PL57327B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL57327B1 PL57327B1 PL122243A PL12224367A PL57327B1 PL 57327 B1 PL57327 B1 PL 57327B1 PL 122243 A PL122243 A PL 122243A PL 12224367 A PL12224367 A PL 12224367A PL 57327 B1 PL57327 B1 PL 57327B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acetaldehyde
- determination
- ethylene oxide
- aldehydes
- oxides
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 7
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- DPKBAXPHAYBPRL-UHFFFAOYSA-M tetrabutylazanium;iodide Chemical compound [I-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC DPKBAXPHAYBPRL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims 1
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 3
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical group C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N tetrabutylammonium Chemical compound CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.IV.1969 57327 KI. 42 1, 3/05 MKP G 01 n UKD m** Wspóltwórcy wynalazku: dr Marian Jaworski, inz. Jan Bogaczek Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób oznaczania aldehydów, a zwlaszcza aldehydu octowego, w cieklych tlenkach alkenowych Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania aldehydów a zwlaszcza aldehydu octowego w ciek¬ lych tlenkach metoda polarograficzna.Dotychczas do oznaczania aldehydu octowego w cieklym tlenku etylenu stosuje sie sposób opisany w Normie Zakladowej MPCh 104—3112 polegajacy na reakcji aldehydu octowego z 0,1 n roztworem jodu w srodowisku alkalicznym oraz odmiareczko- waniu nadmiaru nieprzereagowanego jodu za po¬ moca tiosiarczanu sodowego. Sposób ten jest bar¬ dzo czasochlonny, przy czym uzyskanie prawidlo¬ wych wyników uwarunkowane jest stosowaniem scisle jednogramowych odwazek do analizy. Przy¬ gotowanie takich odwazek bardzo lotnego tlenku etylenu jest niezwykle klopotliwe i czasochlonne.Ponadto sposób wedlug normy nie nadaje sie do oznaczania malych ilosci aldehydów (<0,l°/o), oraz w obecnosci zwiazków reagujacych z jodem.Znana jest polarograficzna metoda oznaczania aldehydów mrówkowego i octowego w srodowisku 0,1 m LiOH. Metoda ta nie moze byc stosowana do oznaczania aldehydu octowego w cieklych tlen¬ kach alkenowych a zwlaszcza w obecnosci tlenku etylenu, poniewaz w obecnosci tego zwiazku fala aldehydu octowego jest zle wyksztalcona, ponadto -na polarogramie pojawia sie dodatkowa fala cze¬ sciowo przyslaniajaca fale aldehydu.Stwierdzono, ze niewielka ilosc jodku czterobu- tylo-amoniowego wprowadzona do 0,1 m roztwo¬ ru LiOH usuwa bledy tego sposobu, poniewaz jo¬ lo 15 20 25 dek czterobutyloamoniowy reaguje z tlenkami al- kenowymi przeszkadzajacymi w oznaczeniu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze od¬ wazony w kolbie tlenek alkenowy rozpuszcza sie w 0,1 m roztworze LiOH zawierajacym jodek czte¬ robutyloamoniowy. Jodek czterobutyloamoniowy reaguje z tlenkami alkenowymi przeszkadzajacymi w oznaczeniu, przy czym produkt tej reakcji nie jest czynny polarograficznie. Zawartosc aldehydu octowego w analizowanej próbie oznacza sie w znany sposób na podstawie wysokosci fali polaro¬ graficznej rejestrowanej w zakresie potencjalów od —1,2 do —2,0V.Zaleta sposobu wg wynalazku jest uproszczenie toku analizy przez wyeliminowanie koniecznosci przygotowania scisle jednogramowych odwazek (wielkosc odwazki nie wplywa na wynik oznacze¬ nia) oraz skrócenie czasu analizy, w stosunku do stosowanego sposobu, o okolo 2 godz.Dzieki zastosowaniu sposobu wedlug wynalazku mozliwe jest oznaczanie malych ilosci (0,01%) alde¬ hydu octowego w tlenkach alkenowych. Fakt ten ma szczególne znaczenie przy ocenie czystosci tlen¬ ku etylenu i tlenku propylenu.Przedmiot wynalazku jest dokladnie wyjasniona w przykladzie oznaczania aldehydu octowego w tlenku etylenu.Przyklad. Do kolby miarowej o pojemnosci 50 ml odwaza sie na wadze analitycznej okolo 0,1 g tlenku etylenu technicznego. Nastepnie kolbke 5732757327 uzupelnia sie do kreski roztworem podstawowym.Roztwór podstawowy odtlenia sie, przed wprowa¬ dzeniem do kolbki z próba, azotem przez 20 mi¬ nut. Okolo 15 ml analizowanej próby wlewa sie do naczynka elektrolitycznego po czym rejestruje sie fale w zakresie potencjalów od —1,2 do —2,0V wzgledem wewnetrznej elektrody rteciowej. Za¬ wartosc aldehydu octowego w tlenku etylenu od¬ czytuje isie z krzywej wzorcowej. Roztwór podista- wowy przygotowuje sie rozpuszczajac 4,19 g LiOH czystego oraz 150 ml 10ID/o-owego alkoholowego roztworu jodku czterobutyloamoniowego w 1000 ml wody destylowanej. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe 5 Sposób oznaczania aldehydów, a zwlaszcza alde¬ hydu octowego, w cieklych tlenkach alikenowych, znamienny tym, ze tlenki alkenowe wiaze sie che¬ micznie za pomoca alkoholowego roztworu jodku czterobutyloamoniowego, a nastepnie oznacza po- 10 larograficznie zawartosc aldehydów w zakresie potencjalów od—1,2 do —2,0V. WDA-l. Zam. 2210. Naklad 220 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL57327B1 true PL57327B1 (pl) | 1969-02-26 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pomeroy et al. | Determination of dissolved oxygen. proposed modification of the Winkler Method | |
| Wang et al. | Preconcentration and voltammetric measurement of mercury with a crown-ether modified carbon-paste electrode | |
| Cummings et al. | Determination of reactive nitrogen mustard anticancer drugs in plasma by high-performance liquid chromatography using derivatization | |
| Badocco et al. | A procedure for the quantification of total iodine by inductively coupled plasma mass spectrometry, and its application to the determination of iodine in algae sampled in the lagoon of Venice | |
| TWI447386B (zh) | 氯離子選擇電極 | |
| PL57327B1 (pl) | ||
| Rieman III et al. | Analysis of mixtures of chloride and bromide by ion-exchange chromatography | |
| Mareček et al. | Charge transfer across a polymer gel/liquid interface: determination of ionophores | |
| Kalinowski | Ion-pair effects in electrochemistry of aromatic compounds. The influence of supporting electrolyte cations on the ρπ constant of Hammett's equation | |
| Pearson et al. | A Simple Steady State Method for Obtaining Rates of Rapid Reactions | |
| Ganjali et al. | A novel Ho (III) sensor based on N, N'-bis (2-pyridinecarboxamide)-1, 2-benzene as a neutral ion carrier | |
| Gran | A colorimetric method for the determination of calcium in blood serum | |
| Hulanicki et al. | Application of various electrodes in potentiometric titration of calcium | |
| Beronius et al. | A new method for kinetic studies of the iodine exchange between organic and inorganic iodides | |
| SU379871A1 (ru) | Способ количественного определения ароматических альдегидов | |
| Shaw et al. | Bioassay for Estimation of Metal Ions | |
| Mazzuchin et al. | Titrimetric determination of glucose, galactose, and xylose with n-bromosuccinimide | |
| Prasad et al. | Polarographic determination of certain cephalosporins in pharmaceutical preparations | |
| Asharaf et al. | Elimination of distillation in the kjeldahl method for the micro-and semimicro-determination of nitrogen in nitro, nitroso and azo compounds | |
| Minder et al. | Radiation chemistry of organic solutions | |
| Lucchesi et al. | Titrimetric analysis of carboxylic acid-anhydride mixtures with tetrabutylammonium hydroxide | |
| Murray | CXXIII.—The hydrolysis of iodine as measured by the iodine electrode | |
| Newman et al. | Polarographic and Solubility Studies on Mercuric Oxycyanide1 | |
| Smith et al. | Volumetric Analytical Methods for Organic Compounds | |
| Kundu et al. | Mercuric Acetate as Analytical Reagent in Nonaqueous Titrimetry |