PL56572B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 25. IV. 1969 KI. 12 o, 5/05 MKP UKD CtgcUfco Twórca wynalazku: dr inz. Helmut Matyschok Wlasciciel patentu: Politechnika Wroclawska, Wroclaw (Polska) Sposób wytwarzania tlenku mezytylu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia tlenku meizytylu metoda jednosbopndowa na drodze kondensacji acetonu w obecnosci silnie za¬ sadowego porowatego wymieniacza jonowego jako katalizatora.Znana metoda otrzymywania tlenku mezytylu jest dwustopniowa i polega na kondensacji aceto¬ nu do alkoholu dwoaceltonowego w obecnosci tlen¬ ków lub wodorotlenków metali alkalicznych lub ziem alkalicznych lub silnie zasadowych wymie¬ niaczy jonowych i nastepnie odwodnieniu alkoholu dwuacefcooowego w obecnosci czynników kwas¬ nych. Znany jest równiez sposób otrzymywania tlenku mezytylu z acetonu metoda jednostopniowa w obecnosci karbidu, metalicznego wapnia lub gli¬ nu i kationitu silnie kwasnego jako katalizatorów.Procesy otrzymywania tlenku mezytylu w obec¬ nosci katalizatorów nieorganicznych sa bardzo dlugotrwale i wymagaja uzycia bezwodnego ace¬ tonu. Znanymi metodami jednostopniowymi osiaga sie niskie wydajnosci tlenku mezytylu dochodzace do 30'°/o.Celem 'wynalazku jest skrócenie czasu procesu i uzyskanie zadowalajacych wydajnosci tlenku me¬ zytylu metoda jednostopniiowa.Wedlug wynalazku aceton przepuszcza sie przez warstwe silnie zasadowego porowatego wymienia¬ cza jonowego typu polimeru styrenowego lub ko¬ polimeru styreno-dwuwinylobenzenowego 10 15 20 25 30 z czwartorzedowymi grupami amoniowymi jako grupami aktywnymi w formie wodorotlenowej ja¬ ko katalizatora z predkoscia 10—30 ml/min. litr wymieniacza w temperaturze 30—60 °C. Proces prowadzi sie do czasu osiagniecia w naczyniu re¬ akcyjnym temperatury 85—100°C, po czym otrzy¬ many produkt reakcji rozdestylowuje sie w znany sposób. Tlenek mezytylu uzyskuje sie z wydajno¬ scia 50—55°/o. Kondensacje acetonu prowadzi sie w aparacie o dzialaniu podobnym do aparatu Sox- letta.Przyklad : 600 ml acetonu ogrzewa sie w kol¬ bie do wrzenia i wytworzone pary po skropleniu w chlodnicy przepus/zcza sie z szybkoscia 16—17 ml/min. litr wymieniacza przez warstwe 300 ml calkowicie, specznialego w acetonie anionitu Kastel A 500P w formie wodorotlenowej umieszczonego w kolumnie. Temperature w kolumnie utrzymuje sie na poziomie 50—55°C. Proces konczy sie po osiagnieciu w kolbie temperatury 90—95 °C, co trwa okolo 9—10 godzin. Produkt reakcji poddaje sie rozdestylowaniu ogólnie znanymi sposobami.W rezultacie uzyskuje sie tlenek mezytylu z wy¬ dajnoscia 50—55°/o w stosunku do wydajnosci teo¬ retycznej. Produktami ubocznymi sa: nieprzereago*- wany aceton (5—10°/o), alkohol dwuacetonowy (20°/o) i produkty dalszej kondensacji. Wymieniacz jonowy po 100 godzinach pracy nie wykazuje spadku ak¬ tywnosci katalizowania procesu. 565723 56572 4 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania tlenku mezytylu na drodze kondensacji acetonu wobec jonitu, znamienny tym, ze aceton przepuszcza sie przez warstwe silnie za¬ sadowego porowatego wymieniacza jonowego typu polimeru styrenowego lub kopolimeru styrenodwu- winylobenzenowego z czwartorzedowymi grupami amoniowymi jako grupami aktywnymi w formie wodorotlenowej z szybkoscia 10—30 ml/min. litr wymieniacza w temperaturze 30—60°C, przy czym 5 proces prowadzi sie do chwili osiagniecia w naczy¬ niu reakcyjnym temperatury 85—100°C, a produkt reakcji wydziela sie przez destylacje w znany spo¬ sób. Krak. Zakl. Graf. 3, zam. 1633/68 — 220 PL