PL57539B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 25. VI. 1969 57539 KI. 421, 3/02 MKP G 01 n Wci UKD Wspóltwórcy wynalazku: dr inz. Jan Pielichowski, mgr inz. Jerzy Po¬ laczek, mgr inz. Jacek Hetper, Ginter Kaleta Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób chromatograficznego rozdzielania zwiazków chemicznych Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdzialu zwiazków chemicznych, zwlaszcza zwiazków orga¬ nicznych o duzej polarnosci w kolumnach chro¬ matograficznych w ukladzie gaz-cialo stale.Dotychczas mieszaniny zwiazków polarnych roz¬ dzielano przy uzyciu konwencjonalnych wypelnien rozdzielczych w ukladzie gaz-ciecz, co nastreczalo klopoty z powodu niepozadanych wlasciwosci adsorpcyjnych stosowanych nosników i stosunko¬ wo niskiej termostabilnosci cieklych faz stacjo¬ narnych. Znane sa równiez metody chromatografii gazowej, w których jako wypelnienie kolumn sto¬ suje sie kopolimery styrenu z dwuwinylobenzenem.Pozwalaja one na prace kolumn do temperatury okolo 200°C. Wypelnienia te jednak sa trudno dostepne i drogie.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze dzieki selektyw¬ nej sorpcji polimerów i kopolimerów 9-winylo- karbazolu mozliwe jest przeprowadzenie rozdzialu chromatograficznego w celach analitycznych lub preparatywnych róznych zwiazków chemicznych.Sposób ten szczególnie ma zastosowanie do anali¬ zy mieszanin o charakterze polarnym.W sposobie wedlug wynalazku jako wypelnienie do kolumn chromatograficznych stosuje sie poli¬ mery 9-winylokarbazolu o ciezarze drobinowym w zakresie od 50 000 do 200 000, lub kopolimery 9-winylokarbazolu z nizszymi olefinami, odpowied¬ nio rozdrobnione na jednolite ziarna. Zastosowa¬ nie takiego wypelnienia kolumn chromatograficz- 10 15 25 2 nych umozliwia dokonanie rozdzialu szeregu zlozo¬ nych mieszanin o charakterze polarnym, w tym roztworów wodnych. Temperatura pracy kolumn w przypadku polimerów 9-winylokarbazolu moze siegac 300 °C.Przyklad I. W chromatografie gazowym z detektorem termokonduktometrycznym wypel¬ niono kolumne o dlugosci 1 m i srednicy 4 mm polimerem 9-winylokarbazolu o srednim ciezarze drobinowym 104 000. Polimer byl rozdrabniany do ziaren 0,2—0,4 mm. Do kolumny, której tem¬ perature utrzymywano na poziomie 100 °C wpro¬ wadzono przy uzyciu mikrostrzykawki nastepuja¬ ce mieszaniny: wodny roztwór aldehydu propio- nowego (Fig. 1), acetonu (Fig. 2), mieszanine metanolu z etanolem (Fig. 3). t)o kolumny o wy¬ sokosci 2 m, pozostale parametry jak poprzednio, wprowadzono wodny roztwór etanolu (Fig. 4) i metanolu (Fig. 5). Wielkosc próbek wynosila we wszystkich przypadkach 5 mikrolitrów. Rysun¬ ki przedstawiaja uzyskane chromatogramy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób chromatograficznego rozdzielania zwiaz¬ ków chemicznych w ukladzie gaz-cialo stale, zna¬ mienny tym, ze jako faze nieruchoma stosuje sie polimery lub kopolimery 9-winylokarba- 30 Zolu. 57 5i$9KI. 42 1, 3/02 57539 MKP G 01 n a "O o O o ex o "*3 Fig. / Fig.ZKI. 42 1, 3/02 57 539 MKP G 01 n O "53 c: Fig 3.T KI. 42 1, 3/02 57 539 MKP G 01 n Fig.5. Krakowskie Zaklady Graficzne, Zaklad Nr 3, zam. 408 69 230 PL