniowych polozenia wlókna katody dziala wzgle¬ dem otworu w cylindrze Wehnelta oraz polozenia elektrod ukladu przyspieszajacego wzgledem osi ko¬ lumny mikroskopu. W przyrzadach tych dla uzy¬ skania duzej jasnosci obrazu elektronowego do¬ prowadza sie katode do nadmiernego przegrzewa¬ nia, co powoduje szybsze jej zuzycie oraz silniej- 10 15 20 25 30 szy rozrzut termicznych predkosci emitowanych elektronów, co odbija sie ujemnie na zdolnosci roz¬ dzielczej mikroskopu.Ponadto w znanym zwierciadlanym mikroskopie elektronowym ruch przesuwania zwierciadla w kierunku pionowym i poziomym odbywa sie na pokrytej smarem uszczelce. Nie ma za tyim bezsma- rowego rozdzielania ukladu prózni i ukladu prze¬ suwu.Celem wynalazku jest rozszerzenie mozliwosci praktycznego zastosowania zwierciadlanego mikro¬ skopu elektronowego do zagadnien zwiazanych z badaniem powierzchni cial stalych, jak równiez uzyskanie duzej jasnosci obrazu elektronowego bez przezarzania wlókna katody, oraz precyzyjne na- kierowywanie wiazka elektronowa wzdluz osi so¬ czewek elektrostatycznych powiekszajacych obraz powierzchni próbki. Zadaniem wynalazku jest opracowanie rozwiazania konstrukcyjnego dla osiag¬ niecia tego celu.Cel ten zostal osiagniety przez opracowanie zwierciadlanego mikroskopu elektronowego z prze¬ suwnym dzialem elektronowym i gniazdem prepa- ratowym, tym znamiennego, ze dzialo elektrono¬ we osadzone jest konsola wahliwie w korpusie ukladu przesuwów prózniowych, i ma pret regu¬ lacyjny z wlóknem katody, przesuwny osiowo w tu¬ lejce prowadzacej* osadzonej wahliwie w konsoli, zas gniazdo preparatowe zamocowane jest w przy¬ stosowanej do dlugotrwalych badan w. zakresie od 585883 okolo 70^K do okolo 600°K przystawce przesuwnej w plaszczyznie poziomej oraz wzdluz osi piono¬ wej, przy czym elementy przesuwne i nieruchome dziala elektronowego oraz przystawki preparato- wej sa zlaczone ze soba za pomoca szczelnych ela¬ stycznych polaczen, zwlaszcza niekorodujacych, sprezystych metalowych mieszków.Przez zastosowanie urzadzenia wedlug wynalaz¬ ku uzyskuje sie mozliwosc precyzyjnego przemiesz¬ czania wlókna katody w trakcie pracy dziala elek¬ tronowego, przy czym przemieszczanie wlókna moz¬ liwe jest we wszystkich kierunkach, a dokladnosc przesuwów wynosi ±0,01 mm. Uklad, przyspiesza¬ jacy elektrony, a wiec cylinder Wehnelta i anoda moga byc niezaleznie pochylane w prózni. Ponie¬ waz katody wolframowe po pierwszym wygrza¬ niu ulegaja zwykle lekkiej deformacji i skutkiem tego moze spasc natezenie emitowanej z dziala elektronowego wiazki elektronów, mozliwosc po¬ nownego ustawienia wlókna katody w optymal¬ nym polozeniu w trakcie pracy dziala eliminuje skutki deformacji wlókna katody i pozwala uzy¬ skiwac duze jasnosci w obrazie elektronowym bez przezarzania katody.Dzieki temu nie doprowadza sie do duzych roz¬ rzutów predkosci termicznych elektronów, a za tym do zmniejszenia zdolnosci rozdzielczej przyrzadu.Zastosowanie precyzyjnego przesuwu przystawki we wszystkich kierunkach pozwala na szybkie i dokladne zbadanie próbki. Zastosowanie pod¬ grzewania i oziebiania próbki zwierciadlanej umoz¬ liwia prowadzenie badan powierzchniowych pól¬ przewodników w skali temperatury, co dotychczas nie bylo stosowane.Wynalazek zostanie objasniony blizej na przy¬ kladzie wykonania przedstawionym na rysunku, na którym fig. 1, przedstawia zwierciadlany mi¬ kroskop elektronowy w widoku z przodu z czescio¬ wym przekrojem stolika mikroskopu wzdluz osi mikroskopu, fig. 2 — przystawke preparatowa w przekroju wzdluz osi mikroskopu i fig. 3 — uklad przesuwów prózniowych elementów dziala elektro¬ nowego, w przekroju wzdluz osi."Kolumna mikroskopu zamocowana jest na stoli¬ ku 1, na plycie 2 z przepustem 3. Górna czesc ko¬ lumny stanowi przystawka preparatowa 4, zas dol¬ na, uklad przesuwów prózniowych elementów dzia¬ la elektronowego 5, oraz czesc wysokonapieciowa 6, obudowane oslona 7.W czesci srodkowej 8 kolumny, zawierajacej uklad soczewek umieszczony jest wziernik 9.Od dolu do plyty 2 zamocowana jest pompa dy¬ fuzyjna 10, polaczona elastycznym przewodem 11 z czescia prózniowa kolumny mikroskopu. Pompa 10 chlodzona jest spirala wodna 12. i Dzialo elektronowe 13 osadzone jest na rurze kwarcowej 14 umocowanej w laczniku próznio¬ wym 15. Lacznik 15 zamocowany jest na konsoli wahliwej 16 osadzonej na kulkowym lozysku wa- hliwym 17, umocowanym do podstawy 18 osadzo¬ nej w korpusie 19, ukladu przesuwów prózniowych 5. Lacznik prózniowy 15 polaczony jest za pomoca elastycznego, niekorodujacego metalowego mieszka 20 z tarcza 21 osadzona w korpusie 19. 58568 4 Na korpusie 19 zamocowane sa trzy sniby mikro- metryczne 22, których osi sa rozstawione w jednej plaszczyznie o kat 120°. Sruby mikromeferyczne 22 opieraja sie o scianki boczne lacznika prózniowego 5 15.Wlókno katody 23 umieszczone jest na precie izolacyjnym 24, zamocowanym w precie regula¬ cyjnym 25. Pret regulujacy 25 umieszczony jest w tulejce 26, osadzonej na wahliwym lozysku io kulowym 27, zamocowanym w konsoli 16.Na tulejce 26 osadzone jest pokretlo 28 przesu¬ wu preta regulacyjnego 25. Tulejka 26 osadzona jest przesuwnie w bloczku 29 o przekroju kwadra¬ towym, o dwie scianki którego opieraja sie sruby 15 mikrometryczne 30 zamocowane na korpusie 31 i rozstawione na obwodzie pod katem 90° wzgledem siebie. Na pozostalych dwóch sciankach bloczka 29 opieraja sie sprezynujace sworznie 32 osadzo¬ ne w tulejkach 33. Bloczek 29 polaczony jest z kor- 20 pusem 31 za pomoca sprezystego metalowego miesz¬ ka 34, dzialajacego przeciwslkretinie.Pokretlo 28 umieszczone jest wewnatrz oslony 35 nasadzonej na korpus 31.Pret regulacyjny 25 polaczony jest z konsola 16 25 za pomoca sprezystego metalowego mieszka 36.W czesci wysokonapieciowej 6 kolumny, zamo¬ cowanej do tarczy 21, zasilanie doprowadzane jest za pomoca kabla z wtykiem do gniazda 37.W przystawce preparatowej 4, gniazdo prepara- 30 towe 38 umieszczone jest w metalowej obudowie 39, zamocowanej do podstawy 40. W gniezdzie pre- paratowym 38 zamocowana jest elektroda polary¬ zujaca 41 oraz termopara 42.Druga elektrode polaryzujaca stanowi obudowa 35 39. We wnece 43 obudowy 39 zamocowany jest grzejnik elektryczny 44. Do termopary 42 doprowa¬ dzone sa przewody T, do jednego konca grzejnika 44 przewód G, a do elektrody polaryzujacej 41 przewód P. Do obudowy 39, stanowiacej, druga 40 elektrode polaryzujaca do której dolaczony jest drugi koniec grzejnika 44, doprowadzony jest wspólny przewód GP.Podstawa 40 oraz pierscien 45 polaczone sa za pomoca cylindra szklanego 46 oraz zlaczy „metal- 45 -szklo" 47.Do pierscienia 45 zamocowana jest metalowa rurka 48, przez która wlewana jest ciecz chlo¬ dzaca, na przyklad ciekly azot, do cylindra 46.Pierscien 45 polaczony jest za pomoca sprezyste- 50 go, niekorodujacego metalowego mieszka 49 z pier¬ scieniem wsporczyim 50, osadzonym szczelnie na podstawie 51, zamocowanej na korpusie 52 obudo¬ wy. Rurka wlewowa 48 umieszczona jest w pro¬ wadnicach 53 osadzonych w tulejce wózka 54. Wó- 55 zek 54 ustawiony jest na trzech kulkach 55, roz¬ stawionych na obwodzie pod katem 120°, opiera¬ jacych sie na pierscieniu slizgowym 56, zamoco- wianym na podstawie 51. W górnej czesci wózek 54 posiada rozstawione na dowodzie pod, katem 60 120° kulki 57, dociskane sprezyna 58 do pierscie¬ nia oporowego 59 zamocowanego do korpusu obu¬ dowy 52 przystawki.Rurka 48 osadzona jest w lozysku 'kulkowym 60 zamocowanym w srubie mikrometrycznej 61 na- 65 krecanej na szyjke wózka 54, nadajacej ruch osio-5 wy gniazdu preparatowemu 38. O scianke wózka 54 oparte sa dwie sruby mikrometryczne 62 za¬ mocowane w jednej plaszczyznie pod katem 90° wzgledem siebie. Na osiach srub mikrometrycznych €2 osadzone sa w tulejkach 63, zamocowanych na 5 korpusie 52, sprezynujace sworznie 64, opierajace sie o scianke wózka 54.Sruby mikrometryczne 62 sprzegniete sa za po¬ moca przekladni stozkowych z trzpieniami 65, na których sa osadzone pokretla 66, dla przeniesienia 10 ruchu pionowego na ruch posuwisty.Z wierzchu na korpusie obudowy 52 zamocowana jest czasza oslonowa 67. Zasilanie doprowadzone jest do gniazda 68 kablem z wtyczka. Przystawka preparatowa 4 ustawiona jest na czesci srodkowej 15 kolumny 8 na pierscieniach izolacyjnych 69.Dzialanie urzadzenia jest nastepujace.Przez pokrecanie pokretlem 28 pret regulacyjny 25 przesuwa sie ruchem posuwistym w tulejce pro¬ wadzacej 26, powodujac rozciaganie lub sciskanie 20 mieszka 36. Dzieki temu uzyskuje sie precyzyjny przesów wlókna katody 23 w kierunku pionowym.. Sruby mikrometryczne 30, umozliwiaja pochylenie wlókna katody, dzieki lozysku kulkowemu 27, oraz mieszkom 36 i34. 25 Sruby mikrometryczne 22 umozliwiaja pochyle¬ nie calym dzialem elektronowym 13 (bez katody), dzieki lozysku wahliwemu kulkowemu 17, miesz¬ kowi 20 oraz rurze kwarcowej 14, na której zamo¬ cowane jestdzialo. 30 W przystawce preparatowej 4 przez pokrecenie sruba mikrometryczna 62 przesuwa sie osadzony na trzech kulkach 55 wózek 54. Wraz z wózkiem 54 przesuwa sie w prózni gniazdo 38 z preparatem.Sruby mikrometryczne 62 umozliwiaja przesuw 35 w dwóch kierunkach do siebie prostopadlych.Przesuw w pionie gniazda 38 z preparatem osia¬ ga sie przez pokrecenie sruby mikrome'trycznej 61.Ruchy te umozliwia zastosowanie sprezystego miesz¬ ka49. 40 Ogrzewanie preparatu umozliwia grzejnik elek¬ tryczny 44. Oziebianie preparatu osiaga sie przez wlewanie do cylindra szklanego 46 przez rurke metalowa 48 cieczy chlodzacej. Temperature prób¬ ki mierzy sie przy pomocy termopary 42, umiesz- 45 czonej w gniezdzie 38.Napiecie polaryzujace doprowadza sie do elek¬ trody 41 i metalowej obudowy 39. PL